仪器分析实验
青岛科技大学分析测试中心编 2008 03 28
前言 目录
第一章 色谱实验
实验一 气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正 实验二 醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定 实验三 程序升温法测定工业二环己胺中微量杂质 实验四 高效液相色谱法测定有机化合物的含量 实验五 反相液相色谱法测定硝基酚类物质 实验六 * 离子色谱实验 第二章 光谱实验
实验六 芳香族化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应 实验七 紫外差值光谱法测定废水中的微量酚 实验 八 红外吸收光谱的测定及结构分析
实验九 火焰原子吸收光谱测定金属材料中的铜——工作曲线法 实验十 自来水钾钠钙镁元素定性定量分析——标准增量法 实验十一 石墨炉原子吸收法测定自来水及地表水铅含量 实验十二 原子发射光谱法—摄谱 实验十三* 分子荧光光谱法测定铝 第三章 电化学实验
实验十四* 电导法测定水的纯度
实验十五* 氟离子选择电极测定水中的微量氟 实验十六 库仑滴定法测定微量砷 实验十七 示波极谱测定铅 实验十八 电位
实验二十一 核磁共振碳谱实验
实验二十一* 核磁共振高级功能谱（2D DEPT）实验 第五章 元素分析实验
实验二十二 元素分析法测定样品中的C、H、N、S含量
第六章 电子显微镜实验
实验二十四* 透射电子显微镜的构造及衬度成像原理 实验二十五* 扫描电镜的成像原理和简单样品的制备技术
实验二十六 无机非金属材料、高分子材料、金属材料的制样技术及样品分析
第一章 色谱实验
实验一 气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正
[目的要求]
1、了解气相色谱仪的结构，熟悉各单元组件的功能 2、熟悉气路系统，掌握检验方法。 3、掌握载气流速的测量和校正方法。 [基本原理] 1、气路系统
气路系统是气相色谱仪中极为重要的部件。气路系统主要指载气连续运行的密闭管路，包括连接管线、调节测量气流的各个部件以及汽化室、色谱柱、检测器等。使用氢焰检测器时，还需引入辅助气体，如氢气、空气等。它们流经的管路也属于气路系统。
由高压钢瓶供给的载气，先经减压表使气体压力降至适当值，再经过净化管进入色谱仪。色谱仪上的稳压阀、压力表、调节阀、流量计等部件是用来调节、控制、测量载气的压力和流速的。氢气、空气气路系统也分别装有相应的调节、控制、测量部件。 2、载气流速
载气流速是影响色谱分离的重要操作之一，必须经常测定。色谱仪上的转子流量计，用以测量气体体积流速，但转子高度与流速并非简单的线性关系，且与介质有关。故需用皂膜流量计加以校正。
（1）视体积流速（F?CO）
用皂膜流量计在柱后直接测得的体积叫视体积流速。它不仅包括了载气流速，且包括了当时条件下的饱和蒸汽流速。 （2）实际体积流速（FCO）
Fco?F?coPo?PwPc
PO：大气压，mmHg；PW：室温下的饱和水蒸气压，mmHg （3）校正体积流速（FC）
由于气体体积随温度变化，而柱温又不同于室温，故需作温度校正。
FC=FCO
TcTa TC:柱温，K；Ta:室温，K
（4）平均体积流速（Fc）
气体体积与压力有关。但色谱柱内压力不均，存在压力梯度，需进行压力校正。
Fc=FC
3(Pi/Po)?12(Pi/Po)?132
Pi：柱入口处载气压力；Po：柱出口处载气压力，计算时Pi、Po单位要相同 [实验步骤]
气相色谱常以高压钢瓶气为气源，使用钢瓶必须安装减压表。 1、正确选择减压表。
减压表接口螺母与气瓶嘴的螺纹必须匹配。减压表上有两个弹簧压力表，示值大的指示钢瓶内的气体压力，小的指示输出压力。开启钢瓶时，压力表指示瓶内压力，用肥皂水检查接口处是否漏气。 2、准备净化管
（1）清洗净化管：先用10%NaOH溶液浸泡半小时，用水冲洗烘干。
（2）活化清洗剂：硅胶—120℃烘至蓝色；活性炭—300℃烘2小时；分子筛—550℃3小时。不得超过600℃
（3）填装净化管：三种等量净化剂依次装入净化管，之间隔以玻璃棉。标明气体出入口，出口处塞一玻璃棉。硅胶装在出口处。
3、管道的连接：用一段管子将净化管连接到减压表出口，净化管的另一端接一可达色谱仪的管子。开启气源，用气体冲洗一下，遂关气源，将管道接到仪器口。
4、检漏：保证整个气路系统的严密性十分重要，须认真检查，易漏气的地方为各接头接口处。 检漏方法
（1）开启气源，导入载气、调节减压标为2.5 kg/cm，先关闭仪器上的进气稳压阀。用小毛笔蘸肥皂水检查从气源到接口处的全部接口。
（2）将色谱柱接到热导检测器上，开启进气减压阀，并调节仪器上压力表：2 kg/cm。调转子流量计流速最大，堵住主机外侧的排气口，如转子流量计的浮子能落到底，则不漏气；反之，则需用肥皂水检查仪器内部各接口。 （3）氢气，空气的检查同前。
（4）漏气现象的消除：上紧丝扣接口，如无效，卸开丝扣，检查垫子是否平整，不能用时需更换。
5、载气流速的测定及校正
（1）将柱出口与热导检测器相连，在皂膜流量计内装入适量皂液。使液面恰好处于支管口的中线处，用胶管将其与载气相连。
（2）开启载气，调节载气压力至需要值，调节转子高度。一分钟后轻捏胶头，使皂液上升封住支管即会产生一个皂膜。
（3）用秒表记下皂膜通过一定体积所需的时间，换算成以mL/min为单位的载气流速。 （4）用上述方法，依次测定转子流量计高度为0、5、10、15、20、25、30格时的体积流速，然后测定另一气路的流速。
（5）再分别测量以氢气为载气的气路的流速。
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