EDTA标准溶液标定和给定样品溶液中Zn含量测定。 （2）具体考核内容
用基准氧化锌依据国标标定出EDTA标准溶液的浓度；再用该EDTA标准溶液对给定Zn样品溶液中Zn的含量进行测定。
2．仪器分析操作考核方案 （1）考核内容
采用紫外-可见分光光度法测定未知物浓度。 （2）具体内容
将四种标准试剂溶液(水杨酸、磺基水杨酸、1,10-菲啰啉、苯甲酸）和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。
（3）特别说明
①在寻找与未知样相同图谱标准试剂时，所提供的标准试剂的吸收曲线均需一一做出，否则扣分；
②竞赛时给出的标准试剂及未知样在不同场次或不同组别间可能不一样，浓度也可能不同；
③所提供的未知样浓度范围事先已标明； ④要求试样平行测定三次。 四、竞赛方式
本赛项为团体赛，以院校为单位组队参赛，不得跨校组队。比赛以团队方式进行，每支参赛队由2名选手组成，可配1-2名指导老师。选手必须为高职院校2015年在籍学生（含本科院校高职学生），年
2+
2+
2+
29
龄限制在25周岁以下（1990年6月30日之后出生），不分性别、年级。所有参赛选手必须分别参加理论知识考核、化学分析和仪器分析技能操作考核。
五、竞赛试题 (一)理论试卷形成方式
理论试卷形成方式为：由出题专家组从题库和重新修改或设计的题库中按知识点分配比例分别抽取85%和15%的题目形成出卷题库。竞赛前再由专家组在大赛组委会会的监督下采用按知识点比例由该出卷题库抽题形成A、B、C三份试卷，考试前由监督员抽一份进行考核。
(二)技能操作竞赛方案（公开试题） 1.化学分析部分
试题：EDTA标准溶液标定和给定样品溶液中Zn含量测定。 （1）EDTA( 0.05 mol/L)标准滴定溶液标定 ①.操作步骤
称取1.5 g于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌3份（不得用去皮的方法，否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入一定量HCl（20%）溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中（不得从容量瓶中直接移取溶液），加75mL水，用氨水溶液（10%）调至溶液pH至7～8，加10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及适量铬黑T（5g/L），用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定3次，同时做空白。
2+
30
②.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA)，单位mol/L。 注： [M(ZnO)=81.39 g/mo1]。
25.00?1000250.0c(EDTA)?(V?V0)?81.39
m?（2）硫酸锌中锌含量的测定 ①.操作步骤
称取硫酸锌液体样品xg(具体质量考核试卷上会标明)，精确至0.0001 g，加水50mL，加适量酒石酸钾钠，氨水及铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。平行测定3次。
②.计算锌的质量分数w(Zn)，以g/kg表示。 注：[M(Zn)=65.38 g/mo1]。
cV?M(Zn)计算公式：w(Zn)??1000
m?1000注：1．所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考
核成绩为零分。
2．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可
进行摇匀。
3．记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操
作完毕后才允许计算。
4．滴定消耗溶液体积若>50mL以50mL计算。
（3）化学分析考核评分细则
表1 化学分析考核评分细则
序号
作业 项目 考核内容 配分 操作要求 考核 记录 扣分说明 扣得分 分 31
称量操作 基准物 的称量 一 （6.0分） 2 基准物 称量范围 3 1.检查天平水平 2.清扫天平 3、称量瓶放臵位臵正确 4.敲样动作正确 1.在规定量±5%～±10%内 2.称量范围最多不超过±10% 1.复原天平 2.放回凳子 每错一项扣0.5分，扣完为止 每错一个扣1分，扣完为止 每错一个扣2分，扣完为止 每错一项扣0.5分，扣完为止 洗涤不干净，扣0.5分 不试漏，扣0.5分 转移动作不规范扣1分 每错一项扣0.5分，扣完为止 洗涤不干净，扣0.5分 从容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣1分 每错一次扣1分，扣完为止 每错一项扣0.5分，扣完为止 每错一项扣0.5分，扣完为止 操作不规范扣0.5分，扣完为止 洗涤不干净,扣0.5分 不试漏，扣0.5分 润洗方法不正 结束工作 容量瓶洗涤 试液 配制 （4.0分） 容量瓶试漏 定量转移 1 0.5 洗涤干净 0.5 正确试漏 1 转移动作规范 二 定容 2 1.三分之二至四分之 三处水平摇动 2.准确稀释至刻线 3.摇匀动作正确 移液管洗涤 移液管润洗 移取 溶液 （4.5分） 吸溶液 调刻线 0.5 洗涤干净 1 1 1 润洗方法正确 1.不吸空 2.不重吸 1.调刻线前擦干外壁 2.调节液面操作熟练 1.移液管竖直 2.移液管尖靠壁 3.放液后停留约15秒 三 放溶液 托盘天四 平使用(0.5分) 滴定 五 操作 (5分) 1 称量 滴定管的洗涤 滴定管的试漏 滴定管的润0.5 称量操作规范 0.5 洗涤干净 0.5 正确试漏 0.5 润洗方法正确 32