定含砷限量不同时，采用改变供试品取用量的方法来适应要求，而不采用改变标准砷溶液取量的办法。 17. 答案要点：因砷在分子中可能以有机状态结合，如不经破坏，则砷不易析出。常用的破坏方法有酸破坏法（溴-稀硫酸破坏法、硫酸-过氧化氢破坏法）、碱破坏法（氢氧化钙破坏法、无水碳酸钠破坏法、硝酸钠-无水碳酸钠破坏法）及直接炭化法等，以氢氧化钙破坏法较为常用。

18. 答案要点：①所用玻璃器皿均不能含有重金属。②砷盐检查所用仪器和试液等照该法检查，均不应生成砷斑，或经空白试验至多生成仅可辨认的斑痕。③采用仪器装置依法制备标准砷斑，所得的砷斑应呈色一致。同一套仪器应能辨别出标准砷溶液1.5mL与2.0mL所呈砷斑的深浅。

19. 答案要点：加入一定量的有机碱是为了中和反应中的二乙基二硫代氨基甲酸。《中国药典》2000年版采用含1.8%三乙胺的0.25%二乙基二硫代氨基甲酸银的氯仿溶液作为吸收液。

20. 答案要点：反应中加入盐酸的目的是：①防止Fe3+水解形成棕色的水合羟基铁离子[Fe(H2O)5OH]2+或红棕色的氢氧化铁沉淀。②避免弱酸盐如醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐等的干扰。如加入硝酸，因硝酸有氧化性，可使SCN-受到破坏（3SCN-+13NO3-+10H+→3SO4+3CO2↑+16NO↑+5H2O）；另外，若硝酸中

2-

含有亚硝酸，能与SCN-作用生成红色化合物（NO·SCN）产生干扰，故不能用硝酸代替盐酸。 四、计算题 1. 解：C?

2. 解：L?

207.2?0.160?1000?0.1mg/mL

331.2?10002.0?0.000010?100%?0.0020%?百万分之二十

1.05?10?6?4.0?2.0mL 3. 解：V??610?10

2.0?10?10?6?2.0g 4. 解：S??610?10

5. 解：S?

0.1?197.8?1000?0.132g

2?74.92?10002?1.0?10?6?100%?0.0005%?百万分之五 6. 解：L?0.4

25

2.0?1?10?6?1.0g 7. 解：S??62?10

3.0?10?10?6?100%?0.006% 8. 解：L?0.51.0?100?10?6?1.6g 9. 解：S?250.00025?100

0.5?3?10?5?1.5mL 10. 解：V??610?10

i ii

26