或Se)时,分析噪声可能较大。 解决方法:采用背景校正有时可有所改善。
2)灯能量不足伴随从火焰或溶液组分来的强发射。引起光电倍
增管的高度噪声。
解决方法:a)允许的最大电流值内,增大空心阴极灯的工作电流。 b)换用能量足的新灯。
c)试用一个其他吸收线进行分析。
d)用化学方法去除溶液中能通过火焰产生强发射的主要组分。 3)吸喷有机样品试剂(如油或甲基异丁酮)沾染了燃烧器。 解决方法:清洗燃烧器。
4)仪器故障,试用铜、镁或其他吸收波长在280nm-350nm内火焰
条件对吸收影响甚小的元素灯,看有否改善。 5)灯电流、狭缝、乙炔气和助燃气流量的设置不适当。 6)废液管状态不当,排液异常。 7)雾化器的端口被污染。 8)雾化器调节不当,雾滴过大。 9)乙炔钢瓶的输出压力不足。 10)空气压缩机输出压力不足。
11)检查空气过滤器,尤其发现在火焰中存在过量的钠发射时。不纯
的乙炔也会有此类发射。
动态漂移
本仪器采用双光束光路,信号处理电路能自动补偿因元素灯发射强度漂移而引起的零点漂移。
动态漂移(指在实际测量状态下的零点漂移)的可能原因: 1)燃烧器没有预热(可吸喷空白溶液预热五分钟后正式测量)。 2)吸样毛细管可能被堵塞。 3)空心阴极灯在灯架上的位置不当。 4)过大的标尺扩展使零点漂移扩展。 读数漂移或重现性差
原因:
1)燃烧器预热时间不够。 2)燃烧器缝隙或雾化器毛细管有堵塞。 3)雾化器毛细管有漏洞。 4)雾化器毛细管有污染。
5)废液排泄口不畅通,浸在废液中,造成燃烧室内积水。 6)气体工作压力变化。 7)被测样品温度改变。 点火困难 原因:
1)乙炔气压力或流量过小。 2)辅助气流量过大。
3)当仪器停用较久(过一夜或更长时间),空气扩散并充满点
火器管道。应采取一个较长的点火周期(点火操作若干次)使乙炔气重新充满管道。
燃烧器回火 原因:
1)直接点燃笑气/乙炔火焰。 2)废液排放管的水封安装不当 11维修
所有维修服务由上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂的维修部负责,当确定仪器发生故障时,请及时与本厂及相关销售商联系。开箱时请检查附件备件是否齐全。
附表1原子吸收标准条件
元素 Ag Al As As As Au B Ba Ba Bc
波长 (nm)
带宽 (nm)
火焰 气体 空-乙 笑-乙 空-乙 笑-乙 氩-氢 空-乙 笑-乙 笑-乙 空-乙 笑-乙
灵敏度 检验3 45(b) 40 45 7
元素 Nd Ni Os P Pb Pb Pr Pt Rb Rc
波长 (nm)
带宽 (nm)
火焰 气体
灵敏度 检验
12 2000 20(b) 225(b)
笑-乙 500(b) 空-乙 7 笑-乙 45 笑-乙 15000 空-乙 25 空-乙 12 笑-乙 2500(b空-乙 90 空-乙 5(b) 笑-乙 700
Bi Ca Ca Cd Co Cr Cs Cu Cy Er Eu
空-乙 空-乙 笑-乙 空-乙 空-乙 空-乙 空-乙 空-乙 笑-乙 笑-乙 笑-乙
18 (b) 7 4 15(b) 4 40(b) 45(b)
Rh Ru Sb Sc Se Se Si Sm Sn Sn Sn
空-乙 空-乙 空-乙 笑-乙 空-乙
25(b)
氩-氢 12 笑-乙 85 笑-乙 400(b) 笑-乙 200 空-乙 180 空-氢 70
15 25 25 20(b) 25
Ga Fe 6 Sr 空-乙Gd 空-乙笑-乙Ge 笑-乙 笑-乙 笑-乙 800(b) 65 Ta Sr 笑-乙
110 Tb 笑-乙Hg Hf 700(c) Tc 空-乙Ho 笑-乙50(b) 350 Te 空-乙In 空-乙 Ti 笑-乙 Ir 笑-乙 空-乙 空-乙
400
35 Tm Ti 空-乙 笑-乙La K Li 空-乙 笑-乙 2000( U 笑-乙空-乙 Mg Lu 笑-乙 300(b)
W V 笑-乙笑-乙空-乙 Yb Y 笑-乙 Mn
笑-乙Mo 空-乙Mo 笑-乙 25 Zn 空-乙Na 空-乙 40
Zr
笑-乙Nb
空-乙 笑-乙
空-乙=空气-乙炔
1700(
笑-乙=笑气-乙炔
氩-氢=氩气-氢气
(a)此值为得到大约吸光度时水溶液的样品浓度(μg/ml)。
(b)加入大量易于电离物质(例如100mg/ml的氯化钾)来控制电离。
(c)加入氟化物而得到的检验灵敏度。附表
2石墨炉分析灵敏度检验
元素 灵敏度 元素 灵敏度 检验*+ 检验*+
Al Pb As Pb Au Pd Ba Pt Bi Sb Cd Se Co
Si
6(b) 4(b) 400(b) 725
120 45 85
16(b)
25 2300(85(b) 500 75 5(b) 475
Cr Cu Fe In Ir Mn Mo Ni
Sn Sn Te Ti V Zn
*所有数据均在使用热介涂层石墨管、快速升温、停气情况下得到。 +上述灵敏度检验数值为当进样量为20μl时,得到约吸光度的水溶液金属 浓度(μg/ml)。进样量越大,灵敏度越高。
注:附表1,附表2的数据摘自PERKIN-ELMER仪器资料