化学实验基础
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1．(2018·江苏卷，12)根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是( ) 选项 A 实验操作和现象 向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，浊液变清 向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色 向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出 向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成 结论 苯酚的酸性强于H2CO3的酸性 I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度 Fe的氧化性强于Cu的氧化性 2＋2＋B C D Ksp(AgCl) >Ksp(AgI) 【答案】B 2．(2017·全国卷Ⅱ，10)下列由实验得出的结论正确的是( ) 选项 A 实验 将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色而透明 乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体 用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除 甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红 【答案】A 【解析】溴的四氯化碳溶液为红色，乙烯与溴反应生成的1,2-二溴乙烷为无色，溶于四氯化碳形成无色溶液，A项正确；钠与水反应比钠与乙醇反应剧烈，是因为水中羟基氢原子比乙醇中的羟基氢原子活泼，B项错误；水垢的主要成分是碳酸盐，能与乙酸反应生成可溶性物质，因此乙酸的酸性大于碳酸的酸性，C项错误；甲烷与氯气在光照下反应除了生成氯代甲烷外，还生成了HCl，HCl遇水生成的盐酸能使石蕊试纸变红，D项错误。
3．(2016·四川卷，2)根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是( ) 选项 A 实验操作 将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水 常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中 现象 石灰水变浑浊 结论 该溶液中一定含有CO3 常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应 1
2－结论 生成的1,2-二溴乙烷无色，可溶于四氯化碳 乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性 乙酸的酸性小于碳酸的酸性 生成的氯甲烷具有酸性 B C D B 铁片不溶解
C D 向某食盐溶液中滴加淀粉溶液 向苯酚钠溶液中滴加乙酸溶液 【答案】D 溶液颜色不变 溶液变浑浊 该食盐中一定没有添加KIO3 相同条件下，乙酸的酸性一定比苯酚强 【解析】与稀盐酸反应产生使澄清石灰水变浑浊的气体，该溶液中可能含CO3或HCO3，也可能含SO3或HSO3，A项错误；铁在常温下遇浓硫酸发生钝化生成致密的氧化膜，发生了化学反应，B项错误；碘单质遇到淀粉显蓝色，向食盐溶液中滴加淀粉溶液颜色不变，说明食盐中没有碘单质，无法确定其是否含有碘酸钾，C项错误；根据强酸制弱酸的原理可知，苯酚钠能与乙酸溶液反应生成乙酸钠和苯酚，说明乙酸的酸性比苯酚强，D项正确。
4．(2018·全国卷Ⅱ，28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂，其光光照
解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]=====2FeC2O4＋2CO2↑＋3K2C2O4；显色反应的化学方程式为_________________________________________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
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①通入氮气的目的是________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、__________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是____________________________。 ④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是___________________________________________________________。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是__________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。
【答案】(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4 (2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 ②CO2 CO ③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气 ④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，
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－1
5cV×56
证明含有Fe2O3 (3)①粉红色出现 ②×100%
1 000 m【解析】(1)光解反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。
(2)①装置中的空气在高温下能氧化金属铜，影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气和排尽装置中的空气，且反应中有气体生成，可使反应产生的气体全部进入后续装置。
②实验中观察到装置B中澄清石灰水变浑浊，说明反应中一定产生CO2。装置E中固体变为红色，F中澄清石灰水变浑浊，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO。
③为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。
④要检验Fe2O3存在，首先要转化其为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。
(3)②锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cV mol，Mn元素化合价从＋7价降低到＋2价，所以根据电子得失守恒可知，铁离子的物质的量是0.005cV mol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为0.005cV×565cV×56
×100%＝×100%。 m1000m5．(2018·北京卷，28)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)：
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是__________________________________(锰被还原为Mn)。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH=== 2K2FeO4
＋6KCl＋8H2O，另外还有_____________________________。
(2)探究K2FeO4的性质：
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl而产生Cl2，设计以下方案：
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－
2＋
方案Ⅰ 取少量溶液a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色 方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生 ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有______，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4
将Cl氧化，还可能由_________________________________产生(用方程式表示)。
ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl。用KOH溶液洗涤的目的是________________ ____________________________________________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2______FeO4(填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO4的氧化性强弱关系相反，原因是____________________________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO4＞MnO4，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4
和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性FeO4＞MnO4。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。
理由或方案： ______________________________________。
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【答案】(1)①2KMnO4＋16HCl===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O ②③Cl2＋2OH===Cl＋ClO＋H2O(或Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O)
(2)①i.Fe 4FeO4＋20H===4Fe＋3O2↑＋10H2O
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3＋
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ii.排除ClO的干扰，同时保持K2FeO4稳定存在 ②> 溶液的酸碱性不同 ③理由：FeO4在过量酸的作用下完全转化为Fe和O2，溶液浅紫色一定是MnO4的颜色
方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色 【解析】(1)KMnO4与浓盐酸反应制Cl2；由于盐酸具有挥发性，所得Cl2中混有HCl和H2O(g)，HCl会消耗Fe(OH)3、KOH，用饱和食盐水除去HCl；Cl2与Fe(OH)3、KOH反应制备K2FeO4。
(2)①根据制备反应，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，Cl2还会与KOH反应生成KCl、KClO和H2O。i.加入KSCN溶液，溶液变红说明a中含Fe。根据题意，K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生O2，自身被还原成Fe。ii.产生Cl2还可能是ClO＋Cl＋2H===Cl2↑＋H2O，即KClO的存在干扰判断；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH洗涤除去KClO，排除ClO
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的干扰，同时保持K2FeO4稳定存在。②根据同一反应中，氧化性：氧化剂>氧化产物。对比两个反应的异同，制备反应在碱性条件下，方案Ⅱ在酸性条件下，说明酸碱性的不同影响氧化性的强弱。③该小题为开放性试题。若能，根据题意，K2FeO4在足量H2SO4溶液中会转化为Fe和O2，最后溶液中不存在FeO4，溶液振荡后呈浅紫色一定是MnO4的颜色，说明FeO4
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将Mn氧化成MnO4，所以该实验方案能证明氧化性FeO4>MnO4。(或不能，因为溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c(FeO4)变小，溶液的紫色也会变浅；则设计
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