实验八 乙醇—水双组分溶液的连续精馏 一 目的：

了解填料精馏塔的分离原理和结构；掌握连续精馏的特点，测定连续精馏过程中全回流和部分回流的理论塔板数；测定全回流时塔内易挥发组分的浓度与填料层高度的变化关系；掌握用气相色谱分析浓度的方法。

二 原理：

利用两组分相对挥发性的差异来分离，通过在塔内引入下降的液流使气液两相多次的部分汽化和部分冷凝，从而在塔顶得到较纯的易挥发组分，在塔釜得到较纯的难挥发组分。

连续进料，连续出料。既有精馏段操作线，又有提馏段操作线，全回流时塔顶的浓度最大，操作线与对角线重合，理论塔板数最少；回流比发生变化时，精馏操作线和提馏操作线位置发生变化，恒定后塔顶塔釜浓度基本不变。

yn = Rxn-1/(R+1) + DxD/(R+1) ，yn = Rxn-1/(R+1) + DxD/(R+1)， yq = qxq/(q –1) - xF/(q –1)

作理论塔板数时，先作精馏操作线，再求出进料线方程，确定两操作线的交点，然后确定提馏段操作线。q值的计算过程如下：

式中：r——料液在泡点温度下的汽化潜热（kJ/kmol） ,一般取两纯组分饱和潜热的加

和平均值。

Cpm——料液在进料温度和泡点温度下的平均比热（kJ/kmol·K ） ts –--- 进料液的泡点 ； t----- 进料液的温度 组成分析方法如下：

采用气相色谱热导仪分析塔顶与塔釜产物及原料液的含量。

2

分析条件为：GDX柱，内径3mm,长2m；载气柱前压力0.5Kgf/cm；柱温100℃；汽化温度130℃；检测室温度120℃；桥电流100mA.

出峰的先后顺序为水、乙醇，热导检测器的摩尔校正因子分别为3.03, 1.39 由气相色谱工作站处理色谱峰得各组分的面积百分数，再校正得摩尔百分含量。。 乙醇密度808.9kg/m3 ,沸点 78.2℃ ;

请同学们查出乙醇-水的相平衡数据填入下表中： y x 三 仪器与试剂：

连续填料精馏装置一套（内径20mm、填料高度1.4m），气相热导检测仪以及色谱工作站一套，温度计，擦镜纸，10ml量筒，微量注射器（10uL），滴管。无水乙醇600ml.

四 实验步骤：

1 将含20%左右的乙醇—水混合液300ml加入塔釜中，通冷凝水。同时测定原料液浓度。

2 按仪器操作规程升温至沸腾，全回流20分钟后开始用滴管和注射器取样分析，用气相色谱测塔顶和塔釜的浓度。

3．改变回流比R=3，将原料液以40ml/h速度加料，稳定60min钟后开始取样分析。 4 结束后，先关电流，待温度降到50℃以下关冷凝水。

五 数据记录和处理：

1 全回流时：塔顶温度= ，塔釜温度= .

2 部分回流时 ：原料液温度 tF = ，塔顶温度= ，塔釜温度= 3 实验数据处理 回流比R 无穷大 部分回流 xD(归一xD(校正法浓度) 后浓度) XW(归一法浓度) XW（校正后浓度) XF(归一XF(校正法浓度) 后浓度) NT HETP 4 计算q值与操作线方程

5 在直角坐标纸上绘制相平衡线和精馏、提馏操作线并求作理论塔板数与等板高度。

六 实验结果讨论

回流比对精馏塔分离性能的影响；影响塔分离效率的因素。 七 思考题：

1 求作理论版时，为什么用三角形梯级数目减去1 ？

2 全回流稳定操作条件下塔内温度沿塔高如何分布?何以造成这样的温度分布？ 3 在工程实际中何时采用全回流操作？

实验九 液-液脉冲萃取实验

填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护等部门广泛应用的一种萃取设备，具有结构简单、便于安装和制造等特点。塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎与聚合，以使液滴的表面不断更新，还可以减少连续相的轴向混合。 一、实验目的与内容

⒈ 了解脉冲填料萃取塔的结构。⒉ 掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法。 ⒊ 了解填料萃取塔传质效率的强化方法。4测定有无脉冲时萃取塔的传质单元数NOE、传质单元高度HOE及总传质系数KYEa。

二实验原理

萃取塔的分离效率可以用传质单元高度HOE或理论级当量高度he表示。影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有填料的种类、轻重两相的流量及脉冲强度等。对一定的实验设备（几何尺寸一定，填料一定），在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传质单元高度降低，塔的分离能力增加。

本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母

R表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 ⒈ 按萃取相计算的传质单元数NOE计算公式为：

YEb NOE?dYE （6-43） *???Y?YEEYEt 式中：YEt─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；

本实验中YEt＝0。

YEb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；

YE─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；

*

YE─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比 组成，kg苯甲酸／kg水。

用YE─XR图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得行图解积分或用辛普森积分可求得NOE。

⒉ 按萃取相计算的传质单元高度HOE HOE?1-YE关系。再进*（YE?YE）H （6-44） NOE 式中：H—萃取塔的有效高度，m；

HOE—按萃取相计算的传质单元高度，m。 ⒊ 按萃取相计算的体积总传质系数 KYEa?SHOE?? （6-45）

式中：S—萃取相中纯溶剂的流量，kg水/ h； ?—萃取塔截面积，m；

KYEa—按萃取相计算的体积总传质系数，

kg苯甲酸。

kg苯甲酸(m3?h?）kg水2

同理，本实验也可以按萃余相计算NOR、HOR及KXRa 三、主要设备参数、实验流程：

⒈ 萃取塔的几何尺寸： 填料萃取塔:

填料段塔径 50mm；填料段高度 600mm；填料种类 CY—700丝网 上下扩大段直径100mm；上下扩大段各长 400mm；塔体总高 1400mm。 搅拌萃取塔:

塔径 37 mm； 塔的有效高度 750 mm ；塔身总高 1000 mm 搅拌轴型式：桨叶式搅拌轴 ⒉ 水泵、油泵: CQ型磁力驱动泵

型号: 16CQ-8 电压: 380Ｖ 功率: 180Ｗ 扬程: 8米 吸程: 3米 流量: 30升／分 转速 2800转／分