无机及分析化学实验的一般知识
1 学习目的和方法
1.1 化学实验的目的
在无机及分析化学的学习中，实验占有及其重要的地位，是基础化学实验平台的重要组成部分，也是高等工科院校化工、生工、轻工等专业的主要基础课程。无机及分析化学实验作为一门独立设置的课程，突破了原无机化学和分析化学实验分科设课的界限，使之融为一体。旨在充分发挥无机及分析化学实验教学在素质教育和创新能力培养中的独特地位，使学生在实践中学习、巩固、深化和提高化学的基本知识、基本理论，掌握基本操作技术、培养实践能力和创新能力。通过实验，我们要达到以下四个方面的目的：
（1）掌握物质变化的感性知识，掌握重要化合物的制备、分离和分析方法，加深对基本原理和基本知识的理解，培养用实验方法获取新知识的能力。
（2）熟练地掌握实验操作的基本技术，正确使用无机和分析化学实验中的各种常见仪器，培养独立工作能力和独立思考能力（如在综合性和设计性实验中，培养学生独立准备和进行实验的能力），培养细致观察和及时记录实验现象以及归纳、综合、正确处理数据、用文字表达结果的能力，培养分析实验结果的能力和一定的组织实验、科学研究和创新的能力。
（3）培养实事求是的科学态度，准确、细致、整洁等良好的科学习惯以及科学的思维方法，培养敬业、一丝不苟和团队协作的工作精神，养成良好的实验室工作习惯。 （4）了解实验室工作的有关知识，如实验室试剂与仪器的管理、实验可能发生的一般事故及其处理、实验室废液的处理方法等。
1.2 化学实验的学习方法
要很好地完成实验任务，达到上述实验目的，除了应有正确的学习态度外，还要有正确的学习方法。无机及分析实验课一般有以下三个环节：
（1）预习 为了使实验能够获得良好的效果，实验前必须进行预习，通过阅读实验教材、书和参考资料，明确实验的目的与要求，理解实验原理，弄清操作步骤和注意事项，设计好数据记录格式，写出简明扼要的预习报告（对综合性和设计性实验写出设计方案），并于实验前对时间作好统一安排，然后才能进入实验室有条不紊地进行各项操作。
（2）实验 在教师指导下独立地进行实验是实验课的主要教学环节，也是训练学生正确掌握实验技术，实现化学实验目的的重要手段。实验原则上应根据实验教材上所提示的方法、步骤和试剂进行操作，设计性实验或者对一般实验提出新的实验方案，应该与指导教师讨论、修改和定稿后方可进行实验。并要求做到以下几点：1.认真操作，细心观察，如实而详细地记录实验现象和数据；2.如果发现实验现象和理论不相符，应首先尊重实验事实，并认真分析和检查其原因，通过必要手段重做实验，有疑问时力争自己解决问题，也可以相互轻声讨论或询问教师；3.实验过程中应保持肃静，严格遵守实验室工作规则；实验结束后，洗净仪器，整理药品及实验台。
（3）实验报告 做完课堂实验只是完成实验的一半，余下更为重要的是分析实验现象，整理实验数据，将直接的感性认识提高到理性思维阶段。实验报告的内容应包括：
a.实验目的； b.实验原理；
c.实验步骤：尽量采用表格、图表、符号等形式清晰明了地表示；
d.实验现象、数据记录:实验现象要仔细观察、全面正确表达，数据记录要完整； e.解释、结论或数据处理：根据实验现象作出简明扼要解释，并写出主要化学反应方程
- 1 -
式或离子式，分题目作出小结或最后结论。若有数据计算，务必所依据的公式和主要数据表达清楚；
f.讨论：报告中可以针对本实验中遇到的疑难问题，对实验过程中发现的异常现象，或数据处理时出现的异常结果展开讨论，敢于提出自己的见解，分析实验误差的原因，也可对实验方法、教学方法、实验内容等提出自己的意见或建议。
1.3化学实验室规则
实验规则是人们从长期实验室工作中归纳总结出来的，它是防止意外事故，保证正常实验的良好环境、工作秩序和做好实验的重要前提。
(1)实验前必须认真预习，写出预习报告，并提前10min进入实验室，熟悉实验室环境、布置和各种设施的位置，做好实验前准备，在指定位置进行实验。
(2)实验时严格遵守实验室工作规则，接受并遵重教师的指导，集中思想，仔细观察，如实、及时地把实验现象和数据记录在实验报告本上，切忌将其记录在废纸条上。
(3) 操作过程中注意安全、爱护仪器、节约药品、有条不紊，保持实验室的整洁和安静。
(4)完成实验后，清洗用过的仪器，整理好仪器和药品，经教师允许后离开实验室。 (5)按时提交实验报告。
2 化学实验室安全知识
2.1 化学实验室安全守则
化学实验室中很多试剂易燃、易爆，具有腐蚀性或毒性，存在着不安全因素。所以进行化学实验时，必须重视安全问题，绝不可麻痹大意。初次进行化学实验的学生，应接受必要的安全教育，且每次实验前都要仔细阅读实验室中的安全注意事项。在实验过程中，要遵守安全守则：
（1） 实验室内严禁吸烟、饮食、大声喧哗、打闹； （2） 水、电、气用后立即关闭；
（3） 洗液、强酸、强碱等具有强烈的腐蚀性，使用时应特别注意，不要溅在皮肤、
衣服或鞋袜上； （4） 有刺激性或有毒气体的实验，应在通风橱内进行，嗅闻气体时，应用手轻拂气
体，把少量气体扇向自己再闻，不能将鼻孔直接对着瓶口；
（5） 挥发和易燃物质的实验，必须远离火源；
（6） 加热试管时，不要将试管口对着自己或他人，也不要俯视正在加热的液体，以
免液体溅出使自己受到伤害； （7） 有毒试剂（如氰化物、汞盐、铅盐、钡盐、重铬酸盐等）要严格进入口内或接
触伤口，也不能随便到入水槽，应到入回收瓶回收处理； （8） 稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢注入水中，并不断搅动，切勿将水倒入浓硫酸
中，以免迸溅，造成灼伤； （9） 禁止随意混合各种试剂药品，以免发生意外事故；
（10） 实验完毕，将实验台面整理干净，洗净双手，关闭水、电、气等阀门后离开实
验室。
2.2试剂及药品使用规则
常用化学试剂根据纯度的不同分不同的规格，目前常用的试剂一般分四个级别，见表1-2。
- 2 -
表1-2 试剂的规格与适用范围
级别 一级 二级 三级 四级 名称 优级纯 分析纯 化学纯 实验试剂 代号 GR AR CP LR 瓶标颜色 绿色 红色 蓝色 棕色或其它颜色 适用范围 痕量分析和科学研究 一般定性定量分析实验 适用于一般的化学制备和教学实验 一般的化学实验辅助试剂 除上述一般试剂外，还有一些特殊要求的试剂，如指示剂、生化试剂和超纯试剂（如电子纯、光谱纯、色谱纯）等，这些都会在瓶标签上注明，使用时请注意。
表1-2列出了试剂的规格与适用范围供选用试剂时参考。因不同规格的试剂其价格相差很大，选用时应注意节约，防止超级使用造成浪费。若能达到应有的实验效果，应尽可能采用级别较低的试剂。
化学试剂中的部分试剂具有易燃、易爆、腐蚀性或毒性等特性，化学试剂除使用时注意安全和按操作规程操作外，保管时也要主意安全，要防火、防水、防挥发、防曝光和防变质。化学试剂的保存，应根据试剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等各不相同的特点，采用不同的保管方法。
（1）一般单质和无机盐类的固体，应放在试剂柜内，无机试剂要与有机试剂分开存放，危险性试剂应严格管理，必须分类隔开放置，不能混放在一起。
（2）易燃液体 主要是有机溶剂、极易挥发成气体，遇明火即燃烧。实验中常用的有苯、乙醇、乙醚和丙酮等，应单独存放，要注意阴凉通风，特别要注意远离火源。 （3）易燃固体 无机物中如硫磺、红磷、镁粉和铝粉等，着火点都很低，也应注意单独存放。存放处应通风、干燥。白磷在空气中可自燃，应保存在水里，并放于避光阴凉处。 （4）遇水燃烧的物品 金属锂、钠、钾、电石和锌粉等，可与水剧烈反应，放出可燃性气体。锂要用石蜡密封，钠和钾应保存在煤油中，电石和锌粉等应放在干燥处。
（5）强氧化剂 氯酸钾、硝酸盐、过氧化物、高锰酸盐和重铬酸盐等都具有强氧化性，当受热、撞击或混入还原性物质时，就可能引起爆炸。保存这类物质，一定不能与还原性物质或可燃物放在一起，应存放在阴凉通风处。
（6）见光分解的试剂：如硝酸银、高锰酸钾等；与空气接触易氧化的试剂：如氯化亚锡、硫酸亚铁等，都应存于棕色瓶中，并放在阴凉避光处。
（7）容易侵蚀玻璃的试剂 如氢氟酸、含氟盐、氢氧化钠等应保存在塑料瓶内。 （8）剧毒试剂 如氰化钾，三氧化二砷（砒霜）、升汞等，应特别地有专人妥善保管，取用时应严格做好记录，以免发生事故。
2.3 玻璃仪器的洗涤和干燥
无机及分析化学实验中使用的玻璃仪器常粘附有化学药品，既有可溶性物质，也有灰尘和其它不溶性物质以及油污等。为了使实验得到正确的结果，实验所用的玻璃仪器必须是洁净的，有时还需要干燥，所以须对玻璃仪器进行洗涤和干燥，玻璃仪器的洗涤根据实验要求、污物性质和沾污的程度选用适宜的洗涤方法。化学实验室中常用的洗涤剂是肥皂、肥皂液（特制商品）、洗洁精、洗衣粉、去污粉、各种洗涤液和有机溶剂等。其方法有冲洗、刷洗及药剂洗涤等。
（1）一般污物的洗涤方法
a .用水刷洗 用毛刷刷洗仪器（从里到外），每次刷洗用水不必太多，可洗去可溶性物质、部分不溶性物质和尘土等，但不能除去油污等有机物质。
b.用去污粉、肥皂粉或洗涤剂洗 用蘸有肥皂粉或洗涤剂的毛刷擦拭，再用自来水冲洗干净，可除去油污等有机物。
- 3 -
用上述方法不能洗涤的仪器或不便于用毛刷刷洗的仪器，如容量瓶、移液管等，若内壁沾附油污等物质，则可视其油污的程度，选择洗涤剂进行清洗，即先把肥皂粉或洗涤剂配成溶液，倒少量洗涤液于容器内振荡几分钟或浸泡一段时间后，在用自来水冲洗干净。
c.用铬酸洗液洗涤 铬酸洗液是用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸配制而成，具有极强的氧化性和酸性，能彻底除去油污等物质。但在使用时要注意不可溅在身上，以免灼伤皮肤和烧伤衣服。取用该洗液洗移液管时，只能用洗耳球吸取，千万不能用嘴吸取。用过的洗液应倒回原来密封的瓶中。
（2）特殊污物的洗涤方法 对于某些污物用通常的方法不能洗涤除去，则可通过化学反应将沾附在器壁上的物质转化为水溶性物质。例如，铁盐引起的黄色污物可加入稀盐酸或稀硝酸浸泡片刻即可除去；接触、盛放高锰酸钾后的容器可用草酸溶液清洗（沾在手上的高锰酸钾也可同样清洗）；沾在器壁上的二氧化锰用浓盐酸处理使之溶解；沾有碘时，可用碘化钾溶液浸泡片刻，或加入稀的氢氧化钠溶液温热之，或用硫代硫酸钠溶液也可除去，银镜反应后沾附的银或有铜附着时，可加入稀硝酸，必要时可稍微加热，以促进溶解。
用自来水洗净后的玻璃仪器，还需要用蒸馏水或去离子水淋洗2-3次，洗净的玻璃仪器器壁上不能挂有水珠。
（3）玻璃仪器的干燥 玻璃仪器的干燥方法有下列几种：
a. 倒置晾干 将洗净的仪器倒置在干净的仪器架上或仪器柜内自然晾干。
b. 热（或冷）风吹干 仪器如急需干燥，则可用吹风机吹干。对一些不能受热的容量器皿可用吹风干燥。如果吹风前用乙醇、乙醚、丙酮等易挥发的水溶性有机溶剂冲洗一下，则干得更快。
c.加热烘干 洗净的仪器可放在烘箱内烘干。烘干温度一般控制在105℃左右，仪器放进烘箱前应尽量把水倒净。能加热的仪器如烧杯、试管也可直接用小火加热烘干。加热前，要把仪器外壁的水擦干，加热时，仪器口要略向下倾斜。
2.4 无机及分析化学实验中常用的玻璃器皿及操作示意图
1．玻璃器皿
塑料洗瓶 锥形瓶 吸滤瓶 称量瓶 滴瓶
普通干燥器 真空干燥器 坩埚钳 碘量瓶
- 4 -