环境监测质量保证与质量控制方案 下载本文

项目 样品含量范围(mg/L) 5-50 允许相对偏差% ≤20 ≤15 ≤10 ≤20 ≤15 ≤10 ≤10 ≤5 ≤20 ≤15 ≤10 ≤15 ≤10 ≤5 ≤30 ≤25 ≤15 ≤20 ≤15 ≤10 ≤25 ≤10 ≤5 ≤25 ≤15 ≤10 ≤25 ≤20 化学需氧量 50-100 >100 0.02-0.1 氨氮 0.1-1.0 >1.0 0.025-1.0 总氮 >1.0 ≤0.05 总氰化物 0.05-0.5 >0.5 ≤0.01 六价铬、总铬 0.01-1.0 >1.0 ≤0.05 总铅、总铜、总锰、总锌 0.05-1.0 >1.0 ≤0.005 总镉 0.005-0.1 >0.1 ≤0.025 总磷、磷酸盐 0.025-0.6 >0.6 ≤0.05 挥发酚 0.05-1.0 >1.0 阴离子表面活性剂 ≤0.2 0.2-0.5

>0.5 <0.05 >0.05 ≤20 ≤20 ≤10 ≤30 ≤20 ≤15 ≤25 ≤20 ≤15 ≤25 ≤20 ≤15 ≤20 ≤20 ≤20 ≤20 ≤30 ≤50 ≤30 ≤30 总砷 ≤0.001 总汞 0.001-0.005 >0.005 ≤0.5 硝酸盐氮 0.5-4 >4 ≤3 五日生化需氧量 3-100 >100 有机磷农药类 苯系物 挥发性卤代烃 氯苯类 硝基苯类 酚类 酞酸脂类 多环芳烃 — — — — — — — —

精密度实验参照监测项目方法标准,选一浓度点连续测五天后(每天测量一次)计算相对标准偏差(复现性),或重复测量7~10次(或更多次)后进行计算 相对标准偏差(重复性)。对于可以进行留样的项目(如部分重金属项目),可按相关标准每半年进行 一次留样再检验,以检验相应项目实验分析的复现性。

1.6.2.3 准确度控制 实验室分析准确度可随机抽取10%~20%的样品进行密码样或

密码加标样的测定,或用标准样品(明码或密码)任意一种方法来控制。

每批次样品需带一个已知浓度的标准样品或质控样品,在对样品进行分析的

同时,对标准样品或质控样品进行同步测定,将所得结果与保证值(理论值)相 比,以评价其准确度。若标准样品测得值超出误差允许范围±5%,或质控样品 测得值超出误差允许范围±10%,应查找原因,予以纠正。加标回收率应控制在80-120%范围内(特殊项目除外)。 部分项目的加标回收率控制要求见表4。

表4 部分项目加标回收率控制要求

项目 样品含量范围(mg/L) 0.02-0.1 加标回收率% 90-110 90-105 90-105 90-110 95-105 85-115 90-110 90-110 85-115 90-110 90-110 80-120 85-115 90-110 85-115 90-110 90-110 85-115 90-110 90-110 85-115 氨氮 0.1-1.0 >1.0 总氮 0.025-1.0 >1.0 ≤0.05 总氰化物 0.05-0.5 >0.5 ≤0.01 六价铬、总铬 0.01-1.0 >1.0 ≤0.05 总铅、总铜、总锰、总锌 0.05-1.0 >1.0 ≤0.005 总镉 0.005-0.1 >0.1 ≤0.025 总磷、磷酸盐 0.025-0.6 >0.6 挥发酚 ≤0.05

0.05-1.0 >1.0 90-110 90-110 80-120 85-115 85-110 85-115 90-110 85-115 90-110 90-110 85-115 90-110 95-110 70-130 80-120 80-120 75-130 30-120 10-120 70-120 30-130 ≤0.2 阴离子表面活性剂 0.2-0.5 >0.5 总砷 >0.05 <0.05 ≤0.001 总汞 0.001-0.005 >0.005 ≤0.5 硝酸盐氮 0.5-4 >4 有机磷农药类 苯系物(非顶空法) 挥发性卤代烃(非顶空法) 氯苯类(非顶空法) 硝基苯类 酚类(色谱法) 酞酸脂类 多环芳烃 — — — — — — — —

1.6.2.4 最低检出限(检出浓度)

检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最 小浓度或量。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待 测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性,全程序空白试验值及其波动性的影响 。(1)《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定: 给定置信水平为95%时 ,

样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限L。零浓度样品为不

含待测物质的样品。