⒊ 转子流量计：不锈钢材质

型号LZB-4 流量 2.5～25 L／h 精度 1.5 级

型号LZB-6 流量 4～40 L／h 精度 1.5 级 型号LZB-4 流量 2.5～25 L／h 精度 1.5 级 型号LZB-6 流量 4～40 L／h 精度 1.5 级 ⒋ 频率调节仪：通断时间0.1:9.9至9.9:0.1（s）

⒌ 无级调速器：本仪器为自制，调速范围 0-1500 转／分，无级调速，调速平稳。 ⒍ 转速测定装置：接近开关 ⒎ 压力表：0～0.16MPa ⒏ 空气压缩机：

型号 A6012， 排气量98L/min， 最大压力8kgf/cm2

图1 脉冲填料萃取流程示意图

1— 压缩机；2—稳压罐；3—脉冲频率调节仪；4—电磁阀；5—π型管； 6—玻璃萃取塔；7—填料；8—进水分布器；9—脉冲气体分布器；

10—煤油分布器；11—煤油流量调节阀；12—煤油流量计；13—煤油泵旁路阀；14—煤油储槽；15—煤油泵；16—水流量调节阀；17—水流量计；18—水泵旁路调节阀；19—水储槽；20—水泵；21—出口煤油储槽

四、实验方法及步骤：

⒈ 在实验装置最右边的贮槽内放满水，在中间的贮槽内放满配制好的煤油，分别开动水相和煤油相泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。

⒉ 全开水转子流量计调节阀，将重相(连续相)送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至指定值，并缓慢改变π形管高度使塔内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的位置上。

⒊ 将轻相(分散相)流量调至指定值，并注意及时调节π形管的高度。在实验过程中，始终保持塔顶分离段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间中点左右。

⒋ 开动脉冲频率仪的开关，将脉冲频率和脉冲空气的压力调到一定数值，进行某脉冲强度下的实验。 ⒌ 在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面过高或过低。若两相界面过高,到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相贮罐。

⒍ 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40ml，重相出口样品约50ml备分析浓度之用。

⒎ 取样后，即可改变脉冲气压或脉冲频率数进行其它点的测试。

⒏ 用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相10 ml，水相25 ml样品，以酚酞做指示剂，用0.01 N左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐)，也可加入其它类型的非离子型表面活性剂，并激烈地摇动滴定至终点。

⒐ 实验完毕后，关闭两相流量计。使浆叶停止转动，切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面的整洁。

注意事项：⒈ 必须搞清楚装置上每个设备、部件、阀门、开关的作用和使用方法，

然后再进入实验操作。⒉ 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。⒊ 煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。

五 实验数据记录与处理 1 实验操作数据记录

装置编号： 塔型： 脉冲填料塔 塔内径： 50 mm 填料层高度： 0.60m 填料种类：CY—700丝网 ； 溶质A：苯甲酸 原溶剂剂B：煤油 ； 萃取剂S：水 操作温度： t＝ 3 3重相密度：1000 kg／m；轻相密度：800 kg／m3 ；转子密度ρf： 7900 kg／m 项 目 \\ 实验序号 脉冲压力 MPa 频率调节 （接通时间:断开时间） 空气转子流量计读数 m／h 水转子流量计读数 l／h 煤油转子流量计读数 l／h 校正得到的煤油实际流量 l／h 浓 度 分 析 NaOH溶液浓度 M 塔底轻相XRb 样品体积, ml NaOH用量, ml 塔顶轻相XRt 样品体积, ml NaOH用量, ml 塔底重相YBb 样品体积, ml NaOH用量, ml 3无脉冲 - - - 10 10 11.33 10 10 7.3 25 空气扰动萃取 - - 1.0 10 10 11.33 10 10 2.1 25 有脉冲 0.05 1:3 - 10 10 11.33 10 10 25

2 实验数据处理

（1）计算水相、煤油相溶质的比质量浓度

（2）在10*10cm直角坐标纸上采用内插法作操作温度下煤油—水—苯甲酸系统的溶解平衡曲线；

(3) 求出有无脉冲萃取操作线方程，并画出操作线。

（4）采用图解积分法分别计算有、无脉冲时萃取传质单元数NOE

方法：在操作线上包括塔顶塔底取若干点（XR，YE）；再由XR在相平衡曲线上确定相应

1*（Y?YE）*E的YE；计算出 ，最后以它为纵坐标、YE为横坐标作图，可图解积分求出NOE

（5）计算传质单元高度HOE（m）；以及体积总传质系数KYEa kgA/[m.h.(kgA/kgs)]

3

3：1脉冲图解积分5000450040003500YE XR 1YE *（YE?YE） * )30002500200015001000500 计算与处理结果如下表所示： 项目 无脉冲 空气扰动萃取 有脉冲 计 塔底轻相浓度XRb kgA／kgB 算 塔顶轻相浓度XRt, kgA／kgB 及 塔底重相浓度YBb, kgA／kgB 实 水流量 S, kgS／h 验 传质单元数 N OE 结 传质单元高度H m OE果 体积总传质系数 KYEa kgA/[m3.h.(kgA/kgs)]

六 结果讨论

影响萃取分离因素；比较不同操作方式对萃取分离能力的影响 七 思考题

见教材(P119)：NO. 2 ；NO. 4

附：煤油—水—苯甲酸的溶解平衡曲线