8最佳条件的选择 灯电流选择
灯电流的大小影响分析的灵敏度和精密度,较小的电流可获得较高的灵敏度,但会有较大的噪音。所以应仔细选择合适的灯电流。 火焰选择
适当的火焰能提高分析的灵敏度和稳定性。火焰点着后,可调节乙炔气的流量来改变助燃气与燃气的比例,得到不同的火焰,直到获得最大吸收。使用空气-乙炔火焰时,乙炔气流量小提供蓝色火焰,流量大提供黄色火焰。使用笑气-乙炔火焰时应有一个高约10mm-20mm的玫瑰红焰心。 燃烧器位置选择
燃烧器的位置,尤其是高度,对分析的灵敏度和稳定性有很大影响。完成燃烧器对光后,应着重进行燃烧器高度的选择,以寻找具有最大吸收或稳定的火焰区域。燃烧器位置的调节应在火焰条件下边吸样边进行。 样品提取速率
样品提取速率(喷雾量)的大小对分析的灵敏度影响极大,在一定的程度上喷入火焰的试液量越多越好,但过多,吸收反而下降。
对于金属雾化器,样品提取速率的改变可通过旋动调节螺母(见图9-1)和更换不同口径或长度的进样毛细管实现。口径大、长度短的进样毛细管的样品提取速率较大。 分散球的使用
使用分散球可以提高样品雾化效率。一般来说分散球的位置靠近喷嘴,且球心稍低于雾化器的轴心效果较好。
玻璃雾化器上的分散球已固定在最佳位置,但金属雾化器上的分散球需由操作者自已仔细地安装。分散球的安装孔在预混室盖的调节杆上,可通过盖外的旋钮转动。把分散球插入调节杆的小孔内,吸喷溶液观察雾化状况,选择最佳位置后用调节杆上的小塑螺钉固定,然后将盖装上预混室。 光谱带宽选择
光谱带宽即狭缝。在能分开非共振线的前提下,应尽量采用宽的狭缝,以便提高信号的信噪比和分析稳定性。
本仪器设有七档狭缝可选择。
波长选择
仪器的右翻板内侧附有元素灯分析线及燃烧气体表,对大部分元素的分析推荐两个工作波长。第一个波长一般是最灵敏线或灵敏度较高,稳定性较好的分析线,可用于常规分析;第二个波长一般是次灵敏线或灵敏度较低的分析线,可用于高浓度试样的分析。 9维护
燃烧器缝隙的清洗
点火后,燃烧器的整个缝隙上应是一片燃烧均匀的火焰。火焰若出现锯齿状,表明缝隙需要清洗了。清洗时应先熄灭火焰,用滤纸插入缝隙仔细揩洗。如无效可取下燃烧头在水中用细软毛刷洗。如已形成溶珠,可用细金相沙纸或单面刀片仔细磨刮清洗,严禁用酸浸泡。 燃烧器清洗 吸喷有机样品
吸喷有机样品试剂后(如油类或甲基异丁酮)再作其他测量,吸光度信号可能产生噪音和不稳定,原因是有机溶液污染了以后测量的水溶液样品。为防止污染,应按以下步骤清洗原子化系统:
1)吸喷空白有机试剂约5min。 2)吸喷丙酮5min。
3)最后用1%HNO3吸喷5min。
4)检查燃烧器,如有沉淀物形成,卸下燃烧器,用清洁的溶液和
毛刷清洗预混室和燃烧头。
5)用水冲洗废液排放管。参照当地有关条例适当地处理腐蚀性溶
液。
吸喷高浓度铜、银或汞盐
在空气-乙炔火焰中吸喷高浓度铜、银或汞盐后,可能生成不稳定的乙炔化合物,干噪后易产生爆炸。因此,每当进行此类分析后,要及时喷吸纯水,充分清洗预混室、燃烧头、废液排泄管,仔细检查残留杂质是否洗去。
雾化器和进样毛细管清洗
清洗过燃烧器及燃烧头缝隙后,吸光度读数仍低,可能是由于在雾化器或进样毛细管局部堵塞而引起。喷吸纯净的溶剂直至随后测量的标样有较满意的吸光度读数。
注意: 如果使用较长的进样毛细管,样品的喷吸流量和灵敏度将减小。如果吸喷溶剂消除堵塞无效,就要清洗进样毛细管或雾化器毛细管: 1.金属雾化器: 用软钢丝疏通毛细管,清除毛细管内的固体颗粒。如果不能解决问题,就要卸下雾化器清洗,它的结构如图9-1所示。 2.玻璃雾化器: 从预混室卸下端盖,把雾化器上的分散球和雾化气软管卸下,用雾化气吹雾化器的出口处直至所有固体颗粒全部吹出。玻璃雾化器的结构如图9-2所示。 1.进样毛细管2.调节螺母3.毛细管固定套形圈
5.压缩弹簧6.壳体7.密封圈9.喷嘴10.调节螺钉
图9-1金属雾化器
1.进样毛细管2.壳体形圈4.分散球
图9-2玻璃雾化器
气路检查
气路如经修理或装拆,应进行泄漏检查,特别是乙炔气路。方法是: 1)拧下接到燃烧器的乙炔气软管螺纹套接头,用附件闷头拧紧。 2)关闭辅助气针形阀,接通气路电开关,助燃气电开关和乙炔气
电开关,打开乙炔气针形阀和稳压阀。
3)打开乙炔气钢瓶阀门,输出压力,然后关闭钢瓶阀门,此时乙
炔气路中已密封了乙炔气体(参看图3-5)。 4)观察乙炔压力表十分钟,压力下降应不大于。 10故障分析 分析结果偏高 原因:
1)没有用空白试剂调零。 2)存在电离干扰。
3)标准溶液已污染或配制不当。
4)存在背景吸收(分子吸收,光散射等)。 分析结果偏低 原因:
1)存在化学干扰或基质(大块粘度)干扰。 2)标准溶液配制不当 3)空白溶液已被污染。 不能达到规定的检测极限 原因:
1)使用不适当的标尺扩展和积分时间。
2)由于火焰条件不当或波长选择不当导致灵敏度太低。 3)灯电流太小影响其稳定性。 不能达到预定灵敏度 原因:
1)在错误的谱线上进行分析操作,许多元素有非常邻近的谱线。
各有不同的灵敏度
2)不同雾化器的灵敏度有所不同。
3)金属雾化器的灵敏度要比玻璃雾化器低一些。
4)使用的火焰不当,许多元素对不同类型火焰有很大的灵敏性。 5)检查火焰条件,许多元素对燃气与助燃气的比例有很大的灵敏
性。
静态噪声过大 原因:
1)弄清楚仪器内确已装灯。 2)测量条件选择时标尺扩展过大。 3)电源电压过高或过低。
4)灯发射强度弱或放电不正常或灯电流太小。 动态噪声过大 原因:
1)由于火焰的高度吸收。当测定远紫外区域的元素。(例如As