品 名 检验项目 对 照 品 桉油精对照固 定 相 甲基硅橡胶(SE-30)为固定相，涂其他试剂 艾叶 含量测定 品 萘对照品 布浓度为10％ DB-1毛细管柱(1.0％二甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm) 正己烷 石斛（金含量测定 钗石斛） 品 三氟化硼、甲亚油酸对照聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管品 亚麻子 含量测定 a-亚麻酸对膜厚度为0.5μm) 照品 90℃)、氢氧化钾 冰片(合含量测定 成龙脑) 桉油精对照豆蔻 含量测定 品 乳香 鉴别 α-蒎烯对照品 弹性石英毛细管柱(柱长为30m，内油松节 含量测定 α-蒎烯对照品 径为0.32mm，膜厚度为乙醇 0.25μm)DB-5(交联5％苯基甲基聚硅氧烷为固定相) DB-1毛细管柱(100％二甲基聚硅乙酸龙脑酯砂仁 含量测定 对照品 为0.25mm，膜厚度为0.25μm) 氧烷为固定相)(柱长为30m，内径无水乙醇 布浓度10％ 聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱 硫酸钠 无水乙醇 龙脑对照品 相，涂布浓度为10％ 甲基硅橡胶(SE-54)为固定相，涂正己烷、无水聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定乙酸乙酯 柱(柱长为30m，内径为0.32mm，醚(60～氯化钠、石油醇、正辛烷、石斛碱对照甲醇、甲酸 品 名 检验项目 对 照 品 固 定 相 其他试剂 正己烷、氮气、氢氧化钾、甲聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管鸦胆子 含量测定 油酸对照品 柱(柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度0.25μm) 醇、三氟化硼、乙醚、氯化钠、苯甲酸苯酯、石油醚(60～90℃) 麝香草酚对照品 香薷 含量测定 香荆芥酚对照品 麝香酮对照麝香 含量测定 品 定相，涂布浓度为2％ 表1 《中国药典》2010版一部涉及气相色谱法的品种统计表

苯基(50％)甲基硅酮(OV-l7)为固无水乙醇 布浓度10％ 聚乙二醇(PEG)-20M为固定液，涂无水乙醇 五 气相色谱法在乙醇量测定法[14]中的应用

本法系采用气相色谱法(附录V E)测定制剂中在20°C时乙醇(C2H5OH) 的含量（％,mL/mL )。除另有规定外，按下列 方法测定。

第一法（毛细管柱法）

（一）色谱条件与系统适用性试验

用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱；起始温度为50℃，维持7分钟，再以每分钟10℃的速率升温至110℃；进样口温度 190°C；检测器温度 220°C。理论板数按正丙醇峰计算应不低于8000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇 4mL、5mL、6mL，分别置100mL量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5mL，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述各溶液1mL, 分别置100mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。取上述三种溶液各适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

（二）测定法

精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙 醇约5mL)，置100mL 量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇 5mL，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液1mL ，置100mL量

瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。取1μL注入气相色谱仪,测定，即得。

第二法（填充柱法）

（三）色谱条件与系统适用性试验

用直径为0.18 ?O.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体；柱温为 120?150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低于700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。校正因子测定精密量取恒温至 20°C 的无水乙醇 4mL、5mL、6mL,分别置100mL量瓶中，分别精密加入恒温至20°C的正丙醇（内标物质）5mL,用水稀释至刻度,摇匀（必要时可进一歩稀释)。取上述三种溶液适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

（四）测定法

精密量取恒温至 20°C 的供试品溶液适量（相当于乙醇约5mL) ，置100mL 量瓶中，精密加入恒温至20°C 的正 丙醇5mL，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），取适量注入气相色谱仪，测定，即得。

如检查碘甘油中乙醇量

[15]

，取本品约 20mL，置碘量瓶中，加锌粉适量使脱色，滤过，

精密量取续滤液10mL, 照乙醇量测定法(附录Ⅶ E)测定，含乙醇应为45.0%?55.0%(mL/mL)。

六 气相色谱法在甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法[16]中的应用

本法系采用气相色谱法（附录V E) 或容量法测定甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙纤维素或羟丙甲纤维素等药用辅料中所含的甲氧基、乙氧基和羟丙氧基。

第一法（气相色谱法）

（一）色谱条件与系统适用性试验

用25%苯基-75%甲基聚硅氧烷为固定液，涂布浓度为20%的填充柱，或用6%氰丙基苯基-94% 二甲基硅氧烷（或极性相近的固定液为固定液的毛细管色谱柱；起始温度为100°C,维持8分钟，再以每分钟50°C；的速率升温至230°C，维持2分钟；进样口温度为200℃；检测器〔氢火焰离子化检测器（FID)或热导检测器（TCD)〕温度250℃,理论板数按正辛烷峰计算不低于1500(填充柱）或10000(毛细管柱），对照品峰与内标物质峰的分离度应符合要求。取对照品溶液1μL注入气相色谱仪，连续进样5 次，计算校正因子，相对标准偏差应不大于3.0% 。

（二）测定法

取供试品约65mg, 精密称定，置已称重的反应瓶中（可取10mL的顶空进样瓶），加己

二酸80mg,精密加入内标溶液（取正辛烷0.5g，置100mL量瓶中，加邻二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得）与57%氢碘酸溶液各2mL，密封，精密称定，于130?150°C振荡60分钟，或在130?150°C加热30分钟后，剧烈振摇5分钟，继续在130?150°C加热30分钟，冷却，精密称定，若减失重量小于反应瓶中内容物的0.50%,且无渗漏，可直接取混合液的上层液体作为供试品溶液;若减失重量大于反应瓶中内容物的0.50%, 则应按上法重新制备供试品溶液。另取己二酸80mg，置已称重的反应瓶中，精密加入内标溶液与57% 氢碘酸溶液各2mL, 密封，精密称定，根据供试品中所含甲氧基、乙氧基和羟丙氧基的量，用注射器穿剌加入相应的碘甲烷、碘乙烷和2- 碘丙烷对照品，精密称定，两次称重结果相减即为对照品的加入量。振摇约30秒钟，静置，取上层液体作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液各1μL, 分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，并将结果乘以系数〔碘甲烷(分子量141.94)转换为甲氧基（分子量31.03)系数为0 .2186;碘乙烷（分子量155. 97)转换为乙氧基（分子量45.06)系数为0 .2889;2-碘丙烷（分子量169.99)转换为羟丙氧基（分子量75.09) 系数为0.4417〕，即得。

七 气相色谱法在2-乙基己酸测定法[17]中的应用

本法系采用气相色谱法（附录V E)测定β-内酰胺类药物中的2-乙基己酸的量。

（一）色谱条件与系统适用性试验

用聚乙二醇（PEO20M)或极性相似的毛细管柱；柱温为150°C；进样口温度为200°C；检测器温度为300°C。2-乙基己酸峰的理论板数应不低于5000 ，各色谱峰之间的分离度应大于2.0。取对照品溶液连续进样5 次，2- 乙基己酸峰与内标峰面积之比的相对标准偏差应不大于5% 。

（二）内标溶液的制备

称取3-环己丙酸约 1OOmg，置100mL量瓶中，用环己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备精密称取供试品约 0.3g，加33%盐酸溶液4 .0mL使溶解，精密加入内标溶液1mL，剧烈振摇1 分钟，静置使分层（如有必要，可离心），取上层溶液作为供试品溶液。必要时可进行二次提取:分取出下层溶液，精密加入内 标溶液1mL，剧烈振摇1分钟，静置使分层（如有必要，可离心），弃去下层溶液，合并上清液，作为供试品溶液。

（三）对照品溶液的制备

精密称取2-乙基己酸对照品75mg ，置50mL 量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1mL，加33%盐酸溶液4.0mL，剧烈振摇1分钟，静置使分层（如有必要，可离心），取上层溶液作为对照品溶液。如供试品进行二次提取，对照品也相应进行二次提取：分取出下层溶液，加入内标溶液1mL，再剧烈振摇1 分钟，静置分层（如有必要，可离