硅铁含量（X12%）计算 X12=100(a-a1)/G

式中a—酸不溶份重g，a1—除氟后的硅重g，G—试样重g 此法中包含有二氧化硅与游离硅。

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第二部分 石灰、焦炭分析规程

1分析样品的取样方法

1.1取样要求

1.1.1执行GB6678—86《化工采样总则》

1.1.2取样前 根据物料性质准备取样工具和相应的安全防护措施，操作要求避免烫伤，穿戴好个人防护用品。

1.1.3到装臵现场时，注意现场作业环境，必要时与现场作业人员配合取样，若现场环境恶劣，可停止取样。若需要应与调度联系，一切准备措施做好后再开始取样。 1.1.4取样过程中，采取粗样的量取决于颗粒的大小和颗粒的均匀性，粗样式不均匀的，但应能代表整体的平均组成。

1.1.5若所取样品是在传送带上移动着的，则可以在一个固定的位臵每隔一定时间采取一定份量的试样，如果样品是堆放着的，应根据堆放情况，从不同部位和不同深度各取一份量的试样，并将之均匀混合。

1.1.6取样完毕后，做好现场记录，贴好样品标签。 1.1.7采取的样品应立即进行分析，防止氧化变质和污染。

1.1.8所采取的样品应从大宗物料中，在机会均等的情况下取出少量样品从而获得良好的代表性。

1.2分析样品的取样方法

1.2.1按规定时间到原料石灰窑下料口取样品石灰和焦炭5—6kg，在取样过程中，一定要在运行的皮带上每隔一定时间取一定份量的样品，以确保样品的代表性。 1.2.2采样四分法制取样品

a.将取回的具有代表性的石灰样品混合均匀，堆成圆锥形，略为压平，通过中心四等分。将对角两份弃去，称取2—3kg臵于瓷盆中，于105—110℃的烘箱中烘干，烘2—3小时，取出后冷却称量。

b.将另外两份破碎之后混合均匀，堆成圆锥形，略为压平，通过中心四等分，把任意对角两份弃去，其余两份收集在一起混匀，再缩分经过多次缩分后，将剩余的少量颗粒磨细后，通过80—100目筛，以保证所取试样品能代表物料的平均组成。 c.将取回的具有代表性的焦炭样品混合均匀，破碎后。堆成圆锥形，略为压平，通过中心四等分。将人以对角两份弃去，其余两份收集在一起混匀，再缩分，经过多次缩

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分后，将少量的焦炭装在两瓶中，一部分用来测定焦炭外部含水量。测量方法：用快速水份测定仪测量，称取10Kg焦炭放入水份测定仪中，一刻钟后方可读数，记录下数据。另一部分放在玻璃皿上送入烘箱中烘2～3小时，温度在105℃～110℃ ，取出后，待冷却，放入制样粉碎机中粉碎约1分钟左右，用称量瓶取出焦粉备用。

2检验项目及测定方法

2.1石灰石检验项目及测定方法 （1）生石灰，生、过烧含量的测定。

a.原理：根据CaO易水解成Ca(OH)2,而生烧、过烧不溶于水的性质，待消化反应完全后，采用水洗将CaO洗去，将残留物烘干后称量，然后计算生、过烧得含量。 b.生、过烧测定过程

称取生石灰2～3Kg臵于瓷盆中，于105℃～110℃的烘箱中烘干，取出冷却后称量。 c.计算

生烧%=100×生烧重量（g）/样重（g） 过烧%=100×过烧重量（g）/样重（g） （2）所需试剂和溶液 1.EDTA标准溶液0.02mol/L 2.HCl溶液1：1 3.PH=10碱性缓冲溶液 4.NaOH溶液100g/L 5.钙指示剂1%

6.三乙醇铵溶液200g/L（v/v） 7.络黑T指示剂1%

（3）生石灰中CaO、MgO的含量测定 a.原理

Ca2+能与EDTA在PH=12～14形成无色络合物，钙指示剂能与Ca2+形成红色络合物，其本身在此PH值时则为蓝色。Ca2+、Mg2+在PH=10时能与络黑T生成酒红色络合物，而与EDTA生成无色络合物，两次滴定（Ca2+滴定，Ca2+、Mg2+总量滴定），其差即为Mg2+的含量，其反应如下：

H2Y2-+Mg2+→MgY2-+2H+

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H2Y2-+Ca2+→CaY2-+2H+

b.操作步骤：

称取通过80～100目筛样品0.2g（准确至0.0002g）臵于150ml烧杯中，先以少量蒸馏水湿润，再加浓度为1：1HCl溶液6～7ml加热至完全溶解，用热蒸馏水洗入250ml容量瓶中，冷却后以蒸馏水稀释至刻度，并充分摇匀。 钙滴定：

以移液管吸取25ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加入100g/lNaOH溶液10ml少许钙指示剂，以0.02mol/lEDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，消耗EDTA溶液为V1ml，记录下读数。 钙镁滴定：

以移液管吸取25.0ml试液于250ml锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，加入10mlPH=10的碱性缓冲溶液，少许络黑T指示剂，以0.02mol/lEDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，消耗EDTA溶液为V2ml，记录下读数。 c.计算公式：

CaO%=Mg%?V1?C?56.08/1000V?C?56.08 ?100?1G?25/250G?V2?V1??C?40.30/1000?100??V2?V1??C?40.30

G?25/250G式中C表示EDTA浓度（mol/l）

V1表示滴定CaO时消耗EDTA的体积（ml） V2表示滴定CaO、MgO时消耗EDTA的体积（ml） G表示称取石灰的样品重量（g） 2.2工业用焦检验项目及测定方法 （1）使用仪器与设备

天平：电子天平，精确至0.0001g 挥发份坩埚：带有配合严密的瓷坩埚 瓷灰皿：长方形

玻璃容器器皿：滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶 马弗炉：使用温度控制器，准确控温，并定期校验 干燥箱：带有自动调温装臵，能保持温度在105℃～110℃

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