火力发电厂化学水 微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法）
10-12-14 09:36 201 views 0 发表评论 RSS 2.0
微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法）
1概要
1.1 在PH为1.2-1.3条件下，水中活性硅与钼酸铵生成硅钼黄，用1，2，4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝，用ND-2105型微量硅酸根分析仪测定其含硅量。
加入酒石酸或草酸可防止水中磷酸盐，少量铁离子的干扰以及过剩的钼酸盐被还原。
1.2 本法适用于除盐水、凝结水、给水、蒸汽等含硅量的测定。
1.3 本法的灵敏度为2μg/l，仪器的基本误差为满刻度50μg/l的±5%，即2.5μg/l SiO2。 2仪器
ND-2105型微量硅酸根分析仪。此分析仪是为分析水中微量硅而设计的专用比色计。为了要提高仪器灵敏度和准确度，采用：长比色皿（光程为150mm）；利用示差比色法原理进行测量。
[示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透过率为100%或0%，然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。对于过稀的溶液，可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透过率为0%，然后再测其它标准溶液或水样的透过率；对于过浓的溶液，可用浓度最小的标准溶液代替空白溶液并调节透过率为100%，然后再测定其它标准溶液或水样的透过率。对于浓度过小或过大的有色溶液，采用示差比色法可以提高分析的准确度。] 3试剂
3.1 酸性钼酸铵溶液的配制：
3.1.1 称取50g钼酸铵溶于约500ml高纯水中。
3.1.2 取42ml浓硫酸在不断搅拌下加入到300ml高纯水中，并冷却到室温。 将按3.1.1配制的溶液加入到按3.1.2配制的溶液中，用高纯水稀释至1l。
3.2 10%酒石酸溶液（重/容）：
3.3 1，2，4酸还原剂：配制方法见“SS-6-2-84”。 3.4 3N硫酸溶液。
3.5 10%钼酸铵溶液（重/容）。
以上试剂均应用高纯水配制，并贮于塑料瓶中。 4测定方法
按仪器使用说明书要求，调整好仪器的上、下标，便可进行测定。
4.1 水样的测定：取水样100ml注入塑料杯中，加入3ml酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5min；加3ml酒石酸溶液，混匀后放置1min；加2ml1，2，4酸还原剂，混匀后放置8min，进行含硅量的测定。
在进行测定时，应依照其含硅量由小到大的顺序，将显色好的水样分别冲洗并注满比色皿，然后开启读数开关，仪器指示即为水样的含硅量。
4.2 高纯水中含硅量的测定：由于本法不需绘制工作曲线，所以不需作高纯水含硅量的修正。若需测定高纯水中含硅量，可按照下列两方法进行。 4.2.1 “倒加药”法：
1） 配制“倒加药”溶液：取100ml高纯水注入塑料杯中，加入2ml1，2，4酸还原剂，摇匀，加3ml草酸溶液，摇匀，加3ml酸性钼酸铵溶液，摇匀备测。 2） 配制“正加药”溶液：取100ml高纯水注入塑料杯中，按上述水样的测定进行，显色后备测。
3） 测定：校正好仪器的“上标”和“下标”，然后用“倒加药”溶液冲洗并注满比色皿，开启读数开关，仪器指示应为“0”。否则，用“零点调整”旋钮调整为“零”。随后排掉皿中溶液，同样用“正加药”溶液冲洗并注满比色皿，仪器指示即为高纯水的含硅量。用这种方法测出的高纯水含硅量，包括了所用试剂中的硅。因为试剂量较小，这部分硅可忽略不计。为了减少误差，本法对试剂的要求较高。
[“倒加药”法就是把加酸性钼酸铵与加1，2，4酸还原剂的次序倒换。由于1，2，4酸还原剂只能还原硅钼黄中的钼，而对不形成硅钼黄中的硅则不发生作用。在有1，2，4酸还原剂的情况下，硅不能与钼酸铵形成硅钼黄。因此1，2，4酸还原剂倒加后的“倒加药”溶液，只有试剂的色泽。] 4.2.2 双倍试剂测定法：
1） 配制单倍试剂空白溶液：取100ml高纯水，加1.5ml3N硫酸溶液，快速加入10%钼酸铵溶液1.5ml，摇匀后放置5min，加10%酒石酸3ml摇匀，放置1min；加1，2，4酸还原剂2ml，摇匀后放置8min。
2） 配制双倍试剂空白溶液：取高纯水93.5ml注入塑料杯中，加3N硫酸3ml摇匀，快速加入10%钼酸铵3ml，摇匀后放置5min；加10%酒石酸6ml，放置1min加1，2，4酸还原剂4ml，摇匀后放置8min。
3） 测定：先用高纯水把仪器调为“0“将”校正片“旋钮切换到”检查“侧，调节”终点调整“
旋钮，将仪表指针调节到“上标“与”下标“绝对值之和处。仪器校正好后，按上述水样的测定手续，先测单倍试剂空白溶液的含硅量（SiO2）单，再测双倍试剂空白溶液的含硅量（SiO2）双。高纯水的硅（SiO2）水含量（μg/l）按下式计算：
（SiO2）水=2（SiO2）单 – （SiO2）双
ND-2105型微量硅酸根分析仪为直接仪表，仪表的读数即为水样含硅量。如水样经过稀释，则（SiO2）含量（μg/l）按下式计算： SiO2=[P-（SiO2）水] ×100/V 式中 P——仪表读数，μg/l；
（SiO2）水——稀释水样用的高纯水含硅量，μg/l； 100——水样稀释后的体积，ml V——原水样得体积（V≠100），ml。 【注释】
1）1，2，4酸还原剂容易变质，尤其在室温高时变质更快。为此，贮存时间不宜过长，一般以不超过2周为宜。有条件应在冰箱中存放。
2）硅和钼酸铵形成硅钼黄，1，2，4酸还原剂还原硅钼黄，均与温度有关。当室温低于20℃时，应采用水浴锅加热，使其温度达到25℃左右。
3）所加试剂体积应力求准确，可用滴定管加药。若不是连续测定，则滴定管每天用完后应放空洗净，并注满高纯水。
4） 要精确测定不同浓度二氧化硅显色液的含硅量时，需先用高纯水冲洗比色皿2—3次后再测定。一般如按浓度由小到大的次序测定时，则可不冲洗比色皿而直接测定，这时所引起的误差不会超过仪器的基本误差。但对于测定“正加药“和”倒加药“溶液时，则需增加冲洗次数，否则，不易得到正确数值。
5） 对含硅量大于50μg/l水样，可稀释后测定，但稀释倍数一般以不大于10倍为宜，否则会增加误差。
6） 10%酒石酸溶液也可以用10%草酸溶液（重/容）代替，对测定结果没有影响。
测定纯水中二氧化硅的含量
2011年11月04日 星期五 21:44 1.分析项目
测定纯水中二氧化硅的含量。 2.所需实验仪器
2.1 7230G型分光光度计。 2.2 50ml比色管。 2.3其它化验室常用仪器。 3.所需试剂
3.1酸性钼酸铵溶液的配制
3.1.1称取50g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24〃4H2O]溶于500ml高纯水中。 3.1.2取42ml浓硫酸在不断搅拌下加入300ml高纯水中，并冷却到室温。将依[3.1.1]配制的溶液加入到依[3.1.2]配制的溶液中，用高纯水稀释至1l。 3.2 10%酒石酸溶液（重/容）。 3.3 4%抗坏血酸溶液（重/容）。 4.采样及样品保存
于指定采样点，用聚乙稀瓶采集适量水样，带回化验室分析测定。 5.分析程序
5.1二氧化硅标准溶液的配制
5.1.1贮备液（1ml含0.1mgSiO2）：用d=0.1mg的天平称取0.1000g经700-800℃灼烧过已研磨细的二氧化硅(优级纯)，与0.7-1.0g已于270-300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠（优级纯）置于铂坩埚内混匀，马弗炉升温至900-950℃，保温20-30min，把铂坩埚在900-950℃温度下熔融5 min。冷却后，将铂坩埚放入硬质烧杯中，用热的高纯水溶解熔融物，待熔融物全部溶解后取出坩埚，以高纯水