晶粒择优取向 和 晶粒尺寸 。
5、X射线法在聚合物物相分析方面有哪些用途？ 1）区分晶态与非晶态（鉴别是否有结晶 将衍射图与典型聚集态衍射谱图进行对比。2）聚合物鉴定 3）识别晶体类型
6、根据X射线衍射谱图，如何计算结晶性聚合物的质量结晶度？
结晶度：指物质或材料中晶态部分占总体的质量或体积百分比。结晶度越高，材料强度越高。
a.选取处于物质结晶谱带范围的特征吸收峰为分析谱带 b.选取与结晶度无关的吸收峰作为内标
c.利用已知结晶度的纯样求的比例系数标准曲线 d.利用公式求的结晶度 Xc—质量结晶度；
Ic——晶态部分衍射强度；Ia-非晶态部分衍射强度； k——单位质量非结晶态与单位质量晶态的相对射线系数
7、对结晶性聚合物，用X射线法测定零点几纳米到几个纳米的晶格间距，可以用 大角或广角 X射线衍射法；测定几纳米到几十纳米的长周期时，可以采用 小角 X射线散射法。
8.由X射线管发出的X射线包含两部分：（连续谱）和（特征谱）。SAXS的散射角小于（2°）。
9.X射线基本原理：满足衍射的条件是nλ=2b=2dsinθ 式中n为正整数，称衍射级数
记录X射线的方法有照相法和计数器法 第十一章 凝胶渗透色谱
1、简述凝胶渗透色谱的基本原理。
当被分析的试样随着淋洗溶剂引入柱子后，溶质分子即向填料内部孔洞扩散。较小的分子除了能进入大的孔外，还能进入较小的孔；较大分子则只能进入较大的孔；而比最大的孔还要大的分子就只能留在填料颗粒之间的空隙中。因此，随着溶剂的淋洗，大小不同的分子就得到分离，较大的分子先被淋洗出来，较小的分子较晚被淋洗出来。
GPC分离原理——体积排除理论——根据溶质分子尺寸(分子量、有效体积、流体力学体积)的差别进行分离。聚合物溶液进入色谱柱后，由于浓度差，所有溶质分子都力图向凝胶表面孔穴渗透。体积较小的分子——既能进入较大的孔穴，也可以进入较小的孔穴，向孔内扩散的较深；体积较大的分子——只能进入较大的孔穴；体积更大的分子——不能进入孔穴，只能从凝胶的空隙流过。按照淋出的先后顺序，依次收集到分子量从大到小的各个级分，从而达到对聚合物分级的目的。
GPC在高分子研究中的应用①高分子材料中低分子物质的测定②聚合物中助剂的测定③高分子材料生产或加工过程中的监测⑤高分子材料老化过程研究⑥弹性体双键分布测定⑦制备窄分布的高聚物⑧研究支化高分子⑨共聚物分析 2、凝胶渗透色谱中色谱柱的使用上限和下限各是什么？
3、采用凝胶色谱技术时样品制备应注意哪些问题？
4、凝胶渗透色谱测试时为什么要进行普适校正？普适校正的原理是什么？ 答：凝胶渗透色谱是一种液相色谱，原理是利用高分子溶液通过一根装填有凝胶
的柱子，在柱中按分子大小进行分离。柱子为玻璃柱或金属柱，内填装有交联度很高的球形凝胶。其中的凝胶类型有很多，都是根据具体的要求而确定（常用的有聚苯乙烯凝胶）。然而无论哪一种填料，他们都有一个共同点，就是球形凝胶本身都有很多按一定分布的大小不同的孔洞。尺寸不同的高聚物分子，按其分子大小能自由地渗透进和渗透出这些凝胶孔洞。凝胶孔洞与分子尺寸是相适应的，超过这个尺寸的大分子就不能渗透进去，它们只能随溶剂的流动而在凝胶粒子之间的空间中流动。因此，大分子比起小分子来说，在柱中的行程就短得多。根据大小分子不同的行程就可以把混在一起的高聚物分子逐级分离开来，先分离出来的是大分子，较小的聚合物分子受到溶剂分子的排斥也随后分离出来，然后再用一定的方法检知每级中溶质的浓度和分子量。
凝胶渗透色谱仪的组成：泵系统、进样系统、凝胶色谱柱、检测系统、数据采集与处理系统
1、几种基本理论：体积排除理论、有限扩散理论、流动分离理论等。 2、核心部件色谱柱内装有多孔性填料（凝胶） 3、大分子先淋出，小分子后淋出。
第三篇热分析
第十二章 DSC和DTA
1、简述差示扫描量热仪（DSC）的基本原理.
DSC是在程序控温下，测量输入到样品和参比物的热流量差与温度的关系。 程序控温下，维持样品与参比物处于相同温度（△T=0）所需要的能量差△W（dH /dt ）。可以对样品发生的热容变化、吸热和放热进行定量和定性分析。 2、简述差热分析仪（DTA）的基本原理。 差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术
答：差热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随时间变化的技术。试样在加热（冷却）过程中,凡有物理变化或化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA曲线。差热分析是研究物质在加热（或冷却）过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。
3、样品用量和升温速率对DSC曲线有怎样的影响？ 4、根据DSC曲线如何确定结晶性聚合物的熔点？ 5、根据DSC曲线如何确定聚合物的玻璃化转变温度？ 6、DSC在聚合物结构和性能研究中有哪些方面的应用？
7、聚合物的玻璃化转变类似于热力学二级转变，表现为 自由体积 、 比热容 、 线膨胀系数 等的突变。
8、化学结构对聚合物玻璃化温度有什么样的影响？
9、具有僵硬主链和带有大的侧基的聚合物，Tg 高 ；链间具有强吸引力的聚合物，Tg 高 ；分子链上带有松散的侧基，Tg 低 ；交联固化会使聚合物Tg 升高 。
10、相对分子量对聚合物Tg有怎样的影响？
11、简述DSC测定聚合物平衡熔点的原理和方法。 12、为什么聚合物DSC曲线会出现多重熔融峰？ 13、简述用DSC测定聚合物结晶度的原理。
14.根据测量方式不同，DSC可分为两类：功率补尝型DSC和热流型DSC 应用最多的热分析仪器是功率补偿型、热流式、差热式、热重热机械分析。 2、 所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。
3、 热分析的定义是：在程序控温下测量物质的物性与温度关系的一类技术统称
为“热分析系的一种技术。 4、 比较DTA和DSC原理的不同
5、 DTA：把试样和参考试样同置于相同的加热或冷却的条件下，观察温度（或
时间）的变化，记录两者的温差，所得到的温差与温度（或时间）的关系曲线，就是DTA曲线。
1、影响基线偏移仪器的零基线的因素：试样与参考试样之间的热容差、升温速度、在不同仪器上的实验结果也会有差别2、DTA在分析物质时所得到的信息总结起来有两点：（1）物质的一些热物理量的变化（2）物质发生的热效应
二、DSC：使试样与参考试样绝热分离开，分别输入能量，测量使两者的温差等于零时所需的能量差“得塔”E与温度T的关系。1、DTA和DSC的应用：（1）玻璃化温度的测定（2）结晶熔点及结晶度的测定（3）聚合物的氧化和热裂解的研究（4）比热容的测定（5）纯度的测定（6）加工工艺温度的预测。它们的最大特点是：能测定一切有热效应的过程。 6、什么是热分析？DTA、DSC、TG的定义？
热分析 是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种分析技术。 热差分析法DTA： 在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。差示扫描量热法DSC： 在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度关
热重法TG： 在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术 7.简明如何应用DTA或DSC研究某二元聚合物共混物样品中两种聚合物的相容性，并画出示意图。
答：聚合物共混的相容性往往用Tg测定来研究，相容性好的的两聚合物的
Tg在共混物中表示出相互靠近或称一个统一的Tg。对于二元共混物中表示出相互靠近或一个统一的Tg。对于二元共聚物，ABABAB。。。型交替共聚物相当于A、B完全相容，表示出一个Tg，AAAA...BBBB…型嵌段共聚物则会表现出两个Tg，其中一个相当于A单体，另一个相当于B单体的均聚物Tg。 42.DSC/DTA对高分子材料进行测定，提供的信息有哪些？
①热事件开始、峰值和结束的温度；②热效应的大小和方向；③参与热事件的物质的种类和量。 第十三章 热重分析
热重法TG： 在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术 1.TG提供的信息有哪些？
材料的起始失重温度和终止失重温度；材料的热稳定性；材料中的添加剂和杂质的含量；共聚物和共聚物的组成。 14、简述热重分析的基本原理。
TG及DTG的测试原理：通过用热天平测量加热时物质的质量变化，凡是物质加热或冷却过程中有重量变化的都可以用这两种方法进行测量。两种测量方式：零位法、变位法
15、简述影响热重曲线的因素。
各种因素对TG测重的影响：浮力的影响、对流的影响、还有试样盘的形状、试样量、气氛、升温速度以及被分析样品的挥发物的再凝缩、温度的测量等，甚至同样的样品在不同厂家不同型号的仪器所得到的结果也会有所不同。为了得到最佳的可比性，应该尽可能稳定每次实验的条件，以便减少误差，使结果更能说明问题。
16、简述热重曲线关键温度的标定方法，并画出相应的示意图。 17、简述热重分析时微商曲线的意义。
微商热重法DTG： 给出熱重曲线对时间或温度一级微商的方法。 18、热重分析在聚合物结构和性能研究中有哪些应用？
采TG及DTG在高分子材料研究中的应用：（1）热稳定性的评定（2）添加剂的分析（3）共聚物和共混物的分析（4）挥发物的分析（5）水分的测定（6）氧化诱导期的测定（7）固化过程分析（8）热分解动力学研究（差示法、多种加热速率法）。很多高分子材料在加热时有失重过程，这些过程包括各种物理反应和化学反应，所以应用TG及DTG方法来分析高分子材料时能得到多方面的信息，如配方的分析、热稳定性的研究、热裂解机理的研究、聚合物并用及共聚物的研究和某些化学反应动力学的研究等。
6、 评价热稳定性：简单的相同条件比较法（相对热稳定性比较）、关键温度表
示法（特征温度比较）、ipdt（积分程序分解温度）法（阴影面积少稳定性差）、最大失重速度法（即DTG曲线的峰顶温度就是最大失重速度点温