准

溶液的体积（V2）。水样中亚硫酸盐含量按式（A20）计算：

(V1—V2)×1.0

ρSO3= ────── ×1000 mg/L 〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃（A20）

V

式中：V1——水样消耗碘酸钾—碘化钾标准溶液的体积，mL；

V2——空白消耗碘酸钾—碘化钾标准溶液的体积，mL； 1.0——1mL碘酸钾—碘化钾标准溶液相当亚硫酸盐毫克数； V——水样的体积，mL。 13.4 测定水样时注意事项

13.4.1 在取样和进行滴定时均应迅速，以减少亚硫酸盐被空气氧化。 13.4.2 水样温度不可过高，以免影响淀粉指示剂的灵敏度而使结果偏高。

14油的测定（重量法）

14.1 概要

当水样中加入凝聚剂—硫酸铝时，扩散在水中的油微粒会被形成的氢氧化铝凝聚。随着氢氧化铝的沉淀，便将水中微量的油也聚集沉淀，经加酸酸化，又可将沉淀溶解，并通过有机溶剂的萃取，将分离除来的油质转入有机溶剂中，将有机溶剂蒸发至干，残留的便是水中的油，通过称重即可求出水中的油含量。

此法采用四氯化碳作有机溶剂，这样可以避免在蒸发过程中发生燃烧或爆炸等事故。 14.2 仪器

14.2.1 5000~10000mL具有磨口塞得取样瓶。 14.2.2 500mL分液漏斗。 14.2.3 100~200 mLmL瓷蒸发皿。 14.3 试剂及其配制

14.3.1 30%硫酸铝溶液[Al2(SO4)3〃H2O]（质量百分比浓度）。 14.3.2 20%无水碳酸钠溶液（Na2CO3）（质量百分比浓度）。 14.3.4 四氯化碳(CCl4)。 14.4 测定方法

14.4.1 开大被侧水样流量，取5000~10000mL水样。取完后立即加入5~10mL硫酸铝溶液（每升加1mL计算），摇匀，立即加入5~10mL碳酸钠溶液（也按每升加1mL计算），

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充分摇匀，将水中分散的油粒凝聚沉淀，静臵12h以上，待充分沉淀至瓶底，然后用虹吸管将上层澄清液吸走。虹吸时应小心移动胶皮管，尽量使大部分澄清水杯吸走，但又不致于将沉淀物带走，在称下的沉淀物中加入若干滴浓硫酸使沉淀溶解，并将此酸化得溶液移入500Mlde 分液漏斗中。

14.4.2 取100mL四氯化碳倒入取样瓶内，充分清洗取样瓶壁上沾有的油渍，将此四氯化碳洗液液移入分业漏斗内。

14.4.3 充分摇匀并萃取酸化溶液中所含的油，静臵，待分层完毕后，将底层四氯化碳用一张干的无灰滤纸过滤，将过滤后的四氯化碳溶液移入一个100~200 mL已恒重的蒸发皿内，再用10mL四氯化碳淋洗分业螺钉及过滤滤纸，将清洗液一齐加入已恒重的蒸发皿内。

14.4.4 将蒸发皿放在水浴锅上，在通风橱内将四氯化碳蒸发至干，然后将蒸发皿放在110℃±5℃的恒温箱内，烘干2h后在干燥器内冷却，并称至恒重。

14.4.5 另取110mL四氯化碳于另一个恒重的蒸发皿中，按14.4.4作空白试验（若四氯化碳质量较好，可以不作空白试验）。

水样中含油量（ργ）按式（A21）计算：

(G2—G1)-（G4—G3）

ρr= ──────── ×1000 mg/L 〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃〃（A20）

V

式中：G1——测定水样时蒸发皿重，g；

G2——蒸发皿与水样含油的总重量，g ; G3——测定空白值时蒸发皿重，g； G4——蒸发皿与空白试验的总重量，g； V——水样体积，L。 14.5 测定水样时注意事项

14.5.1 为了节约有机溶剂，所用四氯化碳应回收利用，回收的方法是将分业漏斗分出的四氯化碳先放在一个200mL的蒸馏烧瓶内，然后将蒸馏烧瓶放在水浴锅上蒸发并用冷凝器收集被蒸发的四氯化碳，待烧瓶内剩下20mL左右时，即停止蒸发，将烧瓶内残留的四氯化碳移入已称至恒重的蒸发皿内，再用10mL四氯化碳清洗烧瓶，然后将洗液一齐加入蒸发皿内，按上述方法继续进行油质测定。

14.5.2 如所取水样用干的滤纸过滤，因为干滤纸灰会很快吸干混杂层中的水珠，而使四氯化碳通过柳橙汁时并不影响测试结果。

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14.5.3 四氯化碳蒸汽对人体有毒害，在操作时应尽量避免吸入，蒸发烘干时必须在通风橱内进行。

15铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）

15.1 概要

15.1.1 先将水样中亚铁用过硫酸铵氧化称高铁，在pH值为9~11的条件下，Fe3+与磺基水杨酸生成黄色络合物。其反应 此络合物最大吸收波长为425nm。

15.1.2 本法的测定范围为50~500μg/L，测定结果为水样中的全铁。 15.1.3 磷酸盐对本法测定无干扰，故本法也适用于测定锅水中的含铁量。 15.2 仪器 15.2.1 分光光计 15.2.2 50mL比色管 15.3 试剂

15.3.1 浓盐酸，优级纯（密度1.19g/cm3）。 15.3.2 1mL/L盐酸（HCl）溶液。 15.3.3 10%磺基水杨酸溶液。 15.3.4 铁标准溶液：

15.3.4.1 贮备溶液（1mL含0.1mgFe）。称取0.1000g纯铁丝，加入50mLCHCl =1mol/L，加热全部溶解后，加少量过硫酸铵，煮沸数min，移入1容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，或称取0.8634g硫酸高铁按（FeNH4(SO4)2?12H2O）溶于50mLCHCl =1mol/L中，待全溶后转入1L容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，以重量法标定其浓度。

15.3.4.2 工作溶液（1mL含10μgFe），取上述贮备液100mL注入1L容量瓶中，加入50mL1mol/L盐酸（HCl）溶液，用除盐水稀释至刻度（此溶液不宜存放，应在使用时配制）。

15.4 测定方法

15.4.1 工作曲线的绘制

15.4.1.1 按表A14取一组铁工作也注于一组50mL比色管中，分别加入1mL浓盐酸，用除盐水稀释至约40mL。 表15 铁标准溶液的配制

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编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 铁标准溶液（mL） 0 0.25 0.5 0.75 1.25 1.75 2.00 2.25 2.50 相当水样含铁量（μg/L） 0 50 100 150 250 350 400 450 500 15.4.1.2 加4mL磺基水杨酸溶液，摇匀；加浓氨水约4mL，摇匀，使pH值达9~11；用除盐水稀释至刻度。混匀后，用分光光度计，波长为425nm和30mm比色皿，以除盐水作参比测定吸收度。将所测吸收度和相应的铁含量绘制工作曲线。 15.4.2 水样测定

15.4.2.1 将取样瓶用（1+1）盐酸洗涤后，再用除盐水清洗三次，人后于取样瓶中加入浓盐酸（每500mL水样加浓盐酸2mL）直接取样。

15.4.2.2 量取50mL水样于100~150mL的烧杯内，加入1mL浓盐酸和约10mg过硫酸铵，煮沸浓缩至约20mL，冷却后移至比色管中，并用少量除盐水清洗烧杯2~3测，洗液以并注入比色管中，但应使其总体积不大于40mL，按绘制工作曲线的手续进行发色，比你哥在分光光度计时测定吸收度。根据测得的吸收度，查工作曲线即得水样中的汗铁量。 15.5 本方法注释

15.5.1 对有颜色的水样应增加过硫酸铵的加入量，并通过空白试验，扣除过硫酸铵的汗铁量。过硫酸铵也可配成溶液使用但由于其溶液不稳定，应在使用时配制。 15.5.2 为了保证显色正常，应注意氨水浓度是否可靠。

15.5.3 为了保证水样不受污染，取样瓶、烧杯、比色管等玻璃器皿，使用前均应用盐酸（1+1）煮洗。

16氯离子（有效氯）的分析

16.1原理：碘量法 NaClO+HCl→HclO+NaCL 2HCl+[O]+2KI→2KCl+I2+H2O I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 16.2操作步骤：

取样5.00mL加于预先装有约50mL蒸馏水的250mL三角瓶中，加5%KI，10ml，再加10%HCl10ml，立即用0.1000mol/L Na2S2O3至浅黄色，加入2ml淀粉指示剂继续滴至蓝色消失，消耗ml数位V。 16.2.1计算：

Cl?(g/l)=0.03546×0.1×V×1000/5=0.709×V

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