气相色谱法在药典中的应用 下载本文

品 名 检验项目 对 照 品 桉油精对照固 定 相 甲基硅橡胶(SE-30)为固定相,涂其他试剂 艾叶 含量测定 品 萘对照品 布浓度为10% DB-1毛细管柱(1.0%二甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm) 正己烷 石斛(金含量测定 钗石斛) 品 三氟化硼、甲亚油酸对照聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管品 亚麻子 含量测定 a-亚麻酸对膜厚度为0.5μm) 照品 90℃)、氢氧化钾 冰片(合含量测定 成龙脑) 桉油精对照豆蔻 含量测定 品 乳香 鉴别 α-蒎烯对照品 弹性石英毛细管柱(柱长为30m,内油松节 含量测定 α-蒎烯对照品 径为0.32mm,膜厚度为乙醇 0.25μm)DB-5(交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相) DB-1毛细管柱(100%二甲基聚硅乙酸龙脑酯砂仁 含量测定 对照品 为0.25mm,膜厚度为0.25μm) 氧烷为固定相)(柱长为30m,内径无水乙醇 布浓度10% 聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱 硫酸钠 无水乙醇 龙脑对照品 相,涂布浓度为10% 甲基硅橡胶(SE-54)为固定相,涂正己烷、无水聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定乙酸乙酯 柱(柱长为30m,内径为0.32mm,醚(60~氯化钠、石油醇、正辛烷、石斛碱对照甲醇、甲酸 品 名 检验项目 对 照 品 固 定 相 其他试剂 正己烷、氮气、氢氧化钾、甲聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管鸦胆子 含量测定 油酸对照品 柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm) 醇、三氟化硼、乙醚、氯化钠、苯甲酸苯酯、石油醚(60~90℃) 麝香草酚对照品 香薷 含量测定 香荆芥酚对照品 麝香酮对照麝香 含量测定 品 定相,涂布浓度为2% 表1 《中国药典》2010版一部涉及气相色谱法的品种统计表

苯基(50%)甲基硅酮(OV-l7)为固无水乙醇 布浓度10% 聚乙二醇(PEG)-20M为固定液,涂无水乙醇 五 气相色谱法在乙醇量测定法[14]中的应用

本法系采用气相色谱法(附录V E)测定制剂中在20°C时乙醇(C2H5OH) 的含量(%,mL/mL )。除另有规定外,按下列 方法测定。

第一法(毛细管柱法)

(一)色谱条件与系统适用性试验

用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱;起始温度为50℃,维持7分钟,再以每分钟10℃的速率升温至110℃;进样口温度 190°C;检测器温度 220°C。理论板数按正丙醇峰计算应不低于8000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇 4mL、5mL、6mL,分别置100mL量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5mL,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取上述各溶液1mL, 分别置100mL 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

(二)测定法

精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙 醇约5mL),置100mL 量瓶中,精密加入恒温至20℃的正丙醇 5mL,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液1mL ,置100mL量

瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。取1μL注入气相色谱仪,测定,即得。

第二法(填充柱法)

(三)色谱条件与系统适用性试验

用直径为0.18 ?O.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体;柱温为 120?150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低于700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。校正因子测定精密量取恒温至 20°C 的无水乙醇 4mL、5mL、6mL,分别置100mL量瓶中,分别精密加入恒温至20°C的正丙醇(内标物质)5mL,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一歩稀释)。取上述三种溶液适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

(四)测定法

精密量取恒温至 20°C 的供试品溶液适量(相当于乙醇约5mL) ,置100mL 量瓶中,精密加入恒温至20°C 的正 丙醇5mL,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),取适量注入气相色谱仪,测定,即得。

如检查碘甘油中乙醇量

[15]

,取本品约 20mL,置碘量瓶中,加锌粉适量使脱色,滤过,

精密量取续滤液10mL, 照乙醇量测定法(附录Ⅶ E)测定,含乙醇应为45.0%?55.0%(mL/mL)。

六 气相色谱法在甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法[16]中的应用

本法系采用气相色谱法(附录V E) 或容量法测定甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙纤维素或羟丙甲纤维素等药用辅料中所含的甲氧基、乙氧基和羟丙氧基。

第一法(气相色谱法)

(一)色谱条件与系统适用性试验

用25%苯基-75%甲基聚硅氧烷为固定液,涂布浓度为20%的填充柱,或用6%氰丙基苯基-94% 二甲基硅氧烷(或极性相近的固定液为固定液的毛细管色谱柱;起始温度为100°C,维持8分钟,再以每分钟50°C;的速率升温至230°C,维持2分钟;进样口温度为200℃;检测器〔氢火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD)〕温度250℃,理论板数按正辛烷峰计算不低于1500(填充柱)或10000(毛细管柱),对照品峰与内标物质峰的分离度应符合要求。取对照品溶液1μL注入气相色谱仪,连续进样5 次,计算校正因子,相对标准偏差应不大于3.0% 。

(二)测定法

取供试品约65mg, 精密称定,置已称重的反应瓶中(可取10mL的顶空进样瓶),加己

二酸80mg,精密加入内标溶液(取正辛烷0.5g,置100mL量瓶中,加邻二甲苯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得)与57%氢碘酸溶液各2mL,密封,精密称定,于130?150°C振荡60分钟,或在130?150°C加热30分钟后,剧烈振摇5分钟,继续在130?150°C加热30分钟,冷却,精密称定,若减失重量小于反应瓶中内容物的0.50%,且无渗漏,可直接取混合液的上层液体作为供试品溶液;若减失重量大于反应瓶中内容物的0.50%, 则应按上法重新制备供试品溶液。另取己二酸80mg,置已称重的反应瓶中,精密加入内标溶液与57% 氢碘酸溶液各2mL, 密封,精密称定,根据供试品中所含甲氧基、乙氧基和羟丙氧基的量,用注射器穿剌加入相应的碘甲烷、碘乙烷和2- 碘丙烷对照品,精密称定,两次称重结果相减即为对照品的加入量。振摇约30秒钟,静置,取上层液体作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液各1μL, 分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,并将结果乘以系数〔碘甲烷(分子量141.94)转换为甲氧基(分子量31.03)系数为0 .2186;碘乙烷(分子量155. 97)转换为乙氧基(分子量45.06)系数为0 .2889;2-碘丙烷(分子量169.99)转换为羟丙氧基(分子量75.09) 系数为0.4417〕,即得。

七 气相色谱法在2-乙基己酸测定法[17]中的应用

本法系采用气相色谱法(附录V E)测定β-内酰胺类药物中的2-乙基己酸的量。

(一)色谱条件与系统适用性试验

用聚乙二醇(PEO20M)或极性相似的毛细管柱;柱温为150°C;进样口温度为200°C;检测器温度为300°C。2-乙基己酸峰的理论板数应不低于5000 ,各色谱峰之间的分离度应大于2.0。取对照品溶液连续进样5 次,2- 乙基己酸峰与内标峰面积之比的相对标准偏差应不大于5% 。

(二)内标溶液的制备

称取3-环己丙酸约 1OOmg,置100mL量瓶中,用环己烷溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备精密称取供试品约 0.3g,加33%盐酸溶液4 .0mL使溶解,精密加入内标溶液1mL,剧烈振摇1 分钟,静置使分层(如有必要,可离心),取上层溶液作为供试品溶液。必要时可进行二次提取:分取出下层溶液,精密加入内 标溶液1mL,剧烈振摇1分钟,静置使分层(如有必要,可离心),弃去下层溶液,合并上清液,作为供试品溶液。

(三)对照品溶液的制备

精密称取2-乙基己酸对照品75mg ,置50mL 量瓶中,用内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取1mL,加33%盐酸溶液4.0mL,剧烈振摇1分钟,静置使分层(如有必要,可离心),取上层溶液作为对照品溶液。如供试品进行二次提取,对照品也相应进行二次提取:分取出下层溶液,加入内标溶液1mL,再剧烈振摇1 分钟,静置分层(如有必要,可离