实验一 酸碱溶液的配制和浓度的比较
重点:①酸碱滴定管的洗涤、调零,滴定管体积读数及滴定管的正确使用;②有效数字的取用。 难点:指示终点的判别(强调近终点时逐滴加入,并用锥形瓶内壁将滴定剂靠下,尽量控制半滴的加入)。 一、实验目的
1、学习滴定管的基本使用方法
2、掌握滴定操作的要领,掌握滴定终点的判断和滴定管的读数方法 3、学习酸碱溶液的配制方法 二、实验原理
滴定分析法是将滴定剂(已知准确浓度的标准溶液)滴加到含有被测组分的试液中,直到化学反应完全时为止,然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分含量的一种方法。 三、仪器和试剂
50mL酸式滴定管;50mL碱式滴定管;250mL锥形瓶;
NaOH(s);浓HCl(ρ=1.18g.mL);酚酞2g.L乙醇溶液;甲基橙1g.L水溶液。 四、实验内容
1、溶液的配制
① 0.1mol.LHCl溶液的配制(量取4-4.5mL浓HCl配制成500mL溶液) ② 0.1mol.LNaOH溶液的配制(称取2gNaOH配制成500mL溶液) 2、滴定管的使用方法
①使用前的检查与准备 (三步洗)
②操作溶液的加入 (用操作溶液10mL润洗2-3次→加入标准溶液后→排气泡→调零) ③滴定管的读数 3、滴定分析操作练习
① 从酸式滴定管放25mLHCl于锥形瓶中→加入1-2滴酚酞→用NaOH溶液滴定至微红色(半
分钟不褪色)(平行滴定三次)
② 从碱式滴定管放25mLNaOH于锥形瓶中→加入1-2滴甲基橙→用HCl溶液滴定由黄色至
橙色(平行滴定三次)
五、数据记录与处理 六、注意事项
1、检查旋塞转动是否灵活,是否漏水。
2、应先擦干旋塞和旋塞槽内的水,再按正确的方法涂上少许凡士林。
3、将操作溶液倒入滴定管之前,应将其摇匀,直接倒入滴定管中,不得借用任何别的器皿,以免标准溶液浓度改变或造成污染。 4、兰带滴定管及有色溶液的读数方法。
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七、实验讨论
1、HC1和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?
答:浓HCl浓度不确定,易挥发;NaOH不易制纯,在空气中易吸收CO2和水份。因此,酸碱标准溶液要采用间接配制法配制,即先配制成近似浓度的溶液,再用基准物质标定。
2、配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HC1,用台秤称取NaOH(s),而不用吸量管和分析天平?
答:因为采用的是间接配制法,浓度不十分准确,所以就不需要使用准确度十分高的仪器。 3、标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2-3次?而锥形瓶是否也需先用该溶液润洗或烘干,为什么?
答:滴定管经过蒸馏水反复清洗之后,会残留少量的蒸馏水,用标准溶液润洗2-3次,可防止标准溶液浓度的改变。
锥形瓶不需要用溶液润洗或烘干,因为放入锥形瓶中的溶液的体积和物质摩尔数是一定的。
4、滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?
答:轻轻挤压皮管中的玻璃球或轻微旋转活塞,使滴定管中溶液悬于尖嘴口,将锥形瓶轻轻靠上,清尖嘴口溶液沿瓶壁淌下,然后用少许蒸馏水冲洗锥形瓶瓶壁。
实验二 有机酸含量的测定
重点:①碱式滴定管的调零、体积读数,容量瓶、移液管的正确使用;②邻苯二甲酸氢钾及有机酸样品的正确称取(差减法);③有效数字的取舍及确定。 难点:滴定终点的判断及掌握。 一、实验目的
1.学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择 2.掌握NaOH的配制和标定方法以及基准物质的选择 二、实验原理
1.大多数有机酸是弱酸,如果某有机酸易溶于水,解离常数Ka>>10,用标准碱溶液可直接测其含量,反应产物为强碱弱酸盐。滴定突跃范围在弱碱性内,可选用酚酞指示剂,滴定溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度c