2．生物碱类宜选用( C )提取 3．挥发油类宜选用( D )提取 4．黄酮类宜选用( B )提取 ［5～8题］

(A)总灰分 (B)酸不溶性灰分 (C)两者都是 (D)两者都不是 5．控制药材生理灰分和外来杂质用( A )表示 6．控制药材外来杂质( B )表示 7．控制药材生理灰分用( D )表示 8．需要炽灼至恒重( C ) ［9～10题］

(A)1g (B)2～5g (C)5～7g (D)7～9g (E)10g 9．1ml流浸膏相当于原药材 ( A ) 10．1克浸膏相当于原药材 ( B )

五、简答题

1．中药制剂分析的程序如何？

答：中药制剂分析的程序是：取样→鉴别→检查→含量测定。 2．中药制剂中杂质检查项目是什么？

答：中药制剂中杂质检查项目水分，灰分，酸不溶性灰分，砷盐，重金属，有毒成分。 3．中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点？

答：显微鉴别，化学鉴别，色谱鉴别 4．超临界流体萃取技术的优点？

答：超临界流体既不同于气体，也不同于液体，其特点是：

①具有与液体相似的密度，具有与液体相似的较强的溶解性能；

②溶质在超临界流体中扩散系数与气体相似，具有传导快，提取时间短的优点； ③萃取选择性强，在通常状态下为气体，因此萃取后易于浓缩。

第十五章 药品质量标准的制订

一、选择题

1． 为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循( B )

(A)药物分析 (B)国家药典 (C)物理化学手册 (D)地方标准 2． 我国解放后第一版药典出版于( D )

(A)1951年 (B)1950年 (C)1952年 (D)1953年 3． 至今为止，我国共出版了几版药典( A )

(A)9版 (B)5版 (C)7版 (D)6版 4． 药物的鉴别试验是证明( B )

(A)未知药物真伪 (B)已知药物真伪 (C)已知药物疗效 (D)未知药物纯度

5． 西药原料药的含量测定首选的分析方法是( A )

(A)容量法 (B)色谱法 (C)分光光度法 (D)重量分析法 6． 影响药物有效性检查项目不包括( D )

(A)结晶细度及晶型 (B)含量均匀度 (C)稀释度 (D)酸度 7． 红外压片时，盐酸盐药物宜用( C )压片

(A)KBr (B)KI (C)KCl (D)NaBr 8． 药物不纯，则熔距( A )

(A)增长 (B)缩短 (C)不变 (D)消失 9． 建国以来，我国共出版过( D )个药典

(A)5 (B)6 (C)7 (D)8 (E)9 10． 除一般规定外，药品稳定性实验的影响因素不包括( D )

(A)强光 (B)高温 (C)高湿度 (D)pH 11． 中国药典凡列中规定：检查项下包括( E )

(A)片剂含量均匀性 (B)药品的临床有效性 (C)药品纯度要求 (D)安全性 (E)以上都对 12． 我国药品质量标准的内容不包括( E )

(A)名称 (B)性状 (C)鉴别 (D)含量测定 (E)制法 13． 中国药典规定折光率nD中t为( B )

(A)10℃ (B)20℃ (C)25℃ (D)0℃ (E)37℃ 14． 我国共出版过( C )个药典

(A)六个1953年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年 (B)五个1953年，1977年，1985年，1990年，1995年

(C)九个1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年，2010年 (D)八个1953年，1958年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年 (E)九个1953年，1958年，1963年，1968年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年 15． 葡萄糖可采用哪些方法测定含量( E )

(A)旋光法 (B)折光法 (C)碘量法 (D)高碘酸盐法 (E)以上均对

t

二、填空题

1． 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品 生产 、 供应 、

使用 、 检验 和 药政管理部门 共同遵循的法定依据。

2． 国务院药品监督管理部门颁布的 中华人民共和国药典 和 药品标准 为国家药品标准。 3． INN是 International Noxproorietary Names for Pharmaceutical 的缩写。 4． 药品含量测定常用的方法有 容量分析 、 量量分析 、 分光光度 、 色谱 等。 5． 药品质量标准制订的原则为 安全有效 、 先进性 、 针对性 、 规范性 。 6． E

1％1cm

的物理意义是 指在一定波长下，溶液浓度为1％(w/v)，厚度为1cm时的吸收度 。

7． 中国药典规定：检查项下包括 有效性 、 均一性 、 纯度要求 与安全性四个方面。 8． 制订药品质量标准必须坚持 安全有效 、 技术先进 、 经济合理 、 不断完善 的原则。

9． 中国药典收载的测定熔点的标准方法为 毛细管法 。 10．“三致试验”是指 致畸 、 致癌 、 致突变 。

三、是非题

(√)1．旋光法测定葡萄糖注射液的含量时，加入氨试液的目的是加速D－葡萄糖的α，β两种互

变异构体的变旋。

(×)2．企业标准同国家标准一样均具有法定的约束力。

(×)3．药品质量标准中，对于主药含量高的片剂其含量限度规定较严，而主药含量低的片剂，含量

限度规定较宽。

(×)4．中国药典从1953年版即开始分为两部，其中第一部收载中药材和中药制剂。 (×)5．物质越纯，沸程越长。

(√)6．药品晶型不同，其生物利用度也不同。

(×)7．具有光学异构体的药物，其理化性质与生物活性均不同。 (√)8．熔距可以反映药品的纯杂。

四、名词解释

1．准确度

答: 测定值与真实值接近的程度，一般以回收率表示。 2．精密度

答: 多次测定所得值的接近程度。 3．专属性

答: 能准确测定出被测物的特性。 4．LOD

答: 检测限被测物能被检测的最低浓度或量。 5．LOQ

答: 定量限，样品中被测物能被定量测定的最低量。 6．耐用性

答: 在测定条件有小的变化时结果不受影响的承受程度。 7．药品质量标准

答: 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。

五、配伍题

［1～3题］

(A)容量分析法 (B)色谱法 (C)酶分析法 (D)微生物法 (E)生物检定法 1．原料药的含量测定应首选 ( A ) 2．制剂的含量测定应首选 ( B ) 3．抗生素药物的含量测定应首选 ( D ) ［4～5题］

(A)RSD＜2％ (B)RSD＜0.2％ (C)0.2～0.7％ (D)98～102％ (E)99.7～100.3％

4．HPLC法所要求的精密度为 ( A ) 5．UV法吸光度的范围 ( C ) ［6～7题］

A．93～107％ B．95～105％ C．90～110％ D．80～120％

6．主药含量中(含1～3mg)的片剂，其含量限度一般订为标示量的 ( A ) 7．主药含量较大的片剂，其含量限度一般订为标示量的 ( B )

六、简答题

1．简述制订药品质量标准的原则？

答：制订药品质量标准的原则：安全有效 先进性 针对性 规范性 2．药品质量标准主要包括哪些内容？

答：名称 性状 鉴别 检查 含测 贮藏 3．药品质量标准中物理常数是怎样测定的？

答：目的是证明新用的方法与检测要求。 4．药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？

答：内容：准确度、精密度、专属性 检测限，定量限，线性范围，耐用性 5．测定吸收系数E1cm的程序是什么？

答：仪器校正：5台不同型号的分光光度计

1)溶剂检查：溶剂在测定供试品所用的波长附近无干扰；2)最大吸收波长校对；对吸收池要求配对3)样品溶液应先配成吸收度在0.6～0.8之间进行测定，然后用一批溶剂稀释一倍，进行测定。 6．选择药物鉴别方法的基本原则？

答：1)方法要有一定的专属性、灵敏性、且便于推广；

2)化学法与仪器法相结合，每种药品一般选用2～4种方法进行鉴别试验，相互取长补短； 3)尽可能采用药典中收载的方法。

1%第十六章 药品质量控制中的现代分析方法与技术

一、选择题

1．HRGC中不分流进样利用溶剂效应，使该法持别适用于( B ) (A)高浓度样品的分析 (B)痕量分析

(C)对热不稳定样品的分析 (D)组分浓度相近混合物的分析

二、配伍题

[1～4题]

(A)Ms/Ms (B)NMR (C)RIA (D)BP 1．英国药典 ( D ) 2．质谱/质谱联用技术 ( A ) 3．核磁共振技术 ( B ) 4．放射免疫技术 ( C ) [5～8题]

(A)packed column (B)open tubular column

(C)capillary column (D)fused silica open tubular column 5．空心柱 ( C ) 6．填充柱 ( A ) 7．熔融石英开营柱 ( D ) 8．开营柱 ( B ) [9～12题]

(A)CSC (B)HPCE (C)HPGC (D)NIRS 9．高效毛细管电泳 ( B ) 10．高分辨气相色谱 ( C ) 11．手性分离色谱 ( A ) 12．近红外光谱 ( D )

三、名词解释

1． NIRS

答: NIRS(near-infrared spectrophotometry)是一种鉴定有机物质十分有用的技术。近红外

光谱是中红外光谱中C－H、N－H、O－H和S－H的共振吸收，具有高信息量。波长范围为 780nm～25000nm(12821cm～400℃m)

2．NMRS

答: NMRS(nuclear magnetic resonance spectrometry)是利用原子核的物理性质，采用当代 最先进的电子学和计算机技术，用于各种分子物理和化学结构的研究。

－1

－1

四、问答题

1． 简述NMR定量分析的特点。

答：与其他光谱方法相同，NMR定量分析是通过比较不同的吸收峰强度实现的；因此，只要样

品中每个组分有一个或一组特征的、且互不重叠的吸收峰存在时，一般都有可能应用NMRS进行定量分析。利用NMR进行定量分析具有以下四个特点：1)对于确定的核(质子)，其信号强度与产生该信号的核(质子)的数目成正比，而与核的化学性质无关。2)利用内标法或相对比较法分析混合物中某一化合物时，无需该化合物的纯品作为对照标准。3)信号峰的宽度很窄，远小于各信号之间的化学位移的差值，因而混合物中不同组分的信号之间很少发生明显的重叠。4)方法简单快速、准确、专属性高和不破坏被测样品，可选择性地测定混合药物或药物制剂中的组分乃至药物的立体异构体。

2． 简述NIRS分析法的特点和应用。

答： NIRS分析法具有分析速度快，操作简单，所需样品少，可以无损原位直接测量液体、固

体、粘稠流体等特点。可用于药物的鉴别、杂质检查和含量测定。特别适用于制药工业中原料、中间体和测成品的分析，可以及时而有效地进行药物生产过程的质量控制。在体内药物分析中也得到了较多的应用。