直读光谱200问

144.直读光谱样品表面若被氧化会对测量结果造成什么影响?

氧化物在高温激发时会释放出氧,氧对发射光波有吸收,所以造成结果不准.为什么要选氩气做激发头保护一样道理就是隔绝空气中的氧气. 氧化层导电性不好,干扰样品激发。

145.已经成型的铸铁能不能进行光谱分析啊?能不能加热到一定温度在急冷进行白口化呢?要是必须融化后在急冷进行白口化的化,那么元素的烧损怎么避免呢?

(1) 因为光谱样品要求全白口化,我试过,灰口的铸铁也能分析出成份,碳根本分析不准,别的元素也不准,但有一定的参考价值。最好还是熔融后再白口化,元素烧损可忽略不计 (2) 直读在铸铁分析上还是有一定的困难的。但是现在的辉光技术能比较好的处理这个问题。主要的问题还是C的元素有些偏离,其他元素完全没有问题。

146.氩气流量对测定C的影响?

(1) 氩气氛围是用于激发保护的,流量过低高碳样品分析时容易出现白点.在一定范围内就可以了,只要不走极端.

(2) 氩气只是保护作用,流量过低会造成氩氛围不好,特别是高碳样品,白口化没做好更要求氩气氛围好,否则激发过程中C/S分析值会降低,当然根据仪器不同,要求也不同,它的激发流量控制一般10~15L/min,待机流量控制1L/min过高会造成氩气浪费. 对低碳样品在正常范围内即可.

147.请教一下标样的标准成分有其相应的标准的光强值吗?

标样的化学元素含量是确定的(用化学分析等方法)。而元素的“光强值”随仪器条件变化而不同,因此没有“标准的光强值”可言。

148.透镜为镀氟化镁的,请问各位高手如何请洁透镜才不会伤到镜片?

透镜的表面镀有一层薄膜,称为“增透膜”,其材料为氟化镁。增透膜的主要作用是减少折射,增加透明度。氟化镁并不溶于乙醇,但是氟化镁容易吸潮而变形。

由于“分析纯”以上档次的无水乙醇,含水分和杂质已经很低,挥发性很强,能够溶解有机杂质,而对于“增透膜”不会造成损坏。因此笔者认为用高纯度的无水乙醇来清洗光学头透镜是可以的。在实际的检修工作中,这样作也没有造成对透镜表面薄膜的损坏。而用清水来清洗是不可取的,因为氟化镁容易吸潮后变形,而且水中杂质多这些都可能造成对“增透膜”的损坏。 仅供参考。

149.我用的仪器是ARL3460,用的时间较长,现在激发台孔已经不圆了,不知道这样会不会对分析有影响?

ARL3460光谱仪激发台上是没有氮化硼垫圈的,台孔不圆是日常操作清理电极时钨丝棒刷未与电极保持同一直线,而是长期以一定角度清理而摩擦台孔边缘所致。台孔不圆会使激发光束偏离正常位置,使之与入射狭缝有偏移,导致分析结果偏低。

150.现在击发点有时打不好,有白斑或白斑也没有。

故障1、氩气纯度不够,达不到分析要求。解决办法:更换氩气试试;

故障2、样品制备不合乎要求,可能不平或表面污染。解决办法:重新加工样品。

故障3、分析间隙可能偏离,有可能轻微突出。解决办法:检测激发分析电极,看是否正常。

激发能量不足也可能是一个原因。

如果是ARL3460的,我有一个小经验:将火花室内石英玻璃杯侧面的小孔对准排气的孔。问题就解决了。

原因:这种情况多为氩气纯度不够或仪器内部管路堵塞导致的。

解决办法:⑴对于氩气纯度不够,可以更换气瓶或将氩气净化器净化吸附柱再生;⑵对于仪器内部管路堵塞问题,可以对氩气管路进行检查、清理、重点应放在激发台下U型管和其上的电磁阀部分,该部分管路较细容易发生堵塞;⑶废气排放管堵塞也会导致异常上述现象。 出了前面几项可能性之外,还要 擦干净火花室和绝缘用的石英体。

151.氩气瓶还有多少余气就更换? 不要低于1MPA

152.请问arl4460激发台的碳化钨片到底是哪个面朝上? 平面向上

153.如何制做控样?

(1) 控样制作要经过选材、轧制、煅打、定值等多个步骤,还要进行均匀性的试验才能通过,要不有可能会造成批量性的次品哦!

(2) 我认为控样制作是否有必要,必须根据自己实际情况而言。控样制作必须样品均匀、定值准确才行,你有这方面的能力可以制作。我们都是使用购置的标准样品,然后做好仪器与手工分析的比对,仪器监控,使用效果不错。不过我们的仪器光源好,为高能预火花光源,可以有效消除试样物理结构对分析的影响。

(3) 做控样首先做均匀性分析,若是符合要求再做定值。可以充分利用你所购买的控样来定值。做好后多做几次试试,看与你所购买的控样值是否在做分析时是一致的。

(4) 对于钢铁厂来讲,控样最好是用自己钢厂中的,因为这样可以消除制作工艺上带来的影响

要求是:

有代表性

试样成分均匀

当然物理特性也要好(无夹杂、气孔、裂纹等)

你只要在平时的工作中注意积攒有代表性的样品就可以了,不过这需要在平时的工作中用心哦

(5) 控制样品(在ARL系列直读光谱仪中称作类型标准样品,而将检查设备是否处于受控状态的标准样品成为控制样品,这种区分方法可能更为标准一些),其制作的要求和分析材料的类型应该不能脱节,对于铸铁,主要要求白口化以及均匀性,这两个性能都和浇筑模具密切相关。船舶重工是采取多阶梯模具以及一些其他工艺来达到上述两个要求。

154.酸溶铝分析结果为零? (1) 重新标准化

(2) 你的灵敏度设置的低了,因此低含量的不能正常显示

155.我新换了石英窗,强度值只有原来的1/20,是不是石英窗不一样呀? 那个不是石英的,是MgF2的,如果换了石英的那强度当然被吸收了啊!

156.光谱曲线重做的问题?

(1) 用光谱仪必须掌握工作曲线建立全部过程,这样一旦光谱仪工作曲线出现漂移时,发生分析数据不准确,将原光谱分析工作曲线删除,重新建立即可。

(2) 你把原分析信息复制下来,做为重新制做曲线的分析信息,然后把标样元素分析值登记到分析信息中去,选择建立曲线标样名称,并登记到分析信息中,激发标样,建立曲线。参照使用说明书,应该是不难的一件事。

157.激发时间间隔一长,就不能正常激发!提示氩气保护电路无响应,如果激发前先冲氩的话,有时又能正常激发。怎么回事?

这是一种氩气保护程序,主要是为了使仪器在长时间不用的状况下,节约氩气的一种手段.

158.本人实验室有一台发射光谱仪,额定电流20A,输出功率约4500W,以前在用时没额加漏电保护装置。现学生实验用到该仪器,故需漏电保护装置,但加上以后,一激发就跳闸,漏电保护起作用。该仪器有二根电极,激发时两电极会发光,电弧发光。空开功率问题已可排除,请内行的人帮忙解答一下。

不需要.光谱地线导电要求非常良好.加漏电保护器反而容易跳闸.

159.请问有哪位前辈用直读光谱测磷生铁。其试样要求有何标准? (1) 光谱仪对生铁可以进行分析,但是一定要对样品进行白口化。 (2) 取样很重要,样品要取成杯状的,否则数据波动很大

160.在激发的时候,突然停电,电力恢复后,激发正常,就是不出数据. 试一试电脑与光谱仪的连接线是否良好!! 还有曲线是否正常

161.最近在做SPECTRO M9完全标准化的时候,做完后出现这样提示:There are no standardization results for some lines,they will be marked orange.为什么有的元素做不出标准化呢?

(1) 这个问题一般出现在新装软件时,一般安装工程师都知道的,那是你把仪器数据盘拷贝到硬盘上后,没有把文件夹里的所有文件的只读属性更改,导致标准化的数据无法储存,才会提示这个错误

(2) 还有就是你可能漏用了一个或几个标准化要求的标样.

162.SpectroLAB型直读光谱仪的“通道”,比如Pb-通道405.782,Cd-通道361.051,Cu-通道324.754等,是什么意思?

(1) 元素在瞬间高电压时直接激发后成气态,电子从低能状态跃迁到高能状态,高能状态不稳定,高能电子需要回到稳定状态,就会发射出不同波长的发射光(比如Pb-通道405.782就是指Pb发出的405.782nm波长的光),发射光通过入射狭缝进入光室经过光栅的分光把不同波长的光分开,不同波长的光经出射狭缝进入光电倍增管接受光信号然后转换成电信号,电信号经过AD数据处理机转换成数字信号,数字信号通过PC机处理再连接打印机打印出数据.一个波长的发射光对应一个通道.

(2) 通道”是指直读光谱仪可测量元素的(即用PMT(光电倍增管)作为检测器的)数量值,仪器有多少个“通道”即可测量多少个元素。

但是对于用CCD(电荷耦合传感器)检测器的直读光谱仪而言,没有“通道”可言,通常指

在多少波长谱线内可有效测量多少个元素(有检出限而定)。

(3) 通道是指检测的相应波长元素所要的系统总称,硬件包括[出射隙缝、反射镜、光电倍增管],

有的元素要两个通道,如不锈钢中检测高、低含量的Cr和Ni,分别要用不同分析波长[每个元素有很多谱线,要根据含量及背景选相应的波长谱线作为分析线]

163.痕量技术“SAFT”是什么意思?

SAFT是一种痕量元素火花分析技术,据说是在火花放电时可分辨离子信号和原子信号,用以提高光谱仪的检测限。

164.上月碰到一次怪现象,大夜班时分析人员发现所有元素的分析值突然都很高,他们清理火花台,重新开机故障仍然,白班我上班后检查发现三个光学室的所有铁基的强度都很低,重新开机铁基的强度还是很低,激发几点后,铁基的强度又越来越高(使用液氩,激发点都很正常),十几点后,铁基的强度又恢复正常,到现今还未出现类似现象。 光路污染了,清理火花台、透镜,不行换光纤.

先做个衡光,发现数值很低的话,估计光路被污染了。自己清洗或让厂家过来清洗。

165.怎样判断分析结果的准确性?

首先,你要确保你的仪器处在一个相当稳定的状态.

不同时间对同一个式样在运行描迹和校正后,查看其相对强度的有多大的变化. 如果你发现该标样强度比较稳定在一个区间,说明你的仪器分析状态比较的稳定

做一次完整的校正.运行标准样品和控制样品.查看标准值.如果符合说明你的分析没有问题.当然.有的时候可能会出现系统误差,你可以与化学,ICP做3-4次对比.看看那些出现系统误差,查找原因,就没有事了.

直读光谱分析准确性判断有两个方面。一是重复性检验,二是与化学分析值的对比。

166.在操作时,用吸尘器吸黑色粉尘,结果开始还没有什么问题,后来自燃了。粉尘是没了,滤芯一些地方也有点烧焦了(不是很严重)不知道,这个滤芯还能用否? (1) 我个人认为一样可以用,只是过滤的效果差了一些,以后还要增加清洗的频率 (2) 你是石绵做的!有时吹不干净的话,烧烧也可以!

167.火花直读光谱仪和X射线荧光光谱仪的区别?

X射线荧光光谱仪可以分析粉末样品、熔融样品、液体样品、固体样品等,非金属或金属都可以分析;火花直读光谱仪只能分析固体样品,而且要求样品是导电介质,简单的说就是分析金属固体样品中的金属或者非金属元素。

168.我单位现在要分析铝型材,按照铝合金试样制备的方法要用车削或铣.但铝型材为薄板,没有车削或铣的设备,只能用砂布磨试样,请教一下如何按照标准制备光谱铝型材试样? (1) 用高速砂带抛光机试一下

(2) 用金相砂纸在金相磨样机上加水打磨,用工业酒精清洗。

169.分析铜要注意哪些事项?

样品不要用砂轮磨,最好用铣刀铣

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