硫化钙含量（X5%）按下式计算 X5=（N1V1－N2V2）×0.03607/G×100

式中N1—碘标准溶液当量浓度， V1—加入的碘标准溶液体积ml N2—硫代硫酸钠标准溶液当量浓度， V2—消耗硫代硫酸钠体积ml 0.03607—每毫克当量硫化钙之克数

6磷化钙含量测定

6.1测定原理

以溴水氧化磷化氢为磷酸，加钼酸铵生成磷钼酸铵，用氯化亚锡还原成磷钼兰进行比色。

Ca3P2 + 6HCl → 3CaCl2 + 2PH3 Br2 + 6H2O→ HBr + HBrO PH3 + 4 HBrO → H3PO4 + 4HBr

PO43- + 12MoO42- + 3NH4+ + 24H+ → (NH4) 3PO4 〃 12 MoO3 + 12H2O (NH4) 3PO4 〃 12 MoO3 + SnCl → 磷钼蓝 6.2试剂和溶液

盐酸 1：1溶液及化学纯试剂

亚硫酸钠：10%溶液 溴水：0.3%溶液

氯化亚锡溶液：称取2g氯化亚锡于100 ml棕色容量瓶中，以10ml纯盐酸溶解后加水稀释至刻度，加入1～2颗锡粒贮于暗处。

钼酸铵溶液：称取15g钼酸铵溶于200 ml水中，将此水溶液在充分搅拌下加入650 ml 10N的稀硫酸中，然后加水使成1L，溶液变色或混浊均不得使用。

磷酸二氢钾标准溶液：称取0.14g磷酸二氢钾溶于水，移入100 ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1ml相当于0.1mg磷化钙。 6.3测定方法

连接两个吸收瓶于硫化氢吸收瓶之后，瓶中各装入20ml（0.3%溴水与吸 收硫化氢同时吸收磷化氢

乙炔发生终了后，将吸收液移入同一个250 ml容量瓶中，并用水洗涤3～4次，洗

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涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混均后用移液管取出10 ml注入50 ml比色管中，滴加10%亚硫酸钠至溴水褪色后，再过滴1～2滴，用移液管加入1 ml钼酸铵溶液，摇匀后加2滴（约0.1ml）氯化亚锡溶液，用水稀释至刻度，混匀待15分钟与标准色进行比较。

同时配制标准色阶段于5个50ml比色管中，分别加入20ml溴水，磷酸二氢钾标准溶液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml，以下操作与试样相同

磷化钙含量（X6%）

X6=V×0.1/（G×10/250×1000） ×100 式中V—相当于的标准色阶中磷酸二氢钾标准溶液体积ml G—试样重量g，0.1—1ml磷酸二氢钾相当的磷化钙重量mg

7碳化钙含量计算

根据1公斤百分之百电石在20℃及760mm汞柱时，发气量为372.4换算而 得。

碳化钙（X7%）按下式计算 X7=V/372.1 ×100

式中V—测定发气量（20℃及760mm汞柱时）

8游离氧化钙含量计算

游离氧化钙含量（X8%）按下式计算

X8= X4－（0.7775 X5＋0.3077 X6＋0.8752 X7） 式中：X4 —全氧化钙含量%，X5 —硫化钙含量%， X6 —磷化钙含量%，X7 —碳化钙含量% 0.7775—将硫化钙换算为氧化钙的系数； 0.3077—将磷化钙换算为氧化钙的系数； 0.8752—将碳化钙换算为氧化钙的系数。

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9铁含量测定 9.1测定原理

在pH=2～3的溶液中，铁（Fe3+）与磺基水杨酸生成紫红色络合物，当铁 被EDTA络合成更稳定的络合物时，磺基水杨酸游离，呈浅黄色。 9.2试剂和溶液

盐酸：1：1溶液，过硫酸铵：分析纯，EDTA：0.01M标准溶液，磺基水杨酸：10%溶液。 9.3测定方法

称取试样2g准确至0.001g于250 ml烧杯中，以少许水湿润后，盖下表面皿，再定量地边振动边加入6～7 ml1：1盐酸至不发生气泡为止，加过硫酸铵少许，缓慢加热至完全分解后用水洗涤表面皿再定量的移入250 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后，静臵半个小时用移液管吸取清液50 ml注入250 ml三角瓶中，加50 ml水，5滴10%磺基水杨酸，加热至60～70℃后，立即用0.01M EDTA滴定至紫红色变为浅蓝色为终点或无色。

铁含量（X9%）按下式计算

X9=0.05585×VM/0.2×G ×100=27.92×VM/G 式中：V—滴定消耗EDTA标准溶液体积ml M—EDTA标准溶液分子浓度

G—试样重g，0.05585—每mg分子量铁之克数

注：pH对测定影响极大，须严格控制，用1：1盐酸或1：1氨水调节

10氧化铝含量计算

氧化铝含量（X10%）按下式计算 X10 = X3－1.43 X9

式中X3 —铁铝氧化物含量%，X9 —铁含量%。

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11氧化铁含量测定

11.1测定原理

在pH=10的溶液中，钙镁离子与铬黑T 指示剂作用，生成酒红色络合物，用EDTA标准溶液滴定，钙镁离子先后被EDTA络合成更稳定的络合物，而指示游离，呈纯蓝色，由钙镁总量减去钙含量，即得镁含量。 11.2试剂和溶液

EDTA:0.05mol/L标液

铬黑T：称取0.125g络黑T和0.5g盐酸羟胺溶于25ml无水乙醇中，则于茶色点滴瓶中；

氨缓冲溶液：pH=10，称取10.8g氯化铵以40ml水溶于200ml容量瓶中，加浓氨水70ml，用水稀释至刻度。 11.3测定方法

用移液管吸取册R2O3后滤液50ml注入250ml三角瓶中，加100ml水，10ml 氨缓冲溶液，5滴铬黑T在不断振荡下用0.05MEDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

氧化铁含量（X11%）按下式计算

X11=（V1－V）M×0.04031/G×0.1 ×100 = （V1－V）M×40.31/G 式中：V1 —测定氧化镁消耗EDTA体积ml V —测定氧化钙时滴定用EDTA体积ml M —EDTA标液克分子浓度 G —试样重g

0.04031—氧化镁毫克分子量之克数

12硅铁含量测定

需要测硅铁石，另取5g试样（准确至0.001g）与测定酸不溶物同样手续，得出酸不溶物后移入已知重量的铂坩埚中，加入10ml 1：1硝酸、5ml氢氟酸，蒸发至糊状，再加入5ml 1：1 H2SO4 蒸至冒烟，以赶净氟离子，最后放入高沸炉中灼烧至恒重。

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