0.2497gCaCO3基准物。称量方法是：准确称量一洁净干燥的小烧杯，读数后再适当调整砝码，在天平半开状态下小心缓慢地向烧杯中加CaCO3试剂直至天平读数正好增加了0.2479g为止。这种称量法的操作速度很慢，适用于不易吸湿的颗粒状或粉末状样品的称量。
如果用电子天平进行增量法称量就非常快捷。
实验一 领洗无机及分析化学实验仪器
一.目的：
1. 熟悉化学实验室规则和要求。
2. 领取化学实验常用仪器，为化学实验作好仪器准备。 3. 学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。
二. 实验内容
1. 按照实验仪器清单，领取玻璃仪器一套。领取时应仔细清点，如发现不符合规格、数量以及有破损时应在洗涤前及时调换。
2. 配制铬酸洗液100mL: 称去K2Cr2O75g于250mL烧杯中，加水10mL，加热使它溶解，冷却后，缓缓加入90mL粗浓硫酸。边加边搅拌，冷却后贮于磨口细口瓶中。
3. 玻璃仪器洗涤
(1)洗涤的目的：保证玻璃仪器上没有杂质，避免干扰反应；保证测量体积的读数可靠。 (2)玻璃仪器洗涤的要求：清洁透明，水沿器壁自然流下后，均匀润湿，无水的条纹，且不挂水珠。
(3)玻璃仪器洗涤的方法：
a.刷洗。用自来水和长柄毛刷除去仪器上的尘土、不溶性物质和可溶性物质。
b.用去污粉或洗衣粉、合成洗涤剂刷洗，除去油垢和有机物质，最后再用自来水清洗。若油垢和有机物质仍洗不干净，可用热的碱液洗。但滴定管、移液管等量器，不宜用强碱性的洗涤剂，以免玻璃受腐蚀而影响容积的准确性。
c.用洗液洗。坩埚、称量瓶、洗瓶、容量瓶、移液管、滴定管等宜用合适的洗液洗涤，必要时把洗液先加热，并浸泡一段时间。（注意：为了更好洗涤器皿，应在每次实验结束后立即清洗）
d.用去离子水荡洗。刷洗或洗涤剂洗过后，再用水连续淋洗数次，最后再用去离子水或蒸馏水荡洗2-3次，以除去由自来水带入的钙、镁、钠、铁、氯等离子。洗涤方法一般是从洗瓶向仪器内壁挤入少量水，同时转动仪器或变换洗瓶水流方向，使水能充分淋洗内壁，每次用水量不需太多，以少量多次为原则。
(4)玻璃仪器干燥方法
玻璃仪器有时还需要干燥。一般将洗净的仪器倒置一段时间后，若没有水迹，即可使用。有些实验须严格要求无水，这时，可将仪器放在烘箱中烘干(但容量器皿不能在烘箱中烘，以免影响体积准确度)。较大的仪器或者在洗涤后需立即使用的仪器，为了节省时间，可将水尽可能沥干后，加入少量丙酮或乙醇润洗(使用后的乙醇或丙酮应倒回专用的回收瓶中)，再用电吹风吹干。先吹冷风1-2min，当大部分溶剂挥发后，再吹入热风使干燥完全(有机溶剂蒸汽易燃和爆炸，故不宜先用热风吹)，吹干后再吹冷风使仪器诼渐冷却。
(5)洗净的玻璃仪器，放入实验台下指定柜子内，锁好。
- 13 -
思 考 题
1. 仪器洗净的标志是什么？ 不同类型的玻璃仪器应用什么方法洗涤？
2. 铬酸洗液配制时应注意什么？ 新配制的铬酸洗液应是什么状态及颜色？
3. 为什么说铬酸洗液不是万能的？ 应如何正确使用铬酸洗液？怎样知道铬酸洗液已经失效？
附表： 仪器清单 名称 规格 数量 烧杯 烧杯 烧杯 漏斗 玻璃棒 石棉网 小口试剂瓶 塑料洗瓶 酒精灯 试管夹 试管刷 洗耳球
400mL 250mL 100mL 6cm 1000mL 500mL 2只 1只 2只 1只 2根 1块 2只 1只 1只 1只 1把 1只 名称 皮头滴管 表面皿 蒸发皿 量筒 量筒 容量瓶 锥形瓶 移液管 移液管 移液管 牛角匙 规格 50mL 10mL 250mL 250mL 10mL 5mL 25mL 数量 2支 1块 1只 1只 1只 1只 3只 1支 1支 1支 1把 实验二 粗食盐的提纯
一. 实验目的
1.学习提纯粗食盐的原理和方法。 2.学习无机制备的一些基本操作。
二. 实验原理
粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、SO42-）。 不溶性杂质可以将粗食盐溶于水后用过滤的方法除去。Ca2+、Mg2+、SO42-等离子可以选择适当的试剂使它们分别生成难溶化合物的沉淀而被除去。
首先，在粗食盐溶液中加入稍微过量的BaCl2溶液，除去SO4，反应式为：
Ba2++ SO42-＝BaSO4↓
2+2+2+
然后在溶液中再加入NaOH和Na2CO3溶液，除去Ca、Mg和过量的Ba：
Ca2++ CO32-＝CaCO3↓
Mg2++2OH-＝Mg（OH）2↓
2+2-Ba+ CO3＝BaCO3↓
过量的NaOH和Na2CO3用盐酸中和。
+
粗食盐中的K和上述沉淀剂不起作用，仍留在母液中。由于KCl在粗食盐中的含量较
少，在蒸发浓缩和结晶过程中绝大部分仍留在溶液中，与结晶分离。
三. 仪器和药品
- 14 -
2-
仪器：布氏漏斗、吸滤瓶等
药品： HCl（2mol.L）、NaOH（2 mol.L）、BaCl2（1 mol.L）、Na2CO3（1 mol.L）、NH4C2O4（0.5 mol.L-l）、镁试剂、pH试纸等。
四. 实验步骤 1.粗食盐的提纯
⑴在台秤上称取8g粗食盐，放入小烧杯中，加30ml水加热使其溶解。至溶液沸腾时，
-l
-l
-l
-l
-l
边搅拌边滴加1 mol.L BaCl2溶液至沉淀完全（约2ml），继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1-2滴1 mol.L BaCl2溶液，观察是否混浊，如不混浊，说明SO4已完全沉淀；如仍混浊，则需继续滴加BaCl2溶液，直至不产生混浊。沉淀完全后，继续加热5分钟，减压过滤，滤液转移至烧杯中，弃去不溶性杂质和BaSO4沉淀。
⑵在滤液中加入1ml2 mol.L-l NaOH和3ml l mol..L-l Na2CO3，加热至沸，待沉淀沉降后，
-l-l
2-
在上层清液中滴加1 mol.L Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止，减压过滤。
⑶在滤液中逐滴滴加2 mol.L HCl溶液，并用pH试纸测试，直至溶液呈微酸性（pH=6）。 ⑷将溶液倒入蒸发皿中，加热蒸发，浓缩至糊状的稠液为止，但切不可将溶液蒸干。 ⑸冷却后，减压过滤，尽量将结晶抽干。将结晶转至蒸发皿中，在石棉网上小火烘干。 ⑹冷却后称重，计算产率。 2. 产品纯度的检验
取原料和产品各1g，分别用6ml水溶解，然后各盛于3支试管中，组成三组，对照检
-l
查其纯度：
⑴SO42-：在第一组溶液中，分别加入2滴1 mol.L-l BaCl2溶液，在产品溶液中应该无沉
淀产生。
⑵Ca2+：在第二组溶液中，分别加入2滴0.5 mol.L-l(NH4)2C2O4溶液，产品溶液中应无
沉淀产生。
⑶Mg：在第三组溶液中，分别加入2-3滴2 mol.L NaOH溶液，使溶液呈碱性，再各
2+
-l
加入2-3滴镁试剂，产品溶液中应无天蓝色沉淀产生。
思 考 题
1. 在除去SO42-、Ca2+和Mg2+时，为什么要先加BaCl2溶液，然后再加Na2CO3溶液？ 2. 溶液浓缩时为什么不能蒸干？
- 15 -
实验三 铁系列化合物的制备
一. 实验目的
① 了解复盐的制备方法，复习过滤、蒸发、结晶等基本操作。 ② 学习利用目视比色法检测产品质量的方法。
二. 实验原理
硫酸亚铁铵（俗称摩尔盐）是一种复盐：FeSO42(NH4)2SO426H2O，可用如下方法制备：
Fe(铁屑)+稀H2SO4== FeSO4+H2↑
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O== FeSO42(NH4)2SO426H2O
在空气中亚铁盐通常都易被氧化，但生成复盐FeSO42(NH4)2SO426H2O（浅绿色晶体）后比较稳定，不易被氧化。
实验中有关盐的溶解度见表6—1。
表6—1 有关盐的溶解度（g/100g水）
温度 10℃ 20℃ 30℃ 40℃
三. 仪器和药品
仪器：台秤 布氏漏斗 吸滤瓶 铁架台
药品：H2SO4(3mol.L-l) HCl(2mol.L-l) Na2CO3(10%) KNCS(1mol.L-l) 铁屑 (NH4)2SO4(s)
四. 实验步骤
（1）铁屑表面油污的去除
—1
用台秤称取2.0g铁屑放入锥形瓶中，加入15mL100g.LNa2CO3溶液，缓慢加热约10min，用倾析法倾去碱液，用去离子水将铁屑冲洗干净。
（2）硫酸亚铁的制备
往盛有铁屑的锥形瓶中加入15mL3mol.L—1的H2SO4溶液，盖上表面皿，在石棉网上小火加热，使铁屑与硫酸反应至不再有气泡冒出为止。在加热过程中需不断添加水以补充失去的水分。趁热减压过滤，滤液转至蒸发皿中。将锥形瓶中和滤纸上的铁屑及残渣洗净，收集起来用滤纸吸干后称重。算出已反应的铁屑的量并计算出生成的FeSO4的理论产量。
（3）硫酸亚铁铵的制备
根据FeSO4的理论量，按1：1的比例称取一定量的(NH4)2SO4固体配成饱和溶液，加到硫酸亚铁溶液中，混合均匀后滴加3mol.L的H2SO4溶液至pH=1—2。用小火蒸发浓缩至表面出现一层微晶膜为止（蒸发过程中不可搅拌）。静止冷却至室温，析出浅绿色FeSO42(NH4)2SO426H2O晶体。用布氏漏斗减压过滤，尽量挤干晶体上残存的母液，观察晶体的形状和颜色，称重并计算产率。
(4)纯度检验
铁（Ⅲ）的限量分析：称1g样品置于25mL比色管中，用15mL不含氧的去离子水溶解。再加入2mL2mol.L—1HCL和1mL 1mol.L—1KSNC溶液，再用水稀释至25mL刻度，摇
- 16 -
—1
-
(NH4)2SO4 73.0 75.4 78.0 81.0 FeSO427 H2O 45.17 62.11 82.73 110.27 FeSO42(NH4)2SO426H2O — 41.36 — 62.26