仪器分析--气相色谱分析习题+答案 下载本文

气相色谱习题 一.选择题

( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )

A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化 ( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值: A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:

A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小; C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:

A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高; C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响?

A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度 ( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为: A.0.5; B.0.75; C.1.0; D.1.5

( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:

A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大

( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的: A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应

( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。气相色谱分析中,若采用极性固定

液,则保留时间关系是:

A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.二者相同;D.无法确定

( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组

分时,环已烷比苯先出峰,其原因是固定液与被测组分间的: A.静电力;B.诱导力;C.色散力;D.氢键力

( )12.使用热导池检测器时,一般选用 H 2 或 He 作载气,这是因为它们: A.扩散系数大;B.热导系数大;C.电阻小;D.流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是:

A.装置简单;B.更灵敏;C.可以检出许多有机化合物;D.较短的柱能够完成同样的分离

( )14.色谱定量分析中,若 m s ,m i 分别是标准物质和被测物质的进样量,A s ,A i 分别是相应的峰面积,则

质量校正因子 f i ’为:

A. A s ·m s /A i ·m i ; B. A i ·m i /A i ·m s C. A s ·m i /A i ·m s ; D. A i ·m s /A s ·m i ( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子,应选用的标准物质是: A.丙酮;B.苯;C.环已烷;D.正庚烷 二.填空题

1.用气体作流动相,担体支持的液体作固定相,称为_________________色谱,组分间的分离是基于 ___________________________。

2. 分析宽沸程多组分混合物,多采用_________________ 。

3.色谱柱在填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间 的总和称为__________________。

4.物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附或溶解,挥发的过程,称为______________________。 5.色谱峰越窄,理论塔板数就越多,理论塔板高度就越__________,柱效能越_______。

6.根据速率理论,引起色谱峰展宽的因素有分子扩散,_______________________和____________________。

7.在色谱操作条件中,对分离度好坏影响最大的因素是_____________。

8.列举:浓度型检测器,如______________________ ;质量型检测器,如______________________。 9.热导池检测器的桥电流应控制在一定范围内,以 N 2 为载气时,桥电流为_______________mA;以 H 2 做载

气时为_______________mA。

10.色谱内标法,选作内标物的通常要求应是:(1)试样中原来没有的;与被测组分性质相近; (2)______________________ 和____________________________。

11.测定相对校正因子时,若标准物质的注入量 m s 为 0.435mg,所得峰面积 A s 为 4.00cm 2 ;组分 i 注入量为

0.864mg时的峰面积为8.10cm 2 ,则组分i的相对校正因子f i ’为_____________,相对响应值S i 为____________。

12.气相色谱中归一化定量分析的条件是_____________________________,并_______________________。 三简答题

1. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 2. 使用氢火焰离子化检测器时,应如何选择气体流量? 3. 气--液色谱中,固定液选择的基本原则? 四四. 计算题

1.某镇静药剂经气相色谱分析,在 5.4min 时显示一个色谱峰,峰宽为 0.7min。在 2.0m 柱中的理论塔板数是

多少?相当于理论塔板高度是多少?

2.分析某试样时,两种组分的相对保留值 r 21 =1.16,柱的有效塔板高度 H? =1mm,需要多长的色谱柱才能将

两组分完全分离(即 R=1.5)?

3.若在一个色谱图上,测得 t R =5.37cm,t M =0.52cm,Y=1.32cm。假定柱长为 1m,计算: (1)理论塔板数和有效塔板数;(2)塔板高度及有效塔板高度。

4.用归一法测石油 C8 芳烃中各组分含量,在一次进行分析洗出时各组分峰面积及定量校正因子 F ′如下,试

计算各组分的百分含量。

组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯 峰面积 mm 2 150 92 170 110 校正因子 f ′ 0.97 1.00 0.96 0.98

===============================答案========================================== 一.(1)C(2)C(3)A(4)B(5)B (6)A(7)C(8)C(9)B(10)A (11)B(12)B(13)C(14)C(15)B

二.

(1)气-液;固定液对各组分溶解能力的不同 (2)程序升温 (3)死体积 (4)分配过程 (5)小;高(大) (6)涡流扩散;传质阻力 (7)柱温

(8)热导池检测器或电子捕获器;氢火焰离子化检测器或火焰光度检测器