19.6操作步骤 .............................................................................................................................. 50 19.7结果计算 .............................................................................................................................. 51 19.8注意事项 .............................................................................................................................. 51 20有机磷酸盐的测定（EDTMP） ........................................................................................................ 52

20.1概要 ...................................................................................................................................... 52 20.2测定原理 .............................................................................................................................. 52 20.3所需试剂 .............................................................................................................................. 52 20.4测定步骤 .............................................................................................................................. 52 20.5结果计算 .............................................................................................................................. 53 20.6注意事项 .............................................................................................................................. 53

附：岗位危害因素识别及风险评价 ........................................... 53

第一部分 电石全分析操作法

1发气量测定

出炉热电石分析

2酸不溶物、游离碳含量测定

2.1测定原理

将试样经盐酸分解后，过滤，所得残液为酸不溶物及游离碳之和，继续灼烧该残渣使碳氧化成CO2溢出，即酸不溶物二者之差为游离碳。 2.2试剂和溶液

盐酸：１∶１溶液；浓盐酸；硝酸银；1％硝酸溶液；动物胶：2％溶液。 2.3测定方法

将测发气量后剩余电石试样磨细至3mm以下，称取2g（准确至0.0002g）臵于烧杯中，加少量水润湿后盖上表面皿缓慢加入20ml 1∶1盐酸至不发生气泡为止（注：远离水源），再加5~10ml浓盐酸，加热煮沸数分钟，待可溶物完全分解后于70℃下加入20ml新配制的动物胶搅拌，在温热静臵10分钟，然后用已在称量瓶中恒重过的滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯根为止，将滤纸及沉淀臵于原称量瓶中在100~105℃烘至恒重，最后将滤纸及沉淀移入已恒重的坩埚中一并灼烧至恒重。

W2X??100X1%）及游离碳含量（X2%）按下式计算： 1酸不溶物含量（GW?W2X2?1?100G

式中W1—干燥后沉淀重g, W2—灼烧后沉淀重g，G—试样重g

3铁铝氧化物（R2O3）含量的测定

3.1测定原理

将测定酸不溶物的滤液在加热情况下用氨水沉淀铁铝其滤并灼烧至恒重，此铁铝混合物S三氧化二物表示

FeCl3 + 3NaOH → Fe(OH)3 ↓+ 3NH4Cl AlCl3 + 3NH4OH → Al(OH)3 ↓+ 3NH4Cl 2 Fe(OH)3 → Fe2O3 + 3H2O

1

2Al(OH)3 → Al2O3 + 3 H2O 3.2试剂和溶液

硝酸：分析纯；氢氧化氨1：1溶液,1%溶液；氯化氨饱和溶液 硝酸银：1%硝酸溶液 甲基橙：0.1%溶液 3.3测定方法

将测定酸不溶物的滤液加1ml(浓硝酸,浓体积至150 ml左右,继续加热至沸腾,加2滴甲基橙指示剂)。10ml饱和氯化氨溶液.用1：1氢氧化氨溶液中和至变黄,生成沉淀,微有氨味,放在热处澄清后趁热用定量过滤纸滤于500ml容量瓶中,以1%热氨洗液洗至无氯根为止.将滤液及沉淀臵于恒重的坩埚中,灰化并灼烧至恒重。

铁铝氧化物含量(X3%)按下式计算

X3?W2?100G

式中 W2—沉淀重量g，G—试样重量g。 注：必须在沸腾后加氢氧化铵进行沉淀。

4全氧化钙含量的测定

4.1测定原理

在pH=12～14的溶液中钙离子与钙指示剂作用生成红色络合物。用EDTA标液滴定,钙离子被EDTA络合成为更稳定的络合物而指示剂游离，呈蓝绿色。 4.2试剂和溶液

NaOH：20%溶液；EDTA：0.05moL/L标准溶液

钙指示剂:称取0.1g钙指示剂与0.9g纯氨花钠研磨混合储于茶色瓶中 4.3测定方法

用移液管吸取测R2O3 后滤液50ml,注入250ml三角瓶中,加水100ml, 4ml20% NaOH溶液, 钙指示剂0.1g,在不断振荡下用0.05moL/L EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝绿色为终点

氧化钙含量(X4%)按下式计算

X4=（V×M×0.05608）/（G×0.1）×100=（V×M×56.08）/G

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式中V—滴定消耗标准体积ml，M—EDTA标准溶液克分子浓度 G—试样重量g，0.05608—CaO毫克分子量之克数

5硫化钙含量测定

5.1测定原理

以醋酸镉为吸收剂，使硫化氢呈硫化镉沉淀用碘量法定量。 CaS + 2HCl → CaCl2↓+ H2S H2S + Cd(Ac)2 → CdS↓+ 2 H Ac CdS + 2HCl + I2 → CdCl2 + 2HI + S I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI 5.2实际和溶液

盐酸：1∶2溶液；1∶1溶液；碘：0.1N标准溶液；硫代硫酸钠：0.1N标准溶液；冰醋酸：化学纯；醋酸钠：化学纯；淀粉：1%溶液。

醋酸隔溶液配制：称取29g醋酸隔于1L容量瓶中，以少量水溶解后加入10g醋酸钠和10ml冰醋酸，用水稀释至刻度，混合均匀，此溶液为0.2N。 5.3测定方法

称取侧发气量后剩余电石试样2g （准确至0.001g），臵于容液为100~150ml烧瓶中，烧瓶用具有二孔的胶塞塞住，一孔接分液漏斗，一孔接玻璃管，分液漏斗中装有50ml 1∶2盐酸，玻璃管与两个吸收瓶相连，吸收瓶中装有50ml醋酸隔溶液，吸收瓶另一端与减压瓶相连。

操作开始时，先夹住减压瓶下面的出口，打开放空夹再慢慢打开漏斗活塞，使盐酸滴加到试样上，根据反应速度，逐渐加大流出速度，并接通电炉电源，进行加热，反应终了后打开减压瓶后面出口夹，闭住放空夹以减压法排除系统中剩余的气体。将吸收瓶内容物移入250ml碘量瓶中由滴定管往吸收瓶中加约5ml 0.1N碘标准溶液，5ml 1∶1盐酸，溶解其中残留沉淀，然后移入碘量瓶中，再用水洗涤吸收瓶3~4次，至无碘溶液为止，洗涤液均加入碘量瓶中，最后再由滴定管往碘量瓶中加入15~20ml0.1N碘溶液及10ml 1∶1盐酸，加塞摇匀于暗处静臵10分钟，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴至浅黄色后加2ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。

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