高分子化学与高分子物理
综合实验
材料科学与工程学院
2014年10月
目录
引言 ......................................................................................................................................................................... 1
一、高分子化学与高分子物理综合实验课程的学习方法 ......................................................................... 1 二、高分子化学与高分子物理综合实验规则 ............................................................................................. 2 实验部分 ................................................................................................................................................................. 4 实验一 丙烯酰胺的聚合及聚合物分子量的测定 ............................................................................................. 4
一、实验目的 ................................................................................................................................................. 4 二、实验原理 ................................................................................................................................................. 4 三、丙烯酰胺的水溶液聚合 ......................................................................................................................... 7 四、丙烯酰胺的反相微乳液聚合 ................................................................................................................. 8 五、粘度法测定聚合物分子量 ..................................................................................................................... 8 六、思考题 ................................................................................................................................................... 10 实验二 聚甲基丙烯酸甲酯的合成与性能的测定 ........................................................................................... 11
一、实验目的 ............................................................................................................................................... 11 二、实验原理 ............................................................................................................................................... 11 三、引发剂BPO的精制（每班做两份引发剂精制即可） ..................................................................... 13 四、甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 ............................................................................................................... 14 五、应力-应变曲线的测试.......................................................................................................................... 14 六、思考题 ................................................................................................................................................... 15 实验三 聚苯乙烯的合成及其表征 ................................................................................................................... 16
一、实验目的 ............................................................................................................................................... 16 二、实验原理 ............................................................................................................................................... 16 三、苯乙烯的悬浮聚合 ............................................................................................................................... 19 四、偏光显微镜观察聚合物的结晶态 ....................................................................................................... 20 实验四 乙酸乙烯酯的乳液聚合及聚合物性能表征 ....................................................................................... 21
一、实验目的 ............................................................................................................................................... 21 二、实验原理 ............................................................................................................................................... 21 三、乙酸乙烯酯的乳液聚合 ....................................................................................................................... 22 五、聚乙酸乙烯酯的酯交换制备聚乙烯醇 ............................................................................................... 23 五、思考题 ................................................................................................................................................... 23 实验五 三聚氰胺-甲醛树脂及其层压板的制备 ................................................................................................ 24
一、实验目的 ............................................................................................................................................... 24 二、实验原理 ............................................................................................................................................... 24 三、仪器与试剂 ........................................................................................................................................... 24 四、实验步骤 ............................................................................................................................................... 24 五、结果与讨论 ........................................................................................................................................... 25 六、思考题 ................................................................................................................................................... 25 实验三 苯乙烯－顺丁烯二酸酐的交替共聚物的制备及表征 ......................................................................... 1
一、实验目的 ................................................................................................................................................. 1 二、实验原理 ................................................................................................................................................. 1 三、苯乙烯与顺丁烯二酸酐的共聚物 ......................................................................................................... 3 四、共聚物红外光谱表征 ............................................................................................................................. 3 五、思考题 ..................................................................................................................................................... 4 附录 ......................................................................................................................................................................... 5 附录一 常用单体的精制 ..................................................................................................................................... 5
一、甲基丙烯酸甲酯（MMA） ................................................................................................................... 5 二、苯乙烯 ..................................................................................................................................................... 5 三、乙酸乙烯 ................................................................................................................................................. 5 四、丙烯腈 ..................................................................................................................................................... 6 附录二 引发剂的精制 ......................................................................................................................................... 6
一、过氧化苯甲酰 ......................................................................................................................................... 6 二、偶氮二异丁腈 ......................................................................................................................................... 7 三、过硫酸钾或过硫酸铵 ............................................................................................................................. 7 四、过氧化肉桂酸 ......................................................................................................................................... 7 五、叔丁基过氧化氢 ..................................................................................................................................... 7 六、三氟化硼乙醚液 ..................................................................................................................................... 7 七、四氯化钛 ................................................................................................................................................. 7 附录三 聚合物的精制 ......................................................................................................................................... 7
一、洗涤法 ..................................................................................................................................................... 8 二、萃取法 ..................................................................................................................................................... 8 三、溶解沉淀法 ............................................................................................................................................. 8 四、几种主要聚合物的精制 ....................................................................................................................... 11 附录四 物性参数 ............................................................................................................................................... 11
一、常用单体的物理常数 ........................................................................................................................... 11 二、一些单体及聚合物的折光指数及密度 ............................................................................................... 12 三、加热用液体的沸点 ............................................................................................................................... 13 四、常用溶剂的闪点 ................................................................................................................................... 13 五、常用试剂的物理常数 ........................................................................................................................... 14 附录五 高分子实验室的安全知识 ................................................................................................................... 15
一、毒物 ....................................................................................................................................................... 15 二、中毒 ....................................................................................................................................................... 18 三、烫伤和烧伤的救护 ............................................................................................................................... 22 四、安全用电 ............................................................................................................................................... 22 附录六 高分子资料查阅 ................................................................................................................................... 23
一、手册 ....................................................................................................................................................... 23 二、实验参考书 ........................................................................................................................................... 24 三、教科书 ................................................................................................................................................... 24 四、丛书 ....................................................................................................................................................... 25 五、文摘 ....................................................................................................................................................... 26 六、期刊 ....................................................................................................................................................... 26 七、网站 ....................................................................................................................................................... 28 参考文献 ............................................................................................................................................................... 30 高分子化学与高分子物理综合实验实验报告书写要求 ................................................................................... 31
引言
一、高分子化学与高分子物理综合实验课程的学习方法
高分子化学与高分子物理综合实验课程的学习以学生动手操作为主，辅以教师必要的指导。一个完整的高分子化学与高分子物理综合实验课由实验预习、实验操作和实验报告三部分组成。
1. 实验预习
无论是现在做普通实验还是以后从事科学研究，在进行一项实验之前，首先要对整个实验过程有所了解，要带着问题作实验预习，如为什么要做这个实验？怎样顺利完成这个实验？实验现象如何变化？实验成败的关键在哪里？做这个实验得到什么收获？预习过程要做到看（实验教材和相关资料），查（重要数据），问（提出疑问）和写（预习报告和注意事项）。通过预习应了解以下方面的内容：
（1）实验目的和要求；
（2）实验所涉及的基础知识、实验原理； （3）实验的具体过程；
（4) 实验所需要的试剂，实验仪器和设备以及实验操作； （5）实验条件包括温度和压力等的设定； （6）实验过程中可能会出现的问题和解决方法； （7）实验仪器操作规程，实验仪器的核心器件的维护。 2. 实验操作
高分子化学与高分子物理综合实验包括高分子的制备和表征两个方面的内容，一般需要很长时间，过程进行中需要仔细操作，认真观察和真实记录，做到以下几点：
（1）认真听实验老师的讲解，进一步明确实验过程、操作要点和注意事项。
（2）搭置实验装置，加入试剂和调节实验条件，按照拟定的步骤进行实验，既要细心又要大胆操作，如实记录试剂的加入量和实验条件。
（3）认真观察实验过程中发生的现象，获得实验必须的数据（如反应时间，反应体系颜色、粘度变化等），并如实记录到实验报告本上。
（4）实验过程中应该勤于思考，认真分析实验现象和相关数据，并与理论结果相比较。遇到疑难问题，及时向实验指导老师请教；发现实验结果与理论不符，应仔细查阅实验记录，分析原因。
（5）实验结束，拆除实验装置，清理实验台面，清洗玻璃仪器和处理废弃化学试剂。
（6）将产品进行后处理，记录产品量并计算产率，报告给实验指导老师。制备用于表征的样品，为性能测试结构表征做好准备。
（7）在表征实验开始之前，提前阅读仪器的使用说明书，熟悉仪器的操作条件。 （8）按仪器操作规程正确使用仪器，记录测定条件和结果。
（9）清洁实验仪器（按使用说明书进行）和处理废弃实验样品和试剂。
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