第四章 定量化学分析
第一节 分析天平与称量操作
一、天平的种类与性能 1.天平的种类
分析天平是定量化学分析实验中最主要、最常用的仪器之一。常用的分析天平可按结构和精度来分类。
从天平构造原理来分类，分析天平可分为杠杆天平和电子天平。
① 杠杆天平 实验室常用的杠杆天平分为等臂双盘天平和不等臂单盘天平，它们一般都有光学读数装置，又称为电光分析天平。
等臂双盘天平还可以再分为摇摆天平和阻尼天平(有阻尼器)。按加码器加码范围，分部分机械加码和全部机械加码（或称半自动加码和全自动加码），后者加码器易发生故障。双盘天平的缺点是天平的两臂理论上长度应相等，实际上存在不等臂性误差，空载和实载灵敏度不同，操作麻烦。
不等臂单盘天平采用全量机械减码，操作简便，称量速度快，性能稳定。
② 电子天平 电子天平依据电磁力平衡的原理，没有刀口刀承，无机械磨损，全部数字显示，称量快速，只需几秒钟就可显示称量结果。电子天平连接计算机和打印机后，可具有多种功能。 电子天平的价格相对较贵，这是影响它普及的重要原因，但电子天平代表天平今后发展的趋势。
从天平的精度来分类，通常分析天平分为10级。一级天平精度最好，十级最差。在常量分析中，使用最多的是最大载荷为 100～200g的分析天平，属于三至四级。在半微量和微量分析中，常用最大载荷为20～30g的一至三级分析天平。
2.分析天平的性能
分析天平是精密的衡量仪器，其性能必须具有适当的灵敏性、准确性、稳定性和不变性等。
(1)天平的灵敏性 分析天平的灵敏性是以灵敏度表示的。所谓灵敏度是指在天平盘上增加一个小质量物质所引起指针偏移的程度。指针偏移的距离愈大，表示天平愈灵敏。
天平的灵敏度一般规定为lmg砝码引起的指针在读数标尺上偏移的格数。
灵敏度?指针偏离的格数
1毫克当载重一定时，指针偏转与臂长成正比，与天平梁的重量和重心到支点的距离成反比。一架天平的横梁重量和臂长是一定的，唯有重心的位置可以通过感量砣(重心砣)上下移动进行调节。感量砣(重心砣)上移，使重心到支点的距离缩短，天平的灵敏度增加。天平的
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灵敏度太低，会增大称量误差；但灵敏度太高时，天平梁不易静止，不便于称量操作。
由于灵敏度愈高，表示天平感觉能力愈强，所以灵敏度也可以用感量(或分度值)表示。感量是指针偏移一格时所需要的毫克数，故：
1
感量?灵敏度如TG328型半自动电光天平的感量为0.lmg/格，则其灵敏度为：
1 灵敏度??10格/mg
0.1由于采用了光学放大读数装置，可直接读出0.lmg，因此这类天平也称感量为万分之一的天平。
(2)天平的准确性 天平的准确性是指天平的等臂性。一架完好的天平，两臂之差应符合一定的要求，差值不超过臂长的1/40000，以控制由于天平不等臂所引起的称量误差。用等臂天平称量时，由于天平不等臂引起的称量误差是难免的，但这一类误差属于系统误差。采用替代称量法可以抵消这类误差，单盘天平的称量采用替代法，故单盘不等臂天平不存在不等臂所引起的误差。
(3)天平的稳定性 天平梁在平衡状态受到扰动后能自动回到初始平衡位置的能力，称为天平的稳定性。
分析天平不仅要有一定的灵敏性，而且还要有相当的稳定性，才能完成准确的称量。灵敏性与稳定性是互相矛盾的，但灵敏性与稳定性的乘积是个常数，两者都兼顾到才能使天平处于最佳状态。天平的稳定性是通过改变天平梁的重心，即移动感量砣(重心砣)来调节的，感量砣离支点愈远天平的稳定性愈好。
(4)天平的不变性 天平的不变性是指天平在同一重量差的作用下，各次平衡位置重合不变的性能。
在同一台天平上，使用同一组砝码多次称量同一重物不可能得到绝对完全重合的结果，一般都存在着微小的差异，这种差异称为示值变动性。一般用多次开关天平时，指针平衡后标尺上出现的最大值与最小值之差来表示，两者之差愈大，表示天平的不变性愈差。天平的不变性与天平的稳定性有密切关系，两者都以示值变动性表示，但不是同一概念。天平的稳定性主要与天平梁的重心有关；而天平的不变性与稳定性、天平的结构、天平的调整状态及称量时的环境条件有关。
二、分析天平的主要技术规范 1.最大称量
最大称量又称最大载荷，表示天平可称量的最大值。天平的最大称量必须大于被称物体可能的质量。
2.分度值
天平的分度值是天平标尺一个分度对应的质量。天平的分度值与最大载重之比划分天平的级别，表示天平的精度。
3.秤盘直径和秤盘上方的空间
76 无机及分析化学实验
天平的技术规格给出天平秤盘直径及秤盘上方空间，即高度和宽度，可以根据称量物件的大小选择天平。
4.天平的型号及规格
分析天平的种类、型号很多，表4-1列出了部分杠杆天平的型号及规格。
表4-1 部分杠杆天平的型号和规格
类别 双 盘 天 平 产品名称 全机械加码分析天平 部分机械加码分析 天平 TD-12 单 盘 天 平 单盘分析天平 TG-729C DTQ-160 TD-18 单盘精密分析天平 DT-100 型号 TG-328A TG-328B 规格和技术数据 最大称量/g 分度值/mg 200 200 0.1 0.1 主要用途 生产商 上海、宁波、温精密衡量，分析测定 州天平仪器厂 湖南仪器仪表总厂 湖南仪器仪表精密定量分析 总厂 北京康光仪器有限公司 上海天平仪器精密称量 厂 湖南仪器仪表 总厂 109.9 100 0.1 0.1 1 0.1 0.1 100 160 160
5.天平的正确选用
购置天平时，需要在了解天平的技术参数和各类天平特点的基础上，根据称量要求的精度及工作特点正确选用天平。首先要考虑称量的最大质量，不能使天平超载，以免损坏天平。其次是不使用精度不够的天平，但也不应滥用高精度天平而造成不必要的浪费。如果有条件，选用一台电子天平，一方面电子天平有不同档，其使用范围可变；另一方面电子天平可以频繁或连续测定质量值，功能强，使用起来得心应手。
三、双盘天平
1.双盘天平的称量原理
双盘电光天平是以杠杆原理设计的一种等臂分析天平，其特点是天平的两臂长度相等，称量原理如图4-1所示。
设天平两臂长度相等，即L1=L2，质量为mQ的物体和质量为mp的砝码分别放在天平的左、右秤盘上。当达到平衡时，根据杠杆原理，支点两边的力矩相等。则
QLl=PL2
图4-1 等臂双盘天平称量原理示意图 其中Q、P分别为mQ和mp的重量，
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因为: Q = mQ?g
P = mp?g 1.横梁 2.平衡砣
其中g为重力加速度，故 3.吊耳 4.指针
mQ?g?L1=mp?g?L2 5.支点刀 6.框罩
由于L1=L2，在同一地点g值7.圈形砝码 8.指数盘 相同，则: 9.支力销 10.折叶
mQ = mp 11.阻尼内筒 12.投影屏 即被称物体的质量等于砝码13.秤盘 14.托盘 的质量。 15.螺旋脚 16-垫脚
由此可见，通常所说称17.旋钮 量某物体的重量实际上称得的是物体的质量。
图4-2 TG328B型分析天平的结构
2.双盘电光天平的结构
如TG328B型双盘电光天平，是由横梁部分、悬挂系统、升降枢和水平仪、光学读数系统、机械加码装置、砝码和天平箱等组成，其结构如图4-2所示。
(1)横梁部分由横梁、指针、感量砣和平衡砣组成
①横梁 它是天平的主要部件，多用质轻、坚固、膨胀系数小的铝铜合金制成。梁上装有三把玛瑙刀，中刀(支点刀)向下，两边的边刀与中刀的距离相等，并要求三把刀口互相平行且位于同一水平面上。
刀口愈锋利，与刀口接触的玛瑙平面愈光滑，它们之间的摩擦力愈小，天平的灵敏度愈高，玛瑙耐磨性好，但质地较脆，使用时要十分小心，注意保护，开关天平要慢，以减轻振动。
②指针 它装在横梁中间向下，指针下端装有微分标尺，经光学系统放大后可在投影屏上读数，标牌上刻有0～±lOmg刻度线。
③感量砣 又叫重心砝，上下移动可调节分析天平的灵敏度。
④平衡砣 在横梁的两侧，当用拨杆不能调节天平的零点时需要用平衡砣来调节。 (2)悬挂系统由吊耳、阻尼内筒和秤盘组成
①吊耳 包括承重板和挂钩，承重板下面镶有一块长条形玛瑙平板，它起着将悬挂系统的力传递给边刀的作用。挂钩用来挂阻尼内筒及秤盘。
②阻尼器 由内筒和外筒组成，利用空气阻力使指针能很快停止摆动。要求阻尼器内筒与外筒之间的缝隙要均匀，不能有丝毫碰擦；否则会发生挡害，造成很大称量误差，严重时使称量无法进行。
③秤盘 分左、右两个，上面刻有标记，不能相互调换使用。称量时，左盘放称物，右盘放砝码。
(3)升降枢
由天平开关旋钮控制，打开天平时，旋钮顺时针转动，支撑天平横梁和吊耳的支力鞘随着下降，最后与横梁和吊耳脱离，使中刀口与中刀垫接触，承重刀口与承重板接触，三把刀口承爱着横梁和悬挂系统全部的重力。与此同时，盘托也随之下降，光源灯变亮，此