一. 气相色谱柱的分类

色谱柱是由柱管和固定相组成，按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为（1）填充柱；（2）毛细管柱。 二. 填充柱气相色谱固定相

在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配，才能达到分离的目的。

（一）气-液色谱（分配色谱）固定相

气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。 1. 担体（或载体）

是一种化学惰性的多孔固体颗粒，支持固定液，表面积大， 稳定性好（化学、热），颗径和孔径分布均匀；有一定的机械强度，不易破碎。

（1）担体的种类和性能：

硅藻土型：红色硅藻土担体—强度好，但表面存在活性中心，分离极性物质时色谱峰易拖尾；常用于分离非、弱极性物质。

白色硅藻土担体—表面吸附性小，但强度差，常用于分离极性物质。

非硅藻土型担体：

有氟担体，适用于强极性和腐蚀性气体的分析；玻璃微球，适合于高沸点物质的分析；高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂，又可以用作气-液色谱的担体。

(2)担体的预处理：除去其表面的活性中心，使之钝化。 酸洗法（除去碱性活性基团）； 碱洗法（除去酸性活性的基团）； 硅烷化（消除氢键结合力）；

釉化处理（使表面玻璃化、堵住微孔）等。 2．固定液——涂在担体上作固定相的主成分 （l）对固定液的要求：

化学稳定性好：不与担体、载气和待测组分发生反应；

热稳定性好：在操作温度下呈液体状态，蒸气压低，不易流失； 选择性高：分配系数 K 差别大；

溶解性好：固定液对待测组分应有一定的溶解度。 （2）组分与固定液分子间的相互作用：

组分与固定液分子间相互作用力通常包括：静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。

在气-液色谱中，只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力，组分才能在固定液中进行分配。选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异，才能达到彼此分离的目的。 （3）固定液的分类：固定液有四百余种，常用相对极性分类。 （a）规定强极性的?，?’-氧二丙腈的相对极性 P=100； （b）规定非极性的角鲨烷（异三十烷）的相对极性 P=0；

（c）其它固定液与它们比较，测相对极性：选一物质对正丁烷—丁二烯分别测得它们在这两种固定液及被测柱上的相对保留值 q：

(1)

则，被测固定液的相对极性 Px 为：

(2)

q1、q2、qx 分别为物质对正丁烷—丁二烯在氧二丙腈、异三十烷、被测柱上的相对保留值。

把 P= 0～100之间分为五级，20为一级，以“＋”表示。＋l、＋2为弱极性；＋3为中等极性；＋4、＋5为强极性。通常把非极性固定

液的相对极性以“－”表之。如阿皮松L级别为“－”，是非极性固定液；邻苯二甲酸壬酯级别为“＋2”，是弱极性固定液。 （4）固定液的选择：

一般是根据试样的性质（极性和官能团），按照“相似相溶”的原则选择适当的固定液。

具体可从以下几方面考虑：

l）分离非极性混合物一般选用非极性固定液 组分和固定液分子间的作用力主要是色散力。 试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。

常用的有：角鲨烷（异三十烷）、十六烷、硅油等； 2）分离中等极性混合物一般选用中等极性固定液

组分和固定液分子间的作用力主要是色散力和诱导力。 试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。 3）分离极性组分选用极性固定液

组分和固定液分子间的作用力主要是定向力。 待测试样中各组分按极性由小到大的顺序出峰。