实验一 恒温槽恒温性能的测试
一、选择题
题号 选项 1 C 2 C 3 A 4 D 5 D 6 C 7 B 8 A 9 B 10 D 1. 欲装配一个恒温性能良好的恒温槽，需要一些必要的仪器，但不包括（ ）。 （A）温度计 （B）接触温度计 （C）贝克曼温度计 （D）温度控制器 2. 接触温度计的作用是用来（ ）。
（A）测定恒温槽的温度 （B）测量恒温槽的温度波动 （C）设定恒温槽的恒温度计 （D）提高恒温槽的灵敏度
3. 下面四条曲线分别代表A、B、C、D四个恒温槽的灵敏度曲线，其中恒温效果最好的是（ ）。
控温灵敏度曲线
4. 欲提高恒温槽的灵敏度，下面说法错误的是（ ）。 （A）搅拌速率要足够大，保证恒温槽内温度均匀 （B）恒温介质的流动性和传热性要好 （C）加热器的功率要适当
（D）指示恒温槽温度的温度计要精确
5. 某恒槽的灵敏度曲线如下图所示。对于该恒温槽的性能，下面描述正确的是（ ）。
（A）恒温槽各部件配置合理 （B）恒温槽散热太快 （C）加热功率过大 （D）搅拌器的搅拌效果不好
6. 对恒温槽控温过程的描述，有下列四种说法：①接触温度计两引出线导通，加热器加热；②接触温度计两引出线导通，加热器不加热；③接触温度计两引出线断开，加热器加热；④接触温度计两引出线断开，加热器不加热。上述四种说法中正确的是（ ）。
（A）①和③ （B）①和④ （C）②和③ （D）②和④
7. 欲使贝克曼温度计的水银柱液面在25℃时停在2.5刻度位置，则调节贝克曼温度计所用恒温水浴的温度大约为（ ）。
（A）25℃ （B）29.5℃ （C）21.5℃ （D）18℃
8. 欲将恒温槽的温度调节到30℃，调节时最好使接触温度计标铁的（ ）处于刻度板的30℃位置处。
（A）上端面 （B）中间部位 （C）下端面 （D）任何部位 9. 对贝克曼温度计的描述，下面说法正确的是（ ）。 （A）用于测量温度的绝对值，精确读至0.01℃ （B）用于测量温差，精确读至0.01℃
（C）用于测量温度的绝对值，精确读至0.002℃ （D）用于测量温差，精确读至0.002℃
10. 某同学在调节贝克曼温度计时，欲使水银液面在30℃停在2.5刻度位置上，结果却停在1.5刻度位置上，可能的原因是（ ）。
（A）在调节用的恒温水浴中放置时间过长
（B）从恒温水浴中取出贝克曼温度计后，用手腕击的操作太慢 （C）调节贝克曼温度计所用的恒温水浴温度略低 （D）调节贝克曼温度计所用的恒温水浴温度略高
二、思考题
1. 恒温槽的原理是什么？
答： 接通电源后，加热器恒温槽内的水度升高达到预设时银膨胀上与面的金属丝接通，继电器线圈内产生磁场，加热线路弹簧片被吸下，加热电路短路停止加热。等温度降低离开金属丝的时候，弹簧片还原，加热电路闭合开始加热。这样往复地间断加热，使水温维持在一定的范围内。
2. 恒温槽内各处的温度是否相等？为什么？
答：不相等。因为加热器加热面积小，只能加热与它接触的液体。通过搅拌器搅拌加快液体对流，从而快速地把热量传递给附近的液体。所以说，离加热器近，并且在液体流动方向上的温度较高；在远离加热器，在加热器上游的液体温度较低。
3. 怎样提高恒温槽的灵敏度？
答：影响恒温槽灵敏度的原因有：
（1）恒温介质：介质流动性好，热容大，则精度高；
（2）定温计：定温计的热容小，与恒温介质的接触面积大，水银与铂丝和毛细管壁间的粘附作用小，则精度好；
（3）加热器：在功率足以补充恒温槽单位时间内向环境散失能量的前提下，加热器功率愈小，精度愈好。另外，加热器本身的热容越小，加热器管壁的导热效率越高，则精度越好。
（4）继电器：电磁吸引电键，后者发生机械运动所需时间越短，断电时线圈中的铁芯剩磁越小，精度越好。
（5）搅拌器：搅拌速度需足够大，使恒温介质各部分温度能尽量一致。
（6）部件的位置：加热器需放在搅拌器附近，以使加热器发出的热量能迅速传到恒温介质的各个部分。1/10℃温度计要放在加热器附近，并且让恒温介质的旋转能使加热器附近的恒温介质不断地冲向1/10℃温度计的水银球。被研究体系一般要放在槽中精度最好的区域。测定温度的温度计应放置在被研究体系的附近。
4. 为什么在开动恒温装置前，要将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处？如果高了会产生什么后果？
答：避免设定由于加热器余热引起的超温现象，不适用冷却系统是应逐步接近，防止超温。
使用冰水混合物或溶解较大的固液混合物（如氯化铵-水体系）作冷却介质进冷却（设备一般应有盘管等换热装置）
6. 对于提高恒温装置的灵敏度，可从哪些方面进行改进？
答：a 恒温介质流动性好，传热性能好，控制灵敏度高；
b 加热器功率要适宜； c 搅拌器速度要足够大；
d 继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时线圈中的铁芯剩磁愈小，
控制灵敏度就高；
e 电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高； f 环境温度与设定温度差值越小，控温效果越好。
7. 影响恒温浴灵敏度的因素主要有哪些?试作简要分析.
答：影响灵敏度的因素与所采用的工作介质、感温元件、搅拌速度、加热器功率大小、继电器的物理性能等均有关系。
实验二 差热分析
1. 为什么差热峰有时向上，有时向下？
答：差热峰的方向由两个因素决定。一是试样变化的热学性质，是放热还是吸热变化。二是仪器是正接还是反接，即ΔT=TS-TR还是ΔT=TR-TS。在两个因素影响下峰的方向如下表： 峰的方向 正接 反接 吸热 向下 向上 放热 向上 向下 2. 克服基线漂移，可以采取哪些措施？
答：基线漂移主要是由于试样和参比物的热学性质不同造成的。因此克服基线漂移有三个方面的方法。一是减小试样和参比物的热学性质差异；二是减小这种差异造成的影响；三是数据处理方法。
1）减小试样和参比物的热学性质差异：（1）选择合适的参比物，要求在实验温区的热学性质与试样相似并且稳定。（2）采用试样稀释方法，在填入试样前，先加参比物垫底约0.5MM，填入后再用参比物覆盖，混合物与参比物的热学性质差异变小。但要求试样与参比物不反应。
2）减小热学性质差异造成的影响：（1）降低升温速率，使系统更接近准平衡状态，可以减少温度传导过程的影响。（2）对样品进行预处理，并使用小量样品，也可以增加分辨率，减少基线漂移。（3）适当选择均温块，增大系统的热惯性，降低对这种差异的敏感度。（4）适当选择热电偶位置，选择测量试样的中心温度或者表面温度，测量参比物中心温度还是炉内温度等。
3）数据处理方法：如果我们已知基线漂移规律，就可以在数据处理时减去基线漂移的影响。假设基线漂移是线性的，随温度而变化。则漂移量ε=kT。通过作图可以求出斜率k，进而求出ε。于是修改后ΔT'=ΔT-ε。
3. 影响峰高度和峰面积的因素有哪些？
如在误差分析中举出的因素：
一）样品因素：1、试样性质。试样颗粒线度，即装填密度和空隙气体会影响峰的高度和面积。空隙少，导热率dQ/dt大，峰高度增高，变窄，但面积不变。如果有气体参与反应，则空隙少，扩散差，反应受阻，峰向高温移动，峰高减小，变宽。2、参比物性质。3、惰性稀释剂性质。惰性稀释剂浓度大，反应试样量少，峰向低温移动，峰高减小，面积减小。
二）实验条件影响：1、试样量。试样量大，峰高增高，面积增大。2、升温速率。升温速率快，峰向高温移动，峰高增高，面积不变。3、炉内气氛。静态较动态，峰向高温移动，变宽。4、试样预处理。粉末比固体块导热效果好，峰向低温移动，高度增高，宽度变窄，面积不变。
三）仪器因素：1、加热方式、炉子形状和大小。2、样品支持器。3、温度测量和热电偶。4、电子仪器的工作状态。
实验三 金属相图
一、选择题
题号 选项 1 D 2 B 3 C 4 A 5 D 6 B 7 A 8 A 9 C 10 D 1. 对定压下的二组分固液体系的―步冷曲线‖，下列阐述不正确的是（ ）。 （A）―步冷曲线‖是熔融物在均匀降温过程中，体系温度随时间的变化曲线 （B）―步冷曲线‖上出现―拐点‖或―平阶‖转折变化时，说明有相变化发生 （C）―步冷曲线‖上出现―拐点‖时体系处于两相平衡，出现―平阶‖时为三相平衡 （D）每条―步冷曲线‖都是先出现―拐点‖，再出现―平阶‖
2. 在金属相图绘制的实验中，选择了具有低共熔点的铅锡体系，已知纯铅和纯锡和熔点分别为327℃和232℃，则比较合适的测温元件为（ ）。
（A）铂-铂铑热电偶 （B）镍铬-镍硅热电偶
（C）玻璃水银温度计 （D）铜-康铜热电偶
3. 下图是Bi—Cd二组分相图，若将Cd质量分数为80%的熔融混合物冷却，则―步冷曲线‖上将出现（ ）。
Cd的质量分数
（A）只出现一个―拐点‖ （B）只出现一个―平阶‖
（C）先出现一个―拐点‖，后出现一个―平阶‖ （D）先出现一个―平阶‖，后出现一个―拐点‖
4. 根据―步冷曲线‖确定体系的相变温度时，经常因过冷现象而使―步冷曲线‖变形。下图是铅锡混合物的步冷曲线，其―拐点‖和―平阶‖所对应的温度点分别是（ ）。
（A）a和d （B）a和c （C）b和c （D）b和d
5. 二组分合金体系的―步冷曲线‖上的―平阶‖长短与下列哪个因素无关（ ）。 （A）样品的质量 （B）样品的组成
（C）样品的降温速率 （D）样品开始降温的温度
6. 下图是Bi—Cd二组分固液体系相图，图中―①‖所在相区的相态是（ ）。
Cd的质量分数
（A）熔液L （B）熔液L+Bi（s） （C）熔液L+Cd（s） （D）Bi（S）+Cd（s）
7. 关于二组分体系―步冷曲线‖上的―拐点‖和―平阶‖，所呈现的相数分别是（）。 （A）―拐点‖处为两相，―平阶‖处为三相 （B）―拐点‖处为一相，―平阶‖处为二相 （C）―拐点‖和―平阶‖处均为二相 （D）―拐点‖和―平阶‖处均为三相
8. ―热分析法‖绘制相图是根据―步冷曲线‖的转折变化来确定体系的相变温度。发生转折变化的原因是，从熔液中析出固相时（ ）。
（A）体系放热，降温速率减慢 （B）体系吸热，降温速率减慢 （C）体系放热，降温速率增加 （D）体系吸热，降温速率增加
9. 对Pb—Sn二组分固液体系，其低共熔组成为61.9%（Sn的质量分数）。现配制Sn质量分数分别为20%、30%、50%的样品各100克，在其它条件均相同的条件下，其―步冷曲线‖上―平阶‖
长度由大到小的顺序是（ ）。
（A）20%＞30%＞50% （B）30%＞50%＞20% （C）50%＞30%＞20% （D）50%＞20%＞30% 10. 在―步冷曲线‖上，―拐点‖不如―平阶‖明显，其原因是（ ）。 （A）出现―拐点‖时的温度比较高
（B）有―拐点‖的―步冷曲线‖所对的样品都是二组分体系 （C）有过冷现象存在
（D）在―拐点‖处只析出一种固相，所产生的相变热较少
二、思考题
1. 是否可用加热曲线来做相图？为什么？
答：不能。加热过程中温度难以控制，不能保持准静态过程。
2. 为什么要缓慢冷却合金做步冷曲线？
答：使温度变化均匀，接近平衡态。
3. 为什么坩埚中严防混入杂质？
答：如果混入杂质，体系就变成了另一多元体系，使绘制的相图产生偏差。
4. 金属熔融体冷却时为什么会出现转折点？低共熔金属及合金转折点有几个，曲线形状为什么不同？
答：系统在冷却的过程中，固相析出要放出凝固热，系统与环境传热速度基本不变，温度的下降速度要降低，因此步冷曲线上就要有突变，出现转折点。
低共熔金属有一转折点、一平台。合金有两个转折点。
5. 热电偶的测温原理是什么？热电偶与记录仪如何接线？怎样调整使用记录仪,试用相律分析低共熔点、熔点曲线、各区域内的相和自由度数；
答：热电偶的测温原理：两种不同材质的金属导体首尾相接组成一个闭合回路，如果两接点T、t 温度不同，回路中就会产生电流，电流的大小与两种导体材料性质及接点温度有关,这就是热电效应。热电偶就是将上述两种不同材料导体连接在一起构成的热电元件，并根据热电效应来测温的。
6. 解释步冷曲线上的过冷现象？
答：当液体的温度降到熔点，应当有晶体析出，但由于新生成的晶粒极微小熔点较低，此时对微小晶体尚未达到饱和状态，所以不会有微小晶体的析出，温度必须继续下降到正常熔点以下，液体才能达到微小晶体的饱和状态而开始凝固，这种按照相平衡的条件，应当凝固而未凝固成液体的现象，称为过冷现象。
7. 如何确定未知样品的组成？
答：做该样品的步冷曲线，和相图数据相对照。
8. 对于不同成分的混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?
答:纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔点时出现水平段。
9. 解释一个经典的步冷曲线的每一部分的含义?
答:对于简单的低共熔混合物，当将体系缓慢而均匀的冷却时如果体系内不发生相的变化，则温度将随时间而线性的改变，当其中一种物质的晶体开始析出时，由于相变热的出现，步冷曲线
出现转折点，直到另一种晶体开始析出，此时两种物质同时析出，二者同时放出凝固热，步冷曲线上出现水平段。
10. 对于含有粗略相等的两组分混合物，步冷曲线上的每一个拐点将很难确定，而其低共熔温度却可以准确测定。相反。对于一个组分含量很少的样品。第一个拐点将可以确定。而第二个拐点则难以确定测定，为什么?
答：固体析出时放出凝固热，使步冷曲线发生折变，折变是否明显决定于放出的凝固热能抵消多少的散失热量，若放出的凝固热能抵消散失热量的大部分，折变就明显，否则就不明显。对于含有粗略相等的两组分混合物，当有一种组分析出时，其凝固热难以抵消另一种组分及其自身的散失热量，所以第一个拐点很难测定，但由于其两组分含量相当，两种晶体同时析出时，受前一种析出的晶体放出的凝固热的影响较小，因此低共熔温度可准确测定；反之，对于一个组分含量很少的样品,第一个拐点将可以确定,而第二个拐点则难以确定测定。
11. 对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？
答：纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段，混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长短也不同。
12. 作相图还有哪些方法？
答：作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。
13. 通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分析法很难测得准确相图，为什么？ 在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显？ 为什么？
答：因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的，主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。如果体系发生相变的热效应很小，则用热分析法很难产生拐点和水平段。30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显，熔化热大的Sn先析出，所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿，使曲线斜率改变较大。
14. 有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？此时应如何读相图转折温度？
答：这是由于出现过冷现象造成的，遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。
15. 金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个？曲线形状为何不同？
答：因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，因而造成冷却曲线上的斜率发生改变，出现折点。纯金属、低共熔金属各出现一个水平段，合金出现一个折点和一个水平段。由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系，所以样品的步冷曲线是不一样的。对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点，所以只出现平台。而对于合金来说，先有一种金属析出，然后2种再同时析出，所以会出现一个折点和一个平台。
16. 有一失去标签的Sn－Bi合金样品，用什么方法可以确定其组成？
答：可以通过热分析法来确定其组成。首先通过热分析法绘制Sn－Bi的二组分相图，然后再绘制该合金样品的步冷曲线，与Sn－Bi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。
实验四 三氯甲烷-醋酸-水三液系相图的绘制
一、思考题
1. 为什么试验中用到的玻璃器皿需要干燥？
答：因为所测定的体系含有水的组成。
2.在滴加水的过程中须一滴滴加入，且不断振摇锥形瓶，待出现浑浊并在2~3分钟内不消失，即为终点。为什么在接近终点时要多加振摇？
答：接近终点时，这时溶液已近饱和，溶解平衡需要较长的时间。
3．如果结线不通过物系点,其原因可能是什么?
答：实验所得的连接线未通过物系点，原因主要是溶液振荡分层平衡不够,多振荡,让醋酸水溶液与醋酸氯仿溶液充分分层。
4．在用水滴定溶液Ⅱ的最后,溶液由清到浑的终点不明显，这是为什么？
答：因为这时溶液已经接近饱和，溶解的平衡需要较长的时间。
5．从测量的精密度来看，体系的百分组成能用几位有效数字？
答：四位有效数字。
6. 若滴定过程中不小心超过终点，是否需要重做？
答：滴定过程中若不小心超过终点，可以再滴加几滴醋酸（记录加入量），至刚由浑变清作为终点，记录实际各组分的用量。无需返工。
7. 不同温度时各物质的密度：
dT?ds??(T?Ts)?10?3??(T?Ts)2?10?6??(T?Ts)3?10?9 Ts?273.2K8. 如果连接线不通过物系点，其原因可能是什么？
答：实验所得的连接线未通过物系点，原因主要是溶液振荡分层平衡不够，多振荡，让醋酸水溶液与醋酸氯仿溶液充分分层。
9. 在用水滴定溶液二的最后，溶液由清到浑的终点不明显，这是为什么？
答：在水和氯仿组成的两相混合物中加入醋酸，能增大水和氯仿间的互溶度，醋酸增多，互溶度越大，当加入醋酸到某一数量时，水和氯仿能完全互溶，原来由两相组成的混合体系由混变清。在用水滴定溶液二的最后，醋酸的量很大，所以溶液由清到浑的终点不明显。
10. 为什么说具有一对共轭溶液的三组分体系的相图对确对各区的萃取条件极为重要？
答：（如下图）将组成为N的混合溶液加入B后，体系沿NB线向B方向变化，当总组成为O点时，此时体系为两相x1，y1。如果把这两层溶液分开，分别除去B，得由S、F点代表的两个溶液（S在Bx的反向延长线上，F在By的反向延长线上）。这就是说经过一次萃取除去溶剂后，能把原来组成为N的原溶液分成S和F两个溶液，其中S含C较多、F含A较多。如果对浓度为x的溶液再加入溶剂B进行第二次萃取，此时物系点将沿xS向S方向变化，设达到o’点时，体系为两相，组成为x’和y’点。除去x’和y’点中的溶剂B，到S’和F’点，其中S’中C的含量比S高、F’中A的含量比F的高。如此反复多次，最终可以得到纯A和C。
萃取过程示意图
实验五 偶极矩的测定
一、选择题
题号 选项 1 A 2 A 3 A 4 B 5 A 6 B 7 A 8 C 9 D 10 D 1. 偶极矩是度量分子（ ）的量。
A. 极性 B. 磁性 C. 旋光性 D. 导电性 2. 偶极矩的定义是（ ）。
A. μ=q·d B. μ=m·d C. μ=m·q D. μ=?·d 3. 偶极矩的方向是（ ）。
A. 从正到负 B. 从负到正 C. 从左到右 D.从右到左 4. 具有永久偶极矩的是（ ）分子。
A. 非极性 B. 极性 C. 非极性和极性 D.中性
5. 无论是极性分子还是非极性分子在电场作用下都会产生的与电场方向反平行的极化效应 是（ ）。
A. 诱导极化 B. 定向极化 C. 永久极化 D. 非定向极化 6. 非极性分子不具有（ ）。
A. 诱导偶极矩 B. 定向偶极矩 C. 永久偶极矩 D. 非定向偶极矩 7. 电解质的介电常数是该电解质的电容与（ ）的比值。
A. 真空的电容 B. 标准物质的电容 C. 空气的电容 D. 四氯化碳的电容 8. 该实验中用Y对C2作图，得到一条直线，B为（ ）。
A. 直线的截矩 B. 测定的物质的电容 C. 直线的斜率 D. 测定的物质的偶极矩 9. 配制乙酸乙酯-四氯化碳溶液是用（ ）方法精确量取四氯化碳。
A. 移液管移取 B. 目测 C. 倾倒法 D. 差重法称量 10. 不随温度变化的极化率是（ ）
A. 非定向极化率 B. 定向极化率 C. 永久极化率 D. 诱导极化率
二、思考题
1. 准确测定溶质摩尔极化率和摩尔折射率时，为什么要外推至无限稀释？
答： 溶质得摩尔极化率和摩尔折射率公式都是假定分子间无相互作用而推导出来得，它只适合于强度不太低的气相体系。然而，测定气相介电常数和密度在实验中困难较大，于是提出了溶液法，即把欲测偶极矩的分子于非极性溶剂中进行。但在溶液中测定总要受溶质分子间、溶剂与溶质分子间以及溶质分子间相互作用的影响。若以测定不同浓度溶液中溶质的摩尔极化率和摩尔折射率并外推至无限稀释，这时溶质所处的状态就和气相时相近，可消除分子间相互作用。
2. 试分析实验中引起误差的原因，如何改进？
答：（1）测定偶极矩采用溶液法进行，但溶质中测量总是受到溶质、溶剂分子间相互作用的影响，故可测定不同浓度中溶质的摩尔极化率和折射率并外推至无限稀释可消除分子间相互作用的影响。
（2）测量电容时，可能引起水气或溶液的挥发，影响测量值，故测量时要迅速。
（3）测密度时，由于每次所加溶液体积未达到严格相同，引起一定的误差，故可用移液管精确量取样品。
三、注意事项
1. 测量时必须使屏蔽线插头,插座,电容池和电容池座之间连接可靠。 2. 每台仪器配有二根屏蔽线。 3. 电容池及池座应水平放置。
4. 操作时注意防止溶质,溶剂的挥发和吸收水蒸汽。
5. 每测一种介质的电容后必须将介质弃去,并用电风吹吹干,并待电容池恢复原状后,再测下一种介质的电容。
6. 将介质放入电容池测量该介质的电容时，每种介质应取相同的体积。
7. 读室温，并在实验结束后将容量瓶洗净，并将电容池吹干,处理弃液清洁桌面等.
实验六 磁化率的测定
一、选择题
题号 选项 1 B 2 B 3 A 4 A 5 B 6 A 7 D 8 C 9 A 10 C 1. 磁化率是用来度量（ ）强度的量。
A. 极性 B. 磁场 C. 电场 D. 光 2. 质量磁化率Xm和摩尔磁化率XM之间的关系是（ ）。
A. Xm=M XM B. XM =M Xm C. XM=Xm D. XM=M/Xm
3. 逆磁性是指物质在被磁化后感应出的磁场强度与外加磁场方向（ ）。
A. 相反 B. 相同 C. 平行 D. 没关系
4. 顺磁性物质具有顺磁性的原因是（ ）。
A. 分子中有单电子 B. 分子中没有单电子 C. 分子中没有电子 D. 分子中有成对电子 5. 磁化率实验目的是通过磁化率的测定，推算出物质的（ ）个数。
A. 分子中原子 B. 分子中未成对电子 C. 分子中电子 D. 分子中成对电子
6. 磁化率实验实验中用（ ）来标定外磁场强度。
Ａ. 莫尔氏盐 B. 硫酸亚铁 C. 亚铁氰化钾 D. 空气 7. 实验中所用的电光分析天平能精确称量到（ ）克。 Ａ. 0.1 B. 0.01 C. 0.001 D. 0.0001 8. 摩尔磁化率的单位是（ ）。
Ａ. 厘米3／克 B. 厘米3／千克 C. 厘米3／摩尔 D. 米3／摩尔 9. 电光分析天平用来放砝码和物品的托盘是（ ）。
Ａ. 右托盘和左托盘 B. 左托盘和右托盘 C. 左托盘和右托盘都可以互换 D. 左托盘 10. 用电光分析天平称量试管质量是（ ）。
A. 直接把试管放在分析天平的左盘 B. 直接把试管放在分析天平的右盘 C. 先用托盘天平粗称试管的质量 D. 不用托盘天平粗称试管的质量
二、思考题
1. 简述用古埃法测定物质磁化率的原理？
答：在外磁场作用下，物质会被磁化产生附加磁感应强度，则物质内部磁感应强度等于外磁场的磁感应强度。
2. 不同励磁电流下测得的样品摩尔磁化率是否相同？
答：不同励磁电流下测得的样品摩尔磁化率是相同的。因为摩尔磁化率是物质本身的性质，只与物质本身的结构特征有关，而与外界励磁电流的变化无关，所以励磁电流的变化对它没有影
2N0?m?0C? ，可知C为居里常数，Xm与1/T成正比，与其他因数无关。如果不响。由xm?3KTT同，则可能是实验误差引起，在测H时可能有误差。
3. 用古埃天平测定磁化率的精密度与哪些因素有关？
（1）样品管的悬挂位置：正处于两磁极之间，底部与磁极中心线齐平，悬挂样品管的悬线勿与任何物体
相接触。
（2）摩尔探头是否正常：钢管是否松动，若松动，需坚固。
（3）温度光照：温度不宜高于60℃，不宜强光照射，不宜在腐蚀性气体场合下使用。 （4）摩尔探头平面与磁场方向要垂直
（5）空样品管需干燥洁净，每次装样高度，均匀度需一样，测量结果的精密才高。
4．样品在玻璃管中的填充密度对测量有何影响？
答：当填充密度不足，即压不紧使，可能出现所测物质的密度ρ减少，根据XM=MXm=（MX）/ρ，会使得XM 值偏大。
5．用本实验方法判别共价配键还是电价配键有何局限性？
答：用测定磁矩的方法是判别共价配键还是电价配键的主要方法，但有时以共价配键或电价配键相结合的络离子含有同数的未成对电子，就不能适用，如Zn（未成对电子数为零），它的共价
?络离子，如??Zn?H2O???4等，其磁矩均为?Zn?CN???4、?Zn?NH3???4等，和电价络离子，如?零，所以对于Zn2+来说就无法用测定磁矩的方法来判别其配键的性质。
2-2+2+6. 为什么能通过测定新化学物的磁化率来推测其分子结构
答：通过测定新物质的磁化率可以得到金属离子的外层电子的信息，比如说高低自旋等，应该是不能推断其分子结构的。
7. 磁化率测定实验中，为什么样品装填高度要在12cm左右?
答：因为在沿样品管轴线的垂直方面受到磁力的作用，这个磁力并不均等而是存在一定的梯度，为保证样品位于有足够梯度变化的磁场中，以减少测量的相对误差。而磁场中心到磁极上沿大概12cm。
三、注意事项
1. 装样均匀，防止混入铁磁性物质。
2. 样品管的底端应放入磁场的中端部位，并且不能与探针接触。 3. 磁天平的总机架必须水平放置。
4. 在电位器至零的状态下，开启电源开关，然后调电压逐渐上升至需要的电流。 5. 电流开关关闭前先将电位器逐渐调节至零，然后关闭电源开关以防止反电动势将击穿。 6. 严禁在负载时突然切断电源。 7. 励磁电流的升降要平稳缓慢。
8. 霍尔探头两边的有机玻璃螺丝可使其调节最佳位置。
实验七 燃烧热的测定
一、选择题
题号 选项 1 A 2 B 3 B 4 D 5 D 6 D 7 A 8 D 9 C 10 B 1.在氧弹量热计中萘的燃烧反应为：
C10H8?s??12O2?g??10CO2?g??4H2O?l?
在298.2K时，测得反应的恒容热Qv=-5152kJ?mol，则萘的燃烧焓?cHm（ ）kJ·mol-1。 （A）-5157 （B）-5149 （C）-5147 （D）-5154
2. 某物质燃烧反应的温差校正图如下所示。则线段（）表示由于样品燃烧使量热计温度升高的数值（ ）。
（A）EF′ （B）EF （C）E′F （D）EF′ 3. 在燃烧焓测定实验中，需用作图法求取反应前后真正的温度改变值△T，主要是因为（ ）。
（A）温度变化太快，无法准确读取 （B）校正体系和环境之间热交换的影响 （C）扣除点火丝燃烧所放出的那部分热量
-1（D）氧弹绝热，必须校正所测量的温度值
4. 在298.2时，测得苯甲酸的标准燃烧焓为：?cHm??3228kJ?mol已知H2O和CO2（g）的标准生成焓分别为：-285.85kJ·mol-1和-393.51 kJ·mol-1。则苯甲酸的标准生成焓?fHm（ ）kJ·mol-1。
（A）-532.48 （B）532.48 （C）383.42 （D）-383.42 5. 关于氧弹的性能，下列说明不正确的是（ ）。
（A）氧弹必须要耐高压 （B）氧弹的密封性要好 （C）氧弹要具备一定的抗腐蚀性 （D）氧弹的绝热性能要好 6. 下图是某样品燃烧反应的温度校正图，下面说法正确的是（ ）。 （A）线段代表样品燃烧使量热计温度升高的数值 （B）O点是EF线段的中点
（C）EF′代表环境辐射进来的热量所造成的温度升高 （D）该量热计的绝热性能可能较好
?-1
7. 在燃烧焓测定的实验中，测得0.5678g苯甲酸完全燃烧后温度上升?T1?1.026K；在同样条件下，测得0.4894g萘完全燃烧后温度上升?T1?1.345K。已知苯甲酸的定容热
Qv=-26460J?g-1。若忽略点火丝燃烧所放出的热量，则萘燃烧反应的定容热为（ ）J·g-1。
（A）-40250 （B）-5152 （C）-38470 （D）-28630
8. 为减少测量燃烧焓的实验误差，下列说法不正确的是（ ）。 （A）确保样品在氧弹内完全燃烧 （B）样品需要精确称量
（C）在标定量热计热容和测定未知样品燃烧焓的前后两次实验中，内筒的盛水量应保持一
致
（D）氧弹内的充氧量越多越好
9. 萘在氧弹内燃烧结束后，出现下面哪种情况不会对测量结果产生影响（ ） （A）氧弹内有大量水蒸气 （B）氧弹内壁有黑色残余物 （C）氧弹内有未燃烧的点火丝 （D）氧弹内出现了硝酸酸雾
10. 用量程为5℃的玻璃贝克曼温度计测量燃烧前后温度的改变值△T，测量前需将贝克曼温度计调节至合适的刻度位置是（ ）。
（A）0 （B）1.0 （C）4.5 （D）5.0
二、思考题
1. 在本实验的装置中哪部分是燃烧反应体系？燃烧反应体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？
答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系。由于做燃烧实验时要在氧弹中充入高压的氧气，燃烧瞬间将产生高温，这样就无法将温度计（或温差计）直接插入到高压氧弹中或者因为温度计无法承受高压或高温，另外温度计是玻璃或金属外壳，在氧弹外面也无法与氧弹紧密接触，或者有的温度计（如热电偶）达不到测量精度，所以很难对燃烧反应体系进行温度或温度差的测量。
2. 在本实验的装置中哪部分是测量体系？测量体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？
答：由于不能直接对燃烧反应体系进行温度或温度差测量，因此就需要将燃烧反应体系（氧弹）放入到一种可以进行温度或温度差测量的介质中去，构成比燃烧反应体系大的测量体系。在本实验的装置中，盛水桶、3000ml水（刚好可以淹没氧弹）和氧弹三部分组成了测量体系，温度计可以插入到水中并与水紧密接触，不需要承受高压和高温，这样可以根据测量体系的温度变化去推断燃烧反应进行所放出的热量。
3. 测量体系与环境之间有没有热量的交换？（即测量体系是否是绝热体系？）如果有热量交换的话，能否定量准确地测量出所交换的热量？
答：测量体系与环境之间有热量的交换，因为理想的绝热条件是不可能达到的。同时影响热量的交换量大小的因素也比较多，①与体系、环境的材质有关；②与体系、环境的接触界面积大小有关；③与体系、环境的温差有关，所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困难的。如果有净的热量交换的话，将会增大实验的测量误差。
4. 在一个非绝热的测量体系中怎样才能达到相当于在绝热体系中所完成的温度和温度差的测量效果？
答：既然无法避免体系与环境之间有热量的交换，就希望体系与环境之间交换的热量为零或尽可能的小。在本实验过程中，样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度，体系将热传递给环境，因此就必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度，使体系从环境处获得热量，并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消，这样测量的效果就相当于绝热体系的结果。这就是―雷诺校正图‖的设计思想。
5. 在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热，然后再换算得到恒压燃烧热。为什么本实验中不直接使用恒压方法来测量恒压燃烧热？
答：原因为：①如果是使用恒压燃烧方法，就需要有一个无摩擦的活塞，这是机械摩擦的理想境界，是做不到的；②做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧，恒压燃烧方法难于使另一反应物——―氧气‖的压力（或浓度）达到高压，会造成燃烧不完全，带来实验测定的实验误差。
6. 苯甲酸物质在本实验中起到什么作用？
答：热量交换很难测量，温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准物质标定法，根据能量守恒原理，标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收，使得测量体系的温度变化，标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。
7. 恒压燃烧热与恒容燃烧热有什么样的关系？
答：Qp=Qv+ΔnRT Qp---恒压燃烧热；Qv---恒溶燃烧；Δn---反应前后气态物质的量之差； T为环境（外夹套）的温度。
8. 苯甲酸燃烧热的测定误差分析
答：测量体系与环境之间有热量的交换，因为理想的绝热条件是不可能达到的。同时影响热量的交换量大小的因素也比较多，①与体系、环境的材质有关；②与体系、环境的接触界面积大小有关；③与体系、环境的温差有关，所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困难的。如果有净的热量交换的话，将会增大实验的测量误差。
（1）把苯甲酸在压片机上压成圆片时，压得太紧,点火时不易全部燃烧；压得太松,样品容易脱落；要压得恰到好处。
（2）将压片制成的样品放在干净的滤纸上，小心除掉有污染和易脱落部分，然后在分析天平上精确称量.混入污染物、称重后脱落、造成称重误差；
（3）安装热量计时，插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来，接触了对测温造成误差；
（4）测量初期、主期、末期，温度的观测和记录准确度；
（5）停止实验后,从热量计中取出氧弹,取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失败，应重做.如果残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残留完全充分燃烧处理数据，势必造成较大误差；
（6）数据处理中，用雷诺法校正温差，观测燃烧前后的一系列水温和时间的观测值误差,造成校正曲线的不准确；从开始燃烧到温度上升至室温这一段时间Δt1内，由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除。由室温升到最高点这一段时间Δt2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低，计算时必须考虑在内。扣除不合适会造成误差；
（7）热量计的绝热性能应该良好，但如果存在有热漏,漏入的热量造成误差；搅拌器功率较大，搅拌器不断引进的能量形成误差；
采用标准物质标定法，根据能量守恒原理，标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收，使得测量体系的温度变化，标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。
① 检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作，量热计安装注意探头不得碰弯，温度与温差的切换功能键钮，报时及灯闪烁提示功能等。
② 干燥恒重苯甲酸（0.7~0.8g）和萘（0.6~0.7g）压片，注意紧实度，分析天平称样。 ③ 容量瓶量取3000mL水，调节水温低于室温1K。
④ 量取两根10厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。
⑤ 氧弹内预滴10mL水，促产物凝聚成硝酸。
实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：
① 试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。
压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。
② 点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。 ③ 充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形 成灰白相间如散棉絮状。
④ 注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅拌钮或置0时）误点火，样品先已燃烧的事故。
三、注意事项
1. 压片松紧适当。
2. 点火丝与电极接触良好并与药片尽量接触,但必须防止短路现象。 3. 冲氧前后，必须检查电极通路是否良好并注意减压阀的开启顺序。 4. 应先放氧弹入桶，后倒入水。
5. 点火成功后应将电流减小为零，并将点火开关放在桭荡位置上。
6. 若点火后一两分钟内体系温度不变（或变化很小），即点火失败,应立即取出氧弹检查，装第二个准备好的氧弹重新开始。
7. 作图：纵轴以10cm 代表1℃，横轴适当，可将两条曲线适当错开画在一张图上。 8. 求△H=△QV+△nRT， 注意△QV 取负值，H2O 是液体，T为室温（萘的燃烧热文献值△Hm =-5154kJmol-1，实验相对误差在5%以下为合格）。
9. 实验结束后将压片机 ，氧弹，卡计，盛水桶檫干净，贝克曼温度计的水银接上并装入盒内,秒表，万用表等归还老师。
实验八 溶胶的制备与性质
二、思考题
1．电泳速度与哪些因素有关？
答：电泳速度与胶粒的大小、带电量、电压的大小及两电极的距离等因素有关。 2．电泳中辅助液起何作用，选择辅助液的依据是什么？
答：辅液主要起胶体泳动的介质、电介质作用和与胶体形成清晰的界面易于观测等作用。选择的辅液不能与胶体发生化学反应，电导率与胶体相同等
3．为什么做聚沉实验用的氢氧化铁溶胶必须经渗析纯化？
答：FeCl3水解后，制得的 Fe(OH)3溶胶中含有大量 HCl。电解质的浓度大，会使溶胶的双电层压缩，?电位变小，使制得的Fe(OH)3溶胶不稳定，容易聚沉，所以用渗析的方法除去过量的HCl。
4. 某一溶胶的聚沉值对各种盐类是否为一固定值？
答：没有固定值。所谓聚沉值是使一定量溶胶在一定时间内发生明显聚沉时所需要电解质的最小浓度值，其单位用mmol ·L-1表示。聚沉值越小，聚沉能力越强。
电解质使溶胶发生聚沉，起作用的主要是与胶粒带相反电荷的粒子。反离子价数越高，聚沉能力越强，聚沉值越小。价数不同的离子的聚沉值，通常符合Schulze-Hardy 规则：
M?：M2?：M3?聚沉值与反离子的价数6 次方成反比。
?1?????1?6?1?：???2?6?1?：?? ?3?65. 在电泳测定时 把电极直接插到溶胶中会发生什么现象？
胶体会沉淀的。电极进入胶体，通电后，胶体的颗粒会增大的，同时所带的电荷液会变化，最后会沉淀的。
6. 有哪些液溶胶体没有电泳现象？
一些中性的大分子溶液没有电泳现象,比如蛋白质，淀粉这类物质的溶液就没有电泳坛现象，因为他们在溶液中几乎不电离.其它的你可以类推了。
7. 固溶胶不会产生丁达尔现象，是由于他的粒子不能动，没有布朗运动的关系吗？
产生丁达尔现象的主要原因是粒子的直径，像固溶胶这样的是因为它的粒子直径太大了。粒子都是运动的，不管是气体液体或者固体，内部粒子都是运动的。
8. 若电泳仪事先没有洗干净，内壁上残留有微量的电解质，对电泳测量的结果将会产生什么影响？
答：可能改变ζ电势大小，甚至引起胶体的聚沉。 9. 电泳仪中不能有气泡，为什么？ 答：气泡会阻断电介质。
三、注意事项
1. 电泳所用的氢氧化铁溶胶必须严格纯化，否则其界面将会不清，纯化后的溶胶，其电导率为10?3 S·m?1左右。
2. 界面移动法中辅助液的选择十分重要，因为ζ电势对辅助液成分十分敏感，最好用该溶胶的超滤液。1-1 型电解液组成的辅助液多选用KCl溶液，因为K+和Cl-的迁移速率基本相同。此外，要求辅助液的电导率与溶胶的一致，以免界面处电场强度的突变造成两臂界面移动速度不等而产生界面模糊。
3. 电泳时，能否形成清晰界面是本实验成功完成的关键。为此必须注意： （1）从漏斗注入溶胶时，千万不要带入气泡； （2）开启活塞时一定要慢；
（3）辅助液和溶胶的电导率要尽量一致。
4. 向溶胶中加入电解质溶液时，不会立即产生聚沉现象。因此，每加一滴溶液后，必须仔细观察，若一分钟仍不出现浑浊，才能加下一滴。否则，聚沉值会偏高。称取样品不可过量，否则温升过高
实验九 蔗糖水解速率常数的测定
一、选择题
题号 选项 1 D 2 A 3 D 4 B 5 C 6 A 7 D 8 C 9 B 10 B 1. 对一级反应特征的描述，下列哪一点不正确（ ） （A）以lnc对t时间作图可得一条直线，其斜率为-k （B）半衰期与起始浓度无关 （C）速率系数k的量纲为：时间-1 （D）半衰期与反应的速率系数成正比 2. 蔗糖水解反应为： 蔗糖+水→葡萄糖+果糖
已知蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度分别为66.65°、52.5°和-91.9°（正值表示右旋，负值表示左旋）。则蔗糖水解反应体系的旋光度在反应过程中（ ）。
（A）逐渐减小 （B）逐渐增加 （C）先减小后增加 （D）先增加后减小
3. 蔗糖水解反应体系适合于旋光度测量，并通过定量推导得到如下线性方程：
此结果成立需要满足诸多条件，下面哪一点与此条件无关（ ）。
（A）蔗糖的浓度远远小于水的浓度 （B）旋光度与浓度成正比 （C）旋光度具有加和性 （D）反应需用H+作催化剂 4. 对于给定的旋光性物质，其比旋光度???D与下列哪个因素无关（）。 （A）温度 （B）溶液的浓度 （C）光源的波长 （D）溶剂的性质
5. 研究蔗糖水解反应动力学，需要将浓度用反应体系的旋光度代替，下面正确的关系式是（ ）。
（A）
tc0?t???c???t? （B）0?? c?0???c?0???c0?0???c???0? （D）0?? c?t???c?t???（C）
6. 蔗糖水解反应速率系数k与下列哪个因素无关（ ）。 （A）蔗糖的浓度 （B）酸的浓度 （C）反应的温度 （D）催化剂的类型
7. 在蔗糖水解反应速率系数测定的实验中，在用旋光仪进行测量之前，先用蒸馏水校正旋光度的零点，若不校正零点，对哪个量的测量结果没有影响（ ）。
（A）α0 （B）αt （C）α∞ （D）k
8. 手动式旋光仪的外形如下图所示。通过调节刻度盘旋转手轮―3‖，可以从目镜中观察到四种交替出现的视场图，如下图所示的（a）（b）（c）（d）。当测量旋光度时，应调节到哪种视场下进行读数（ ）。
旋光仪外形图
1—底座；2—电源开关；3—刻度盘旋转手轮；4—放大镜盘；5—视度调节螺旋；6—刻度盘游标；7—镜筒；8—镜筒盖；9—镜盖手柄；10—镜盖连接圈；11—灯罩；12—灯座
偏振面间角度与视场图 （A）（a）所示的视场 （B）（b）所示的视场 （C）（c）所示的视场 （D）（d）所示的视场
9. 在蔗糖水解反应速率系数测定的实验中，为了测量反应结束时的旋光度法是将反应液（ ）。
（A）在25℃水浴中放置100分钟 （B）在60℃水浴中放置30分钟
，通常采用的方
（C）在80℃水浴中放置20分钟 （D）在100℃水浴中放置10分钟
10. 在蔗糖水解反应实验中，以ln(at?a?)对时间作图时，常常出现反应初期的几个实验点偏离直线，可能的原因是（ ）。
（A）因为实验原理的近似性，即ln(at?a?)对时间作图近似成线性关系 （B）因为反应为吸热反应，反应初期温度发生了改变 （C）因为蔗糖没有精确称量 （D）因为盐酸的浓度配制不准确
二、思考题
1. 为什么可用蒸馏水来校正旋光仪的零点？
答：主要是因为蒸馏水没有旋光性，其旋光度为零，其次是因为它无色透明，方便可得，化
学性质较为稳定。
2. 在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正？它对旋光度的精确测量有什么影响？在本实验中若不进行校正对结果是否有影响？
答：旋光仪由于长时间使用，精度和灵敏度变差，故需要对零点进行校正。若不校正会使测量值的精确度变差，甚至产生较大的误差。本实验数据处理时，用旋光度的差值进行作图和计算，仪器精度误差可以抵消不计，故若不进行零点较正，对结果影响不大。
3. 为什么配置蔗糖溶液可用上皿天平称量？
答：蔗糖水解为一级反应，反应物起始浓度不影响反应速度常数，又因为蔗糖浓度大用量较多，量值的有效数字位数较多，故不需要精确称量，只要用上皿天平称量就可以了。
4. 配制蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果k有无影响? 取用盐酸的体积不准呢？ 答：蔗糖的浓度不影响lnc=-kt + B的斜率，因而蔗糖浓度不准对k的测量无影响。H+在该反应体系中作催化剂，它的浓度会影响k的大小。
5. 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中？为什么？
答：不能。本反应中氢离子为催化剂，如果将蔗糖溶液加到盐酸溶液中，在瞬间体系中氢离子浓度较高，导致反应速率过快，不利于测定。
6. 测定最终旋光度时，为了加快蔗糖水解进程，采用60℃左右的恒温使反应进行到底，为什么不能采用更高的温度进行恒温？
答：温度过高将会产生副反应，颜色变黄。
7. 在旋光度的测量中，为什么要对零点进行校正？在本实验中若不进行校正，对结果是否有影响？
答：因为除了被测物有旋光性外，溶液中可能还有其他物质有旋光性，因此一般要用试剂空白对零点进行校正。本实验不需要校正，因为在数据处理中用的是两个旋光度的差值。
8. 记录反应开始的时间晚了一些，是否会影响到k值的测定？为什么？
答：不影响。不同时间所作的直线的位置不同而已，但k（所作直线的斜率）相同。
三、注意事项
1. 蔗糖在配制溶液前，需先经380K烘干。
2. 在进行蔗糖水解速率常数测定以前，要熟练掌握旋光仪的使用，能正确而迅速地读出其读数。
3. 旋光管管盖只要旋至不漏水即可，过紧的旋钮会造成损坏，或因玻片受力产生应力而致使有一定的假旋光。
4. 旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启，测量间隔较长时，应熄灭，以免损坏。 5. 反应速率与温度有关，故叉形管两侧的溶液需待恒温至实验温度后才能混合。 6. 实验结束时，应将旋光管洗净干燥，防止酸对旋光管的腐蚀。
实验十 乙酸乙酯水解反应速度常数的测定
一、选择题
题号 选项 1 B 2 A 3 D 4 D 5 C 6 A 7 C 8 C 9 C 10 D 1. 对二级反应特点的描述，下列哪一点不正确（ ）。 （A）以1/c对时间t作图可得一直线，其斜率为k （B）半衰期与起始浓度成正比 （C）速率系数的量纲为：浓度-1·时间-1 （D）反应速率随时间逐渐减小 2. 乙酸乙酯的皂化反应为：
CH3COOC2H5 + OH- → CH3COO- + + C2H5OH 在反应进行过程中体系的电导（ ）。
（A）逐渐减小 （B）逐渐增加 （C）先增加后减小 （D）先减小后增加
3. 乙酸乙酯皂化反应适合于电导法测量，并在满足诸多条件下得到如下关系：
下列哪一点与此式推导条件无关（ ）。
（A）乙酸乙酯和碱的起始浓度相同 （B）忽略乙酸乙酯和乙醇对电导的贡献 （C）反应体系的电解质全部电离 （D）反应过程中电导有较大的变化
4. 在乙酸乙酯皂化反应速率系数测定的实验中，反应是将0.02mol·L-1的乙酸乙酯溶液和0.02 mol·L-1的氢氧化钠溶液混合后在恒温状态下进行的。下面哪一种说法不正确（ ）。
（A）反应起始时刻的电导G0即是0.01 mol·L-1氢氧化钠溶液的电导。 （B）反应结束后的电导G∞即是0.01 mol·L-1醋酸钠溶液的电导。
（C）反应时刻的电导Gt是溶液中Na+、OH-和CH3COO-对电导贡献之和。 （D）只有测定出G0、Gt和G∞，才能求得反应速率系数。
5. 在乙酸乙酯皂化反应实验中，获得G∞有以下四种方法：①测定反应结束后溶液的电导；②测定0.01
醋酸钠溶液的电导；③将反应液在60℃水浴恒温30分钟后，测定溶液的电导；
④以Gt对（G0-Gt）/t作图所得直线之截距求得。以上四种说法正确的是（ ）。
（A）①和② （B）①和③ （C）②和④ （D）③和④
6. 在乙酸乙酯皂化反应实验中，若测得25℃时的反应速率系数k1=6.27L·mol-1·min-1；35℃时的反应速率系数k2=12.49L·mol-1·min-1。则反应的活化能为（ ）kJ·mol-1
（A）52.7 （B）41.2 （C）60.8 （D）73.9
7. 电导法研究乙酸乙酯皂化反应是基于电导G与浓度 c有如下关系：G=Kc。对于式中比例系数K的描述，不正确的说法是（ ）。
（A）K在无限稀释溶液中为一常数 （B）K与电解质的本性有关
（C）K与电解质的浓度无关 （D）K值的大小反映了电解质导电能力的强弱
8. 在乙酸乙酯皂化反应实验中，需分别测定298K和308K两组数据，对于此两组数据的比较，下列正确的关系是（ ）。
（A）斜率m（298K）<斜率m（308K） （B）k（298K）>k（308K）
（C）t1/2（298K）> t1/2（（308K） （D）同一时刻：Gt（298K）< Gt（308K） 9. 关于电导仪的使用，下面哪一点叙述不正确（ ）。
（A）需调节―温度补偿‖，使其指示值与待测液温度相同。 （B）需调节―常数校正‖，使仪器显示出电导池系数的数值 （C）要经常用滤纸擦拭电导电极的铂黑
（D）测量结果后用蒸馏水冲洗，并浸泡在蒸馏水中
10. 在乙酸乙酯皂化反应实验中，为了得到准确的反应速率系数k，必须保证各实验点均处于同一直线上，影响这种线性关系的因素很多，但不包括（ ）。
（A）氢氧化钠溶液和乙酸乙酯溶液的起始浓度相等 （B）G0的测量 （C）整个实验过程保持恒温 （D）G∞的测量
二、思考题
1. 为什么实验用NaOH和乙酸乙酯应新鲜配制?
答：氢氧化钠溶液易吸收空气中二氧化碳而变质；乙酸乙酯容易挥发和发生水解反应而使浓度改变。
2. 为何本实验要在恒温条件下进行，而且CH3COOC2H5和NaOH溶液在混合前还要预先恒温？混合时能否将乙酸乙酯溶液倒入NaOH溶液中一半时开始计时？
答：（1）因为温度对电导有影响。（2）不能，应刚混合完开始计时。
3. 被测溶液的电导率是哪些离子的贡献?反应进程中溶液的电导率为何发生减少?
答：参与导电的离子有Na+、OH-、和CH3COO-。Na+在反应前后浓度不变，OH-的迁移率比CH3COO-的迁移率大得多。随着时间的增加，OH-不断减少，CH3COO-不断增加，所以，体系的电导率值不断下降。
4. 为什么要使两种反应物的浓度相等? 答：为了使二级反应的数学公式简化。
5. 为什么要用稀的乙酸乙酯与NaOH 溶液作本实验？
答：若反应溶液过浓，可能导致局部反应过快，导致反应程度不均匀，影响实验真实结果。 6. 各溶液在恒温及操作中为什么要盖好？
答：因为本实验要测定溶液的电导率，对溶液浓度的要求特别高。若在恒温及操作过程中不盖好，则会因为溶液及溶剂的挥发或杂质的进入而造成溶液浓度的巨变而严重影响实验的结果，因此必须盖好装溶液的容器。
三、注意事项
1. 本实验所用的蒸馏水需事先煮沸，待冷却后使用，以免溶有的CO2致使NaOH溶液浓度发生变化。
2. 配好的NaOH溶液需装配碱石灰吸收管，以防空气中的CO2进入瓶中改变溶液浓度。 3. 测定298.2K、308.2K的κ0时，溶液均需临时配制。 4. 所用NaOH溶液和CH3COOC2H5溶液浓度必须相等。
5. CH3COOC2H5溶液须使用时临时配制，因该稀溶液会缓慢水解影响CH3COOC2H5的浓度，且
水解产物（CH3COOH）又会部分消耗NaOH。在配制溶液时，因CH3COOC2H5易挥发，称量时可预先在称量瓶中放入少量已煮沸过的蒸馏水，且动作要迅速。
6. 为使NaOH溶液与CH3COOC2H5溶液确保混合均匀，需使该两溶液在叉形管中多次来回往复。
7. 不可用纸拭擦电导电极上的铂黑。
8. 乙酸乙酯皂化反应系吸热反应，混合后体系温度降低，所以在混合后的起始几分钟内所测溶液的电导率偏低，因此最好在反应4min～6min后开始，否则，由?t?抛物线，而不是直线。
?0-?tt作图得到的是一
实验十一 电动势的测定及其应用
一、选择题
题号 选项 1 A 2 D 3 B 4 D 5 B 6 C 7 C 8 C 9 A 10 A 1. 按着电极电势的定义，电极电势是（ ）与待测电极组成原电池的电动势。 （A）标准氢电极 （B）甘汞电极 （C）锌电极 （D）铜电极 2. 按着电化学可逆电池理论，下列各关系式中不正确的是（ ）。 （A）E?E????E??? （B）EZn2?RTa?Zn?/Zn??ln 2Fa?Zn?2?RTa?Cu?/Cu??ln 2Fa?Cu??2?/Zn??E??Zn2?/Cu??E（C）ECu?2???Cu2?2?aCuaZn????RT?（D）E?E? ln2Fa?Zn?a?Cu2??3. 测量电池电动势时，采用对消法的目的是（ ）。
（A）使回路的电阻接近于零 （B）使通过待测电池的电流接近于零 （C）使通过工作电池的电流接近于零 （D）使回路电压接近于零 4. 对消法测量电池电动势具有许多特点，但不包括（ ）。 （A）完全对消时无电流通过被测电池 （B）不需要测量线路中的电流强度
（C）测量精度只依赖于标准电池电动势和滑线电阻的精度 （D）可以降低电池中液体的接界电势
5. 用对消法测定原电池电动势的实验中，若发现检流计始终偏向一边，则可能的原因是（ ）。 （A）被测电池温度不均匀 （B）被测电池的两极接反了 （C）标准电池电动势不够精确 （D）检流计灵敏度差 6. 在应用对消法测定电池电动势的实验中，通常必须用到（ ）
（A）标准氢电极 （B）甘汞电极 （C）标准电池 （D）铜锌电池 7. 实验室测定由电极Ag | Ag NO3(aq)及Ag, AgCl | KCl（aq）组成的电池的电动势时，下列哪一项是不能采用的（ ）。
（A）电位差计 （B）标准电池 （C）饱和KCl盐桥 （D）直流检流计 8. 下图是对消法测量电动势的原理，由此图判断下列各式中不正确的是（）
（A）EN?IRAC （B）Ex?IRAC （C）Ex?ENRAC/RAC （D）
RAC/RAC?ACAC/
9. 在电极制备及电池电动势测量的实验中，下列说法不正确的是（）。 （A）制备铜电极时，需要进行电镀，电镀时以该电极作阳极 （B）制备锌电极时，需要进行汞齐化处理
（C）使用饱和甘汞电极时，应将上下两橡皮塞取下，电极内的溶液中一定要保持有KCl晶体存在
（D）测量铜锌电池的电动势时，要用盐桥降低液接电势
10.在电池电动势测量实验中，测得如下两个电池的电动势分别为：铜与甘汞：0.1485V；锌与甘汞：0.9513V。已知甘汞电极的电极电势为：0.2415V。则铜电极和锌电极的电极电势分别为（ ）。
（A）0.3900V, －0.7098V （B）0.3900V， 0.7098V （C）0.093V, －0.7098V （D）0.093V, 0.7098V
二、思考题
1. 对消法测电动势的基本原理是什么? 为什么用伏特表不能准确测定电池电动势? 答：对消法就是用一个与原电池反向的外加电压，与电池电压相抗，使的回路中的电流趋近于零，只有这样才能使得测出来的电压为电动势。电动势指的就是当回路中电流为零时电池两端的电压，因而必须想办法使回路中电流为零。伏特表测定电池电动势的时候，回路中的电流不为零，测出的电池两端的电压比实际的电动势要小，因此用伏特表不能准确测定电池电动势。
2. 参比电极应具备什么条件？它有什么功用? 盐桥有什么作用? 应选择什么样的电解质作盐桥?
答：参比电极一般用电势值已知且较恒定的电极，它在测量中可作标准电极使用，在实验中我们测出未知电极和参比电极的电势差后就可以直接知道未知电极的电势。
盐桥起到降低液接电势和使两种溶液相连构成闭合电路的作用。作盐桥的电解质，应该不与两种电解质溶液反应且阴阳离子的迁移数相等，而且浓度要高。
3. 电动势的测量方法属于平衡测量，在测量过程中尽可能地做到在可逆条件下进行。为此，
应注意些什么?
答：应注意电池回路接通之前，应该让电池稳定一段时间，让离子交换达到一个相对的平衡状态；还应该在接通回路之前先估算电池电动势，然后将电位差计旋钮设定未电池电动势的估算值，避免测量时回路中有较大电流。
4. 对照理论值和实验测得值，分析误差产生的原因。
答：原电池电动势测定结果的误差来源有很多：标准电池工作时间过长，长时间有电流通过，标准电动势偏离；盐桥受污染；饱和甘汞电极电势不稳定；未能将电位差计旋钮设定在待测电池电动势应有的大体位置，使待测电池中有电流通过等等。
5. 在精确的实验中，需要在原电池中通入氮气，它的作用是什么？ 答：为了除去溶液中的氧气，以避免氧气参与电极反应，腐蚀电极等。 6. 若用氢电极作为参比电极做成电池
Ag︱AgNO3(0.1mol/L)‖H+(1mol/L)︱H2，Pt
来测银电极的电极电势，在实验会出现什么现象，为什么？
答：所测电动势为无穷。正极是电势的为零的标准电极，负极电势约为0.79V，电极接反电动势则为负值，但由于测不出反应电动势，故给出结果为无穷。
7. 影响实验测量准确度的因素有哪些？
答：电极制备的好坏，溶液的浓度变化，电位差计的准确度，盐桥对液接电势的消除程度等。 8. 在精确的实验中，需要在原电池中通入氮气，它的作用是什么？ 答：为了除去溶液中的氧气，以避免氧气参与电极反应，腐蚀电极等。 9. 电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用？ 答：电位差计：利用补偿法测定被测电极电动势；
标准电池：提供稳定的已知数值的电动势EN，以此电动势来计算未知电池电动势。 检流计：指示通过电路的电流是否为零；
工作电池：为整个电路提供电源，其值不应小于标准电池或待测电池的值。
三、注意事项
1. 测量前可根据电化学基本知识，初步估算一下被测电池的电动势大小，以便在测量时能迅速找到平衡点，这样可避免电极极化。
2. 制备锌电极要锌汞齐化，成为Zn（Hg），而不用锌棒.
3. 制备铜电极要求铜电极基材表面平整情节，电镀时电流密度不宜过大。电镀后电极不宜长期在空气中暴露。
4. 在测定电动势的过程中，应经常校核工作电流。
5. 若检流计受到的电流冲击较大时,应迅速按下“短路”按钮。
6. 调节工作电流，应从“粗”到“细”，最后再调“微调”。按下按键的时间要短。 7. 标准电池不能倒置。
8. 测量回路中不能有断路和正、负极接反等现象发生。
实验十二 电导率的测定及其应用
一、选择题
题号 选项 1 B 2 C 3 C 4 A 5 A 6 D 7 D 8 C 9 B 10 D 1. 在电导法测量HAc的电离度时，下列哪个关系式不正确（ ）。 （A）Am???c （B）??HAc??????H2O?
??（C）?m????m，+????m，- （D）?=??m ??m2. 电导法测定电解质的解离平衡常数Kc是基于奥斯特瓦尔德稀释定律：
2?m?c? K=???? ??m??m??m??c??c该式适用于（ ）。
（A）强电解质溶液 （B）所有的弱电解质溶液 （C）解离度很小的弱电解质溶液 （D）无限稀释的电解质溶液 3. 作图法求算醋酸解离平衡常数是基于如下线性方程：
c??21???Kc?m ??m?Kc??m?c?m正确的作图方法是（ ）。 （A）?m对
1?m作图 （B）?m对?m作图
?（C）
1cc?对作图 （D）作图 ??m对?mm???mcc4. 惠斯登电桥的线路如下图所示。电桥平衡时，满足的关系式是（ ）。
（A）
RxR3RRRR? （B）x?3 （C）x?2 （D）Rx?R1R2R3 R2R1R1R2R1R35. 利用惠斯登电桥法测量电解质溶液的电阻与测量金属导体的电阻相比，在测量装置的相同点是（ ）。
（A）可变电阻箱相同 （B）电源的类型相同
（C）示零装置相同 （D）都需要补偿电容
6. 在测定HAc解离平衡常数的实验中，利用惠斯登电桥法测量时，不能选用的仪器是（ ）。 （A）耳机 （B）信号发生器 （C）示波器 （D）直流检流计
7. 利用惠斯登电桥法测量电解质溶液的电导时，在测量装置中所选用的信号电源是（ ）。 （A）50Hz家用交流电 （B）低压直流电 （C）超高频交流电 （D）1000Hz的交流电
8. 在电导测量实验中，需要用交流电而不用直流电。其原因是（ ）。 （A）增大电流密度 （B）防止溶液升温
（C）防止在电极附近溶液浓度的变化 （D）准确测定电流的平衡点
9. 在电导测量实验中，电导池系数Kcell是通过测量已知电导率溶液的电导后计算得到。常选择（ ）。
（A）电导水 （B）KCl溶液 （C）HAc溶液 （D）HCl溶液
10. 电导测定可以解决多种实际问题，在实验室或实际生产中得到广泛的应用，但下列问题中哪个却不能通过电导测定得到解决（ ）。
（A）求难溶盐的溶解度 （B）求弱电解质的电离度 （C）求水的离子积 （D）求电解质的平均活度系数
二、思考题
1.测定溶液的电导率时，溶液的浓度范围是否有一定要求？为什么？
答：溶液的电导率是溶液的一个属性，即电阻的倒数，对于特定的溶液，其电导率为一定值。溶液浓度不同，其电导率不同。如果你是要测量某一确定溶液的电导率，则无所谓浓度问题。如果你是要测溶液中溶质的摩尔电导率，则对溶质的浓度有要求，由于离子独立运动定律只在无限稀浓度时成立，故测量时溶液浓度要尽量小些。但溶液过稀导致相对误差较大，故应选取合适的浓度范围。
2. 为什么测定溶液的电导率要用交流电
答：直流电有可能会在溶液中发生电化学反应（例如电解水成为氢气和氧气），影响测量结果；用交流电不会出现这样的问题，因为电流的方向总是在变化，溶液中没有稳定的电极存在，不会发生持续的电化学反应。
3. 使用电导率仪时为什么要把电导电极完全浸没到溶液中？
答：你从试验可以发现，完全浸没和不完全浸没读数是不一样的。因为在测电导率时被测溶液是电导电极中的两个电极之间的介质，完全浸没和不完全浸没回影响两个电极之间的导电情况。具体的你可以查看电导率的测定原理就清楚了。
4. 电导率仪的电极为什么会失灵？
答：表面氧化或者有物质沉积，尽量不要用做阴极。
5. 电导测定中蒸馏水的电导是否应考虑？为什么？（水的电导率为10-6Ω-1·m-1）。
答：电导测定中蒸馏水的电导可以不考虑，因为水的电导率为10-6Ω-1·m-1，比待测溶液的电导小的多，所以其影响不大，可以忽略不计。
6. 试分析NaCl、HAc的电导率测定中随着溶液的稀释，其电阻的变化趋势，并加以解释。 答：NaCl、HAc的电导测定中，随着溶液的稀释，其电阻均变大。对NaCl来说，浓度减小，
这溶液中的导电离子减少，故电导率下降，电阻变大；对HAc来说，浓度减小，离解度反而增大，但由于离子数减少，电阻也增大。
7. 如果长时间测不出平衡电阻（检流计不为零，耳机交流声大，示波器不为直线）是否影响测量准确度？（电导池电阻值是否会变？）
答：不会，因为该实验用的是交流电，频率较高，电导池中溶液各组分含量不变，电阻值不会改变。
8. 为什么电导池要用铂黑作电极，若不用铂电极，可采用什么电极代替？
答：铂黑性质稳定，不易与电解质NaCl和HAc起反应，可用石墨电极等惰性电极代替。
三、注意事项
1. 电导池不用时，应把铂黑电极浸在蒸馏水中，以免干燥致使表面发生改变。
2. 实验中温度要恒定，测量必须在同一温度下进行。恒温槽的温度要控制在 （25.0±0.1）℃。 3. 测定前，必须将电导电极及电导池洗涤干净，以免影响测定结果。 4. 电导率的国际单位应为S·m-1，此种仪器面板上的单位为?S·cm-1、mS·cm-1。
实验十三 最大气泡压力法测定溶液的表面张力
一、选择题
题号 选项 1 C 2 D 3 A 4 D 5 B 6 C 7 D 8 A 9 B 10 C 1. 最大气泡法则定液体表面张力是利用表面张力γ与最大液柱差Δhm的正比关系：γ=KΔhm。在推导此式时，必须用到的关系式是（）。
（A）???cRTac???? （B） ?????m1?ac??c?T??H2O?2??hm （C）?? （D）???hm,H2OR?2. 在最大气泡法测定液体表面张力的实验中，从毛细管中逸出气泡的过程中，气泡的曲率半径
的变化过程是（ ）。
（A）逐渐变大 （B）逐渐变小
（C）先逐渐变大再逐渐变小 （D）先逐渐变小再逐渐变大 3. 朗格缪尔吸附等温式为???m线性方程。当
ac。为了从实验数据来计算??及a，常将该式改写成1?acc?以c对作图时可得一直线，则（ ）。
（A）斜率为
1?m，截距为
1a?m （B）斜率为
1a?m，截距为
1?m
（C）斜率为
1?m，截距为
1 （D）斜率为?m，截距为a a4. 在最大气泡法测定溶液表面张力的实验中，对实际操作的规定哪一条是不正确的（ ）。 （A）毛细管壁必须严格清洗保证干净 （B）毛细管口必须平整
（C）毛细管应垂直放置并刚好与液面相切
（D）毛细管垂直插入液体内部，每次侵入深度尽量保持不变
5. 下图是最大气泡法测量液体表面张力和装置。欲调节气泡从毛细管3中的逸出速率，应调节（ ）。
（A）活塞6 （B）活塞7 （C）活塞8 （D）U型管5中的液体量 6. 在最大气泡法测定表面张力的实验中，随着乙醇浓度的增加，测量的最大压差Δhm和计算所得的表面吸附量?的变化规律是（ ）。
（A）Δhm逐渐增加，?逐渐减小 （B）Δhm逐渐减小，?逐渐增加 （C）Δhm和?均逐渐增加 （D）Δhm和?均逐渐减小
7. 在最大气泡法测定液体表面张力实验中，由最大压力差Δhm计算表面张力的公式为：γ=KΔhm。式中的K与下列哪个因素无关（ ）
（A）室温 （B）毛细管半径 （C）U型管压力计内液体的密度 （D）待测液体的浓度
8. 在最大气泡法测定液体表面张力的实验中，在调节系统减压时，发现无气泡逸出，且U型管压力计两液面的高度不变，产生这一现象的原因是（ ）。
（A）系统漏气 （B）毛细管堵塞 （C）减压管内的水量不足 （D）毛细管被油污染
9. 在最大气泡法测定液体表面张力的实验中，选择U型管压力计内的液体，可不必考虑（ ）。 （A）密度 （B）水溶性 （C）蒸气压 （D）流动性
10. 利用最大气泡法测量水的表面张力时，甲同学测量得到Δhm=10.35cmcm，乙同学用另外一套装置测量得到Δhm=12.56cm。然而甲乙两同学经数据处理后却发现，所得乙醇溶液的表面张力，表面吸附量等其它结果却完全一样。则Δhm测量结果不同的原因可能是（ ）。
（A）读数的误差 （B）气泡逸出速率的不同 （C）毛细管半径的不同 （D）U型管内液体量的不同
二、思考题
1. 用最大气泡压力法测定表面张力时为什么要读最大压力差？
答：若读中间某个压力差值，不能保证每次读压力差对应大小相同气泡。 2. 为何要控制气泡逸出速率？
答：气泡逸出速率会影响气泡的大小，近而影响压力差值的大小，因而要保证测定过程中气泡逸出速率恒定。
3. 本实验需要在恒温下进行吗？为什么？
答：需要恒温，因为表面张力的大小受温度的影响。
4. 毛细管尖端为何必须调节得恰与液面相切？否则对实验有何影响?
答：毛细管尖端若不与液面相切插入一定深度，会引起表面张力测定值偏小。或因为本实验要求测量的时不同浓度溶液在相同温度下的表面张力，而表面张力能产生时由于表面分子受力不均衡而引起的。若将毛细管插进液体中，测量的不仅不是液体的表面张力，还会给实验带来误差。
5. 哪些因素影响表面张力测定的结果？如何减小或消除这些因素对实验的影响？
答：温度、气泡逸出速度、毛细管是否干净及毛细管的尖端是否与液面相切会影响测定结果。减小或消除这些因素引起误差的措施是：恒温、控制气泡逸出速率恒定、毛细管干净以及毛细管与液面相切。
6. 液体表面张力的大小与哪些因素有关？
答：液体表面张力的大小与溶于溶剂中的溶质的性质、溶液的浓度及溶液的温度等有关。 7．最大泡压法测定表面张力时为什么要读最大压力差？如果气泡逸出的很快，或几个气泡一齐出，对实验结果有无影响？
答：如果毛细管半径很小，则形成的气泡基本上是球形的。当气泡开始形成时，表面几乎是平的，这时曲率半径最大；随着气泡的形成，曲率半径逐渐变小，直到形成半球形，这时曲率半径R和毛细管半径r相等，曲率半径达最小值，根据拉普拉斯(Laplace)公式，此时能承受的压力差为最大：△pmax = p0 - pr = 2γ/r。气泡进一步长大，R变大，附加压力则变小，直到气泡逸出。最大压力差可通过数字式微压差测量仪得到。
如气泡逸出速度速度太快，气泡的形成与逸出速度快而不稳定；致使压力计的读数不稳定，不易观察出其最高点而起到较大的误差。
8. 毛细管尖端为何必须调节得恰与液面相切? 如果毛细管端口插入液面有一定深度，对实验数据有何影响？
答：如果将毛细管末端插入到溶液内部，毛细管内会有一段水柱，产生压力pˊ，则测定管中的压力pr会变小，△pmax会变大，测量结果偏大。
三、注意事项
1. 测定用的毛细管和恒温试管一定要先洗干净，玻璃不挂水珠为好，否则气泡可能不能连续稳定地通过，而使压力计的读数不稳定。
2. 毛细管端口一定要刚好垂直切入液面，管口要和液面刚好接触，不能离开液面，但亦不可深插。
3. 表面张力和温度有关，因此要等溶液恒温后再测量。
4. 控制好出泡速度，水的流速每次均应保持一致，以每分钟25～30滴为好，尽可能使气泡分开逸出，其速度约为每分钟20个左右。读取压力计的压力差时，应取气泡单个逸出时的最大压力
差。
5. 正丁醇溶液要准确配置，使用过程防止挥发损失。
实验十四液体饱和蒸气压的测定
一、选择题
题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 选项 D B C A D B A A C D 1. 通过测定液体饱和蒸气压求算摩尔气化焓，所依据的是克劳修斯-克拉贝龙方程
?vapHpH?p?gln???B，它是克拉贝龙方程?lgm的进一步推演，在推导过程中引入三点
RT?TT?lVm?p?假设，下列不属于此假设内容的是（ ）。
（A）蒸气的摩尔体积Vm（g）远大于液体的摩尔体积Vm（l） （B）蒸气视为理想气体 （C）Δ
vapHm视为与温度无关
（D）液体的沸点低于100℃
2. 下面为等压计的示意图，将此等压计置于恒温槽，在不放气的情况下，开始升温时，所发生的现象是（ ）。
（A）c液面升高，b液面下降 （B）c液面下降，b液面升高 （C）a、b、c三液面均不变 （D）a、b、c三液面均下降
3. 在测定液体饱和蒸气压实验中，在升温放气时由于操作不慎，使放气量稍大一点，出现了c液面低于b液面的情况（如图所示），但空气尚未进入到ab之间的管内。有下列四种解决办法：①使温度少许升高，再调整bc两液面平齐；②用泵进行少许抽气，使c液面高过b液面后停止抽气，再调整bc两液面平齐；③摇晃等压计，使样品池a中的液体溅入等压计内，再调整bc两液面平齐；④继续放气，使b液面多余的液体进入样品池a中后，再调整bc两液面平齐。上述解决办法中正确的是（ ）。
（A）①和② （B）②和③ （C）①和④ （D）②和④
4. 在饱和蒸气测定的实验中，第一个温度的蒸气压记录完之后，要求在此温度下重新抽气，再进行一次测量，这样做的目的是（ ）。
（A）因为只经过一次抽气不可能抽净空气 （B）测定两个数据取平均值
（C）比较两个数据大小，判断空气是否被抽净
（D）因等压计内的乙醇量太多，影响等压计内液面的调整 5. 在液体饱和蒸气压测定的实验中，所求得的摩尔气化焓 Δ右的偏差。下列哪个因素不会导致这种偏差（ ）。
（A）ln存在vapHm与标准值相比，
2%左
?vapHp???B公式本身的近似性
RT?p?（B）作图法求直线的斜率
（C）测定时没有严格按着温度间隔4℃进行测定 （D）空气未被抽净
6. 在液体饱和蒸气压测定的实验中，下列说法正确的是（ ）。
（A）当等压计U型管内的液体被抽干后，必须要从加料口重新加入液体 （B）为提高实验结果的精确度，测量每个温度的蒸气压时都要重新抽气
（C）测定完一个温度的蒸气压之后，在升温过程中可随时放气以保持等压计内液面平齐 （D）每个温度下的蒸气压都要重复测定两次
7. 在蒸气压的测量装置中，毛细管与缓冲瓶有一个相同的作用，这一作用是（）。 （A）抽气时防止液体暴沸 （B）抽气时防止液体被抽干 （C）放气时可以缓慢放入空气 （D）放气时保护压力计 8. 对于真空机械泵的使用，下面错误的说法是（）。
（A）抽气结束时，先将泵与真空系统隔断，停机后，再打开进气口 （B）抽气结束时，先将泵与真空系统隔断，打开进气口，然后停机 （C）开始抽气时，先将泵与被抽系统连接后，然后开机，再打开抽气口 （D）抽易挥发性液体时，要在泵的进气口前面接上吸收瓶或冷阱
9. 在液体饱和蒸气压测定的实验中，如果空气未被抽净，则由此产生后果是（）。 （A）蒸气压偏低，沸点偏高 （B）蒸气压偏高，沸点偏低 （C）蒸气压和沸点均偏低 （D）蒸气压和沸点均偏高
10. 在测量液体饱和蒸气压的实验过程中，需读取当天的大气压力，其主要目的是（）。 （A）只是实验记录的内容，没有其它用处 （B）用于计算液体饱和蒸气压
（C）本实验所得的沸点不是正常沸点，需看一下外压对蒸气的影响到底有多大 （D）通过外压的大小就可以知道真空泵所能达到的真空度
二、思考题
1. 以本实验中的装置来说，哪一部分是体系？
答：根据实验题目可知，体系中应包含液体部分和气体部分，因此本实验的体系是A中的液体和A—B液面之间的气体。
2. 体系中的气体部分含有空气等惰性气体时，是否对饱和蒸气压的测定产生影响？ 答：有影响。参见【物理化学】教科书有关部分。公式为
lnpg?pg=Vm(l)?（pe-pg） RT公式中pg为没有惰性气体存在时液体的饱和蒸气压，pg为有惰性气体存在且总压为pe时液体的饱和蒸气压。
3. 怎样才能把体系中的空气排出到环境中去，使得体系的气体部分几乎全部是由被测液体的蒸气所组成？如何判断空气已被赶净？
答： 通过对体系加热或（/和）减小环境的压力，可以把体系中的空气等惰性气体排出到环境中去。刚开始时，空气比较多，通过B-C管液体冒泡排出的速度较快，后来逐步减慢。当体系温度达到液体的沸点并且空气很少时，冒泡排出气体的速度比较慢并且均匀，此时冒泡排出的气体主要是饱和蒸气。
4. B-C之间的U形状液体所起到的作用是什么？
答：（1）起到一个液体活塞（或液封）的作用，用于分隔体系与环境。（同时通过该液体活塞，可将体系中的空气排除到环境中去；）
（2）起到检测压力的作用。（当B、C管中的液面等高时，说明体系的压力等于环境的压力，可以通过测量环境的压力来代表体系的压力；）
（3）当B、C管中的液面等高时测定温度和压力的数据，也可保持多次测量数据时体系的体积几乎相等。
5. 怎样才能使环境的空气不会进入到体系中去？
答：读测完温度和压差的数据以后，赶快给体系加热，或减小环境的压力。
6. 从U形水银压力计上读取压差时，需要读取的数据是其中一臂的汞高刻度还是两臂的汞高刻度？
答：需要读取的数据是两臂的汞高刻度，因为不能保证U形管中的内径尺寸相等并均匀一致，当内径尺寸不相等并不均匀一致时，汞柱面的上升高度不能保证等于下降高度。
7. 从大气压计上读取大气压力时，应将本实验室的大气压计下端的旋钮调节到使下部玻璃管中的汞面正好接触到象牙尖的尖端位置，为什么？
答：是为了保证当大气的压力为一个标准压力时，从象牙尖到上部汞面之间的距离正好是760.00mm。
8. 本实验方法能否用于测定溶液的蒸气压，为什么？
答：不能。因为克－克方程只适用于单组分液体，而溶液是多组分，因此不合适。 9. 温度愈高，测出的蒸气压误差愈大，为什么？
答：首先，因为本实验是假定?Hm（平均摩尔汽化热）在一定范围内不变，但是当温度升得较高时，?Hm得真值与假设值之间存在较大偏差，所以会使得实验结果产生误差。
其次，（假定气体为理想气体），pV=nRT。V是定值，随着T升高，n会变大，即使n不变，p也将变大，即分子运动加快，难以平衡。
10. 在停止抽气时，若先拔掉电源插头会有什么情况出现? 答：会出现真空泵油倒灌。
11. 能否在加热情况下检查装置是否漏气？漏气对结果有何影响?
答：不能。加热过程中温度不能恒定，气－液两相不能达到平衡，压力也不恒定。 漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定，气－液两相无法达到平衡，从而造成所测结果不准确。
?12. 压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动? 答：因为体系未达到气－液平衡。 13. 克－克方程在什么条件下才适用?
答：克－克方程的适用条件：一是液体的摩尔体积V与气体的摩尔体积Vg相比可略而不计；二是忽略温度对摩尔蒸发热△vapHm的影响，在实验温度范围内可视其为常数。三是气体视为理想气体。
14. 本实验所测得的摩尔气化热数据是否与温度有关？ 答：有关。
15. 本实验主要误差来源是什么?
答：装置的密闭性是否良好，异丙醇本身是否含有杂质等。
三、注意事项
1. 整个实验过程中，应保持等位计A球液面上空的空气排净。
2. 抽气的速度要合适。必须防止等位计内液体沸腾过剧，致使B管内液体被抽尽。 3. 蒸气压与温度有关，故测定过程中恒温槽的温度波动需控制在士0.1K。 4. 实验过程中需防止B管液体倒灌入A球内，带入空气，使实验数据偏大。 5. 放入空气必须小心，防止过多使空气倒灌，否则重新抽气排气。
6. 注意抽气时先开启真空泵后打开体系与缓冲瓶间的活塞；停止抽气时先关体系并使大气与真空泵相通，再关真空泵。
实验十五 凝固点下降法测定的物质的摩尔质量
二、思考题
1. 什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高？说明原因。
答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。根据公式
?Tf?Tf*?Tf?KfmB和MB?Kf所得萘的相对分子质量偏低。
WB?10?3可知由于溶液凝固点偏低， ?Tf偏大，由此
?Tf?WA2. 寒剂温度过高或过低有什么不好？
答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象，会导致实验失败，另一方面会使实验的整个时间延长，不利于实验的顺利完成；而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘的相对分子质量的测定，具体见思考题1答案。
3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响？
答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验
误差增大。
4. 估算实验测定结果的误差，说明影响测定结果的主要因素？
答：影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂的温度等。本实验测定凝固点需要过冷出现，过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低，因此需要控制过冷程度，只有固液两相的接触面相当大时，固液才能达到平衡。实验过程中就是采取突然搅拌的方式和改变搅拌速度来达到控制过冷程度的目的；寒剂的温度，寒剂温度过高过低都不利于实验的完成。
5. 当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，测定的结果有何意义？ 答：溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的解离、缔合、溶剂化或者形成的配合物相对分子质量，因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。
6. 在冷却过程中，凝固点测定管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点的测定有何影响？ 答：凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。因此，如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。
三、注意事项
1. 实验所用的内套管必须洁净，干燥。
2. 环己烷易挥发，对结果影响很大，因此要先做好准备工作再移液，并要马上盖好塞子。 3. 冷却过程中的搅拌要充分，但不可使样品溅在器壁上。 4. 结晶必须完全熔化，但温度不要偏离太高。
5. 关键三步骤：搅拌一定均匀；寒剂温度要保持；温度计探棒要垂直悬于待测液中，不能碰器壁。
6. 每组（三次）数据测定时过冷程度要一致。搅拌应无摩擦。
实验十六 粘度法测定高聚物相对分子质量
一、选择题
题号 选项 1 A 2 D 3 D 4 B 5 B 6 C 7 A 8 D 9 C 10 C 1. 在―粘度法测定高聚物相对分子量‖的实验中，通过测定液体的流出时间后，最先得到的粘度是（ ）。
（A）相对粘度； （B）增比粘度； （C）比浓粘度； （D）比浓对数粘度。
2. 高分子溶液的粘度是它在流动过程中分子间内摩擦的反映。仅仅反映溶剂与溶质之间的内摩擦的粘度是（ ）。
（A）相对粘度； （B）增比粘度； （C）比浓粘度； （D）特征粘度。 3. 通过测量粘度而获得的高聚物的相对分子量是（ ）。 （A）数均分子量； （B）质均分子量；
（C）Z均分子量； （D）粘均分子量。 4. 用同一粘度计测定纯溶剂、稀释
1112、3、4的溶液的流出时间时，流出时间最长的是（ ）。 （A）纯溶剂； （B）稀释12的溶液；
（C）稀释13的溶液； （D）稀释14的溶液。
5. 如图是伍氏粘度计的示意图。测定液体在此粘度计中的流出时间的长短与哪个球的体积大小有关（ ）。
（A）D球； （B）E球； （C）F球； （D）G球。
6. 关于伍氏粘度计侧管C的作用，下列说法正确的是（ ）。 （A）使溶剂的流出时间在100~130秒之间； （B）使测量不受溶液体积多少的影响； （C）让液体仅凭重力作用流下；
（D）可以将被测液体抽吸，从而实现对同一样品进行多次测量。
7. 在测量某液体的流出时间时，当按下停表开始记时后，并没有将C管上的夹子取下，则此次测量的流出时间（ ）。
（A）偏小； （B）偏大；
（C）不变； （D）视被测液体而定。
8. 用伍氏粘度计测量某溶液的流出时间时，发现三次测量结果重复性不好，出现这种情况的原因有多种可能性，但可以排除（ ）。
（A）温度波动； （B）恒温槽的搅拌马达不稳； （C）溶液未混合均匀； （D）用移液管量取溶液体积不准。
9. 当液体在重力作用下流经毛细管时，其粘度可按泊塞勒（Poiseuille）公式计算。用同一粘度计分别测量溶剂和溶液的粘度时，其中不相同的两个量是（ ）。
（A）流经毛细管液体的体积和流出时间； （B）流出时间与液体的平均液柱高度； （C）液体的密度与流出时间；
（D）流经毛细管液体的体积与液体的密度。 10. 下列关系式中正确的一组是（ ）。 （A）?ln?rr??sp，?spc?c； （B）?r??sp，?spln?rc?c
（C）???spln?r （D）??spln?rrsp，?c?c； r??sp，c?c
二、思考题
1. 粘度计毛细管的粗细对实验结果有何影响？
答：粘度计毛细管的过粗，液体流出时间就会过短，那么使用Poisuille公式时就无法近似，也就无法用时间的比值来代替粘度；如果毛细管过细，容易造成堵塞，导致实验失败。
2. 乌氏粘度计中的C管的作用是什么？能否去除C管改为双管粘度计使用？
答：C管的作用是形成气承悬液柱。不能去除C管改为双管粘度计，因为没有了C管，就成了连通器，不断稀释之后会导致粘度计内液体量不一样，这样在测定液体流出时间时就不能处在相同的条件之下，因而没有可比性。只有形成了气承悬液柱，使流出液体上下方均处在大气环境下，测定的数据才具有可比性。
3. 若把溶液吸到了乳胶管内对实验结果有何影响？
答：会使溶液浓度降低，导致测定的流出时间减小，从而使相对粘度测定值减小，影响实验结果。
4. 试列举影响准确测定的因素有哪些?
答：影响准确测定的因素有温度、溶液浓度、搅拌速度、粘度计的垂直度等。
5. 粘度法测定高聚物的摩尔质量有何局限性？该法适用的高聚物摩尔质量范围是多少？ 答：粘度法是利用大分子化合物溶液的粘度和分子量间的某种经验方程来计算分子量，适用于各种分子量的范围。局限性在于不同的分子量范围有不同的经验方程。
6. 高聚物的特征黏度与纯溶剂的黏度为什么不相等？
答：纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应，聚合物溶液的黏度则是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之总和。
三、注意事项
1. 粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。
2.本实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，因此每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀，并抽洗E球和G球。
3.实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释恒温后才能测量。 4.粘度计要垂直放置。实验过程中不要振动粘度计。
实验十七 溶解热的测定
一、选择题
题号 选项 1 D 2 D 3 B 4 C 5 B 6 A 7 A 8 C 9 A 10 B 1. 有关溶解热的不正确说法是（ ）。
A 溶解热大小不仅与溶质和溶剂有关，且与两者的相对数量有关
B 固体物质的溶解热是由溶解过程中晶格破坏、溶剂化、电离等过程的综合效应决定 C 积分溶解热和微分溶解热度是易于从实验中直接测定 D 溶解热大小与组成有关外，还与温度和压力有关 2. 溶解热测定所需仪器没有的是（ ）。
A 贝克曼温度计 B 杜瓦保温瓶 C 磁力搅拌器 D 加热器 3 . 溶解热测定过程中，发现温度随时间的延长而上升，这是因为（ ）。
A 搅拌作功 B 系统与环境交换热量 C 仪器发生偏差 4. 真实温差的获得是通过下列那种方法
A 溶解前后的温度差 B 溶解前后的温度的平均差 C 溶解前后的温度外推作图
5. 不是影响溶解热精确测定的因素有（ ）。
A 溶剂和溶质的称重准确性 B 精密温度计的准确性 C 杜瓦瓶的保温性能 D 磁力搅拌的效果 6. 本实验系统为（ ）。
A 恒压绝热系统 B 恒容绝热系统 C 封闭系统 D 隔离系统 7. 在加入电解质后，贝克曼温度计的变化非常缓慢，没有突变，这是因为（ ）。
A 搅拌速度慢 B 搅拌速度过快 C 电解质溶解速度慢 8. 溶解过程中，系统为（ ）。
A 放热过程 B 难于确定 C 吸热过程 9. 测定KCl的溶解前后溶液温度变化的目的是（ ）。
A 获得量热计的热容 B 获得KCl的溶解热 C 获得KNO3的熔解热 10. 如何从实验温度下的溶解热计算其它温度下的溶解热（ ）。 A ?H??T2T1CV,mdT B ?H??Cp,mdT C 难于求取
T1T2二、思考题
1. 对本实验的装置你有何改进意见？
答：本实验的装置可从以下几个方面改进：（1）本实验用电热补偿法测量溶解热时，整个实验过程要注意电热功率的检测准确，但由于实验过程中电压波动的关系，很难得到一个准确值。如果实验装置使用计算机控制技术，采用传感器收集数据，使整个实验自动化完成，则可以提高实验的准确度。（2）本实验采用绝热式量热计，但在加样的过程中存在热损失，不可能做到完全的绝热，可考虑采用合适的加样器，包含在绝热系统之内。（3）本实验采用杜瓦瓶作为反应装置，可视性不好，可以考虑用透明的绝热玻璃装置，增强反应的透明度，更容易观察硝酸钾的溶解性。
2. 试设计溶解热测定的其他方法。
答：对于溶解过程放热的反应，可以借鉴燃烧焓测定的实验，先测定量热系统的热容量C，再根据反应过程中温度变化ΔT与C之乘积求出热效应。
3. 试设计一个测定强酸（HCl）与强碱（NaOH）中和反应热的实验方法？
对于中和热实验，可将溶解热装置的漏斗部分换成一个碱贮存器，以便将碱液加入（酸液可以直接从瓶口加入），碱贮存器下端为一胶塞，混合时用玻璃棒捅破，也可以为涂凡士林的毛细管，混合时可用吸耳球吹气压出。
4. 影响本实验结果的因素有哪些？
答：影响实验结果的因素较多，主要包括以下几项内容： （1）实验过程中I、U不可能完全恒定；
（2）KNO3样品在加入的过程中，装置不可能保持完全绝热，体系存在热损失； （3）KNO3固体易吸水，在称量和加样过程中可能吸水，引起质量误差；
（4）在加样过程中，KNO3不可避免地会残留在加样漏斗中； （5）加样过程可能会存在记时误差。
三、注意事项
1. 仪器要先预热，以保证系统的稳定性。在实验过程中要求I、V也即加热功率保持稳定。 2. 加样要及时并注意不要碰到杜瓦瓶，加入样品时速度要加以注意，防止样品进入杜瓦瓶过速，致使磁子陷住不能正常搅拌，也要防止样品加得太慢，可用小勺帮助样品从漏斗加入。搅拌速度要适宜，不要太快，以免磁子碰损电加热器、温度探头或杜瓦瓶，但也不能太慢，以免因水的传热性差而导致Qs值偏低，甚至使Qs ~ n0图变形。样品要先研细，以确保其充分溶解，实验结束后，杜瓦瓶中不应有未溶解的硝酸钾固体。
3. 电加热丝不可从其玻璃套管中往外拉，以免功率不稳甚至短路。 4. 实验过程中切勿把秒表按停读数，直到最后方可停表。
5. 固体KNO3易吸水，故称量和加样动作应迅速。固体KNO3在实验前务必研磨成粉状，并在110℃烘干。
6. 量热器绝热性能与盖上各孔隙密封程度有关，实验过程中要注意盖好，减少热损失。 7 先称好蒸馏水和前两份KNO3样品，后几份KNO3样品可边做边称。
实验十八 过氧化氢催化分解速率常数测定
一、选择题
题号 选项 1 B 2 C 3 C 4 B 5 B 6 B 7 A 8 C 9 A 10 D 11 B 12 C 13 B 14 A 15 C 1. 过氧化氢催化分解为（ ）。
A. 零级反应 B. 一级反应 C. 二级反应 D. 三级反应 2. 过氧化氢催化分解的半衰期与过氧化氢的初始浓度（ ）。 A. 成正比 B. 成反比 C. 无关 3. 实验测得的氧气体积为何条件下的体积（ ）。
A. 室温 B. 大气压 C. 室温和大气压 4. V0的选择对实验结果有无影响？
A. 有 B. 无 C. 不确定。 5. 本实验不用V0对Vt，V∞进行校正，对实验结果有无影响？ A.有 B. 无 C. 不确定 6. V0的数值太大，将（ ）。
A. 会导致数据处理困难 B. 会导致无法读取数据 C. 对实验无影响； D. 对实验影响很小，可忽略。 7. 装置漏气，测得的Vt数据将（ ）。
A. 变大 B. 变小 C.无影响 D. 不确定 8. 不同的装置选取的V0不同，只要反应物的量相同，则（ ）。
A.V∞相同 B. V∞-Vt相同 C. V∞- V0相同 D. Vt- V0相同.
9. 反应过程中，是否要均匀摇动反应瓶？
A. 是 B. 否 C. 无所谓
10 用加热的方法使过氧化氢完全分解，测V∞时应将温度冷却至（ ）。
A. 10℃ B. 20℃ C. 25℃ D. 室温 11 以ln(V∞-Vt)对t作图，直线的斜率为
A. 速率常数k B. –k C. lnk D. 半衰期 12. 一级反应的半衰期与反应物的初始浓度（ ）。
A. 成正比 B. 成反比 C. 无关 D.不成比例 13. 二级反应的半衰期与反应物的初始浓度
A. 成正比； B. 成反比； C. 无关； D. 不成比例 14. 温度升高，反应速率常数k（ ）。
A. 增大 B. 减小 C. 不一定 15. 温度升高，反应平衡常数Kc（ ）。
A 增大 B. 减小 C. 不一定
二、思考题
1. 读取氧气体积时，量气管及水准瓶中水面处于同一水平面的作用何在？
答：反应开始前量气管里水面所受的压力与水准瓶水面所受的压力是一样的，都是P。反应开始后，由于氧气的产生，水面所受的压力增大而降低。读取氧气体积时，使量气管及水准瓶中水面处于同一水平面，就是继续保持内外的压力相等，有利于准确读取在t时刻产生氧气的体积。
2. 用V∞数据可以计算H2O2的初始浓度c0，如用KMnO4溶液滴定H2O2溶液，求得H2O2的初始浓度c0，再由c0计算V∞是否可以？
答：可以；因为KMnO4溶液滴定H2O2溶液时，有以下关系式：2 MnO4～5 H2O2～5 O2；当知道滴定KMnO4溶液的浓度和用掉的体积以及被滴定的H2O2溶液的体积，而先求得c0；接着就可根据关系式求得氧气的物质的量；又因为此时可以把氧气当作理想气体，最后就可以根据理想气体方程：pV=nRT，求得V（即V∞）。
3. H2O2和KI溶液的初始浓度对实验结果是否有影响？应根据什么条件选择它们？
答：有影响；因为V∞与H2O2的初始浓度c0成正比，而k又与催化剂KI溶液的浓度成正比，所以说它们对实验结果是有影响的。应根据量气管的量程大小和反应的快慢程度来选择它们。
?三、注意事项
1. 读数时要保持水位瓶与量气管中液面在同一水平面上。 2. 实验前要检漏。
实验十九 二组分气液平衡相图
一、选择题
题号 选项 1 C 2 A 3 B 4 B 5 A 6 D 7 B 8 C 9 D 10 A 1. 若A、B二组分可形成具有最低恒沸点的T-x图，则此二组分的蒸气压对拉乌尔定律的偏差情况是（ ）。
（A）A发生正偏差，B发生负偏差 （B）A发生负偏差，B发生正偏差 （C）A、B均发生正偏差 （D）A、B均发生负偏差
2. 在双液系气液相图绘制的实验中，某学生原想加入5ml环已烷，由于看错刻度，结果加入了5.5ml环已烷，对这一后果正确的处理方法是（ ）。
（A）不会影响测量结果，直接进行升温回流操作
（B）因为液相的组成改变，所以需将溶液倒掉，重新加样测量
（C）为保持溶液组成不变，需精确补加一部分异丙醇后，再进行下一步操作 （D）再补加环已烷4ml，做下一个实验点
3. 某学生从气相冷凝液取样品测量折射率时，不慎将样品撒掉，无法测量出气相组成，对这一情况正确处理办法是（ ）。
（A）将沸点仪内的液体全部倒掉，重新开始实验 （B）重新加热回流至平衡后，再取样测定 （C）用移液管加料，做下一个实验点
（D）只测量出液相组成，气相组成用相邻两个气相组成的平均值代替
4. 在二组分气液相图的实验教材中，写着―加入环已烷2mL、3mL、4mL……‖，这种规定样品的加入量，其目的是（ ）。
（A）因为相图的横坐标是组成，所以作图时保证了组成的精确性 （B）使相图中各点的分布合理
（C）防止加入量过多使沸点仪的蒸馏瓶容纳不了 （D）为了节约药品的用量
5. 在二组分气液相图实验中，在加样回流平衡后，需要记录沸点和测定气、液相的组成。记录这三个量的先后顺序是（ ）。
（A）温度、气相组成、液相组成 （B）气相组成、温度、液相组成 （C）液相组成、气相组成、温度 （D）温度、液相组成、气相组成
6. 已知异丙醇（A）-环己烷（B）的最低恒沸组成为66%（环己烷的质量分数），则环己烷的质量分数为50%的混合物处于气液两相平衡时，两相组成的关系及蒸馏情况是（ ）。
（A）xB?xB，蒸馏时液相得到恒沸混合物，气相得到异丙醇（A） （B）xB?xB，蒸馏时液相得到异丙醇（A），气相得到恒沸混合物 （C）xB?xB，蒸馏时液相得到恒沸混合物，气相得到异丙醇（A） （D）xB?xB，蒸馏时液相得到异丙醇（A），气相得到恒沸混合物
7. 在二组分气液平衡实验中，常选择测定折射率来确定混合物的组成。下列哪种选择的根据是不对的（ ）。
（A）测定折射率操作简单 （B）对任何双液系都能适用 （C）测定所需的样品量少 （D）测量所需时间短
8. 用阿贝折光仪测量液体的折射率时，下列操作中哪一条是不正确的（ ）。 （A）折光仪的零点事先应当用标准液进行校正
glglglgl（B）折光仪应与超级恒温槽串接以保证恒温测量 （C）折光仪的棱镜镜面用滤纸擦净
（D）应调节补偿镜使视场内呈现清晰的明暗界线
9. 在二组分气液平衡实验中，有时会出现沸腾后温度一直在变化，造成这种现象有多种可能的因素，但不可能是（ ）。
（A）装置的密封性不好 （B）沸腾十分激烈，且冷凝效果不好 （C）冷凝蒸气的凹形储槽体积过大 （D）样品的加入量不准确 10. 对恒沸混合物的描述，下面哪一点不正确（）。
（A）与化合物一样具有确定的组成 （B）当压力恒定时其组成一定 （C）平衡时气、液两相组成相同 （D）其沸点随外压的改变而改变
二、思考题
1. 操作步骤中，加入不同数量的各组分时，如发生了微小偏差，对相图的绘制有无影响？为什么？
答：对相图的绘制无影响，因为测验前工作组成未知，实验目的测定气液两相组成仍可以完成。
2. 测试溶液的气、液相的折射率与测试标准溶液的折射率不在同一温度下测试行不行？为什么？
答：不行，温度对折射率的影响很大。
3. 影响实验精度的因素之一是回流的好坏，如何使回流进行好？它的标志是什么？
答：要使回流进行好，必须使气液多次接触，所以玻璃套管不可缺，这样沸腾时才能不断撞击水银球使气液两相平衡。它的标志是温度示数恒定。
4. 过热现象对实验产生什么影响？如何在实验中尽可能避免？
答：根据相图测定原理，过热时将导致液相线向高温处移动，就是向上移动。 分馏作用会导致出来的气相组分含有的易挥发成份偏多，该气相点回向易挥发组分那边偏
5. 平衡时，气液两相温度应不应该一样？实际是否一样？怎样防止温度的差异？
答：应该一样，实际有一定误差，在测定处加保温棉。
6. 在测定沸点时，溶液过热或出现分馏现象，将使绘出的相图图形发生什么变化？
答：当溶液出现过热或出现分馏现象，会使测沸点偏高，所以绘出的相图图形向上偏移。
7. 为什么工业上常产生95％酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精？
答：在此条件下，蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精，95%酒精还含有5%的水，它是一个沸点为的共沸物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分，所以利用分馏法不能除去5%的水。试剂无水已醇是用分子筛吸附的方法生产的。
8、讨论本实验的主要误差来源。
答：本实验的主要来源是在于，给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定，而是视加热的时间长短而定因此而使测定的折光率产生误差。
9. 蒸馏时，因仪器保温条件欠佳，在蒸气达到小球1前，沸点较高的组分会发生部分冷凝，这将使T―x 图发生怎样的变化？
答：气偏低，液偏高。
10. 估计那些因素是本实验主要的误差原因？
答：温度，回流好坏，测时要迅速计时，防止反应液挥发。
11. 在“二组分气液平衡相图的测定”实验中，作标准溶液的折光率－组成曲线的目的是什么？
答：从标准溶液的折光率－组成曲线上可以得出某沸点下的气相组成和液相组成。
12. 在“二组分气液平衡相图的测定”实验中，收集气相冷凝液的小槽的大小对实验结果有无影响？
答：若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大，则会贮存过多的气相冷凝液，其贮量超过了按相平衡原理所对应的气相量，其组成不再对应平衡的气相组成，因此必然对相图的绘制产生影响。
13. 每次加入蒸馏瓶中的环己烷或异丙醇是否应按记录表规定精确计量？
答：不一定。绘制沸点－组成图时，不必精确知道系统组成。需要精确知道的数据是不同系统组成时的沸点、气相组成和液相组成，而气液两相组成可通过折光率－组成标准曲线得到。
14. 如何判定气－液两相已达到平衡？
答：将液体缓慢加热，当液体沸腾回流一段时间，且体系温度计读数稳定时，可判定气－液两相已达到平衡。
15. 本实验在测向环己烷加异丙醇体系时，为什么沸点仪不需要洗净、烘干？
答：实验只要测不同组成下的沸点、平衡时气相及液相的组成即可。体系具体总的组成没必要精确。
16. 体系平衡时，两相温度应不应该一样？实际呢？怎样插置温度计的水银球在溶液中，才能准确测得沸点呢?
答：两相温度应该一样，但实际是不一样的，一般将温度计的水银球插入溶液下1/3 较好。
17. 收集气相冷凝液的小槽体积大小对实验结果有无影响？为什么？
答：有影响，气相冷凝液的小槽大小会影响气相和液相的组成。
18. 阿贝折射仪的使用应注意什么？
答：不能测定强酸、强碱等对仪器有强腐蚀性的物质。
19. 讨论本实验的主要误差来源。
答：影响温度测定的：温度计的插入深度、沸腾的程度等；影响组成测定的：移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢等。
三、注意事项
1. 由于整个体系并非绝对恒温，气、液两相的温度会有少许差别，因此沸点仪中，温度计水银球的位置应一半浸在溶液中，一半露在蒸气中。
2. 折光仪用后打开自然挥发或用滤纸吸干下片，扇风挥发（不可擦）上片。
3. 停止加热后要适当冷却（约25℃或30℃）再取样，测折光率动作要快，防止挥发改变成分。 4. 吸液管轮换使用，保持清洁干燥，不能带入残液。 5. 实验后将加热器取出，并将沸点仪倒夹在实验台上。