试样原子化是一程序升温过程，一般需经过于燥、灰化(热解)、原子化和高温除残四个阶段

1、干燥：试液随着升温脱水干燥，由液体转化为固体。一般情况下，控制90～120℃ ,15~30s

2、灰化： 灰化的目的是进一步除去水分、有机物或低沸点无机物，破坏和除去试样中的基体，以减少元素间的干扰，使下一步原子化阶段尽量少产生烟雾。灰化的温度和时间随样品及元素性质而异、以待测元素不挥发损失为限度。一股灰化温度在100～1800℃之间，灰化时间一般为o．5—5分钟

3、高温原子化： 原于化的作用是使试样中待测元素的化合物在一定温度下分解为气态自由原子。原子化温度和时间随试样类型及元素的性质不同而异，原子化温度一般为1800一3000℃，原于化时间为5一l0秒

4、高温除残(净化)： 高温除残的作用是除去分析完一个试样后石墨管中的残留分析物，以减少相避免记忆效应。净化温度一般为2700一3000℃，净化时间为3—5秒，经净化后的石墨管可进行下一个样品的分析

47.食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量上与组成上是否完全相同？为什么？P162

答：灰分不完全或不确切地代表无机物的总量。

（1）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多；（2）有的元素则挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素，P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。

所以，通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。 48.三氯化锑比色法测定维生素A的原理是什么？

维生素A／CHCl3 ＋ SbCl3／CHCl3→形成蓝色可溶性配合物→在620nm有最大吸光峰（吸光度与维生素A的含量在一定范围内成正比）

该蓝色物质不稳定，很快褪色或变成其它物质，分析时最好在暗室中进行。 49.维生素C的测定方法有哪些？其依据原理是什么？P202-204

荧光法：样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化生成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉，其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。 2,4-二硝基苯肼法：样品中还原性抗坏血酸经活性炭氧化后成脱氢抗坏血酸，再与2,4-二硝基苯肼作用生成红色脎，其呈色强度与总抗坏血酸含量成正比，进行比色测定。

2,6-二氯靛酚氧化还原法：还原型抗坏血酸可以还原染料2,6-二氯靛酚，该染

料在酸性溶液中呈粉红色（在中性或碱性溶液中呈蓝色），被还原后颜色消失。 50.纸层析法测定色素的原理？

纸层析法依据极性相似相溶原理，是以滤纸纤维的结合水为固定相，而以有机溶剂作为流动相。由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，从而达到分离的目的。

51.薄层层析法测定食品中糖精钠的原理及操作要点。P228-229

在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取，挥发去乙醚后，用乙醇溶解残留物，点样于硅胶GF254薄层板或聚酰胺薄层板上，展开后喷显色剂显色，再与标准比较，进行定性和半定量测定。

操作：1.样品提取 2.薄层板制备 3.点样 4.展开与显色。

52.简要说明格里斯试剂比色法（盐酸萘乙二胺法）测定亚硝酸盐的原理及方法。 盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中亚硫酸盐时，加入四氯汞钠溶液的作用是？ 原理： 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料，其颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，可以比色测定（538nm）。 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。

综合题（要求写出原理、操作概要及计算公式） 一、设计白酒中总酸含量的测定。P209~210 二、设计鲜牛奶中总灰分含量的测定。P163~166

答：1．原理： （P163）把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧、转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。 2、 操作步骤

（1）准备坩埚 根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。 坩埚→（1：4）盐酸煮1～2h→洗净→马福炉中灼烧→炉口降至200℃→干燥器内冷至室温→称重→再烧0.5h→冷却称重至恒重

（2）样品的处理 液体样品（牛奶3`~5g，果汁）先在水浴上蒸至近干。 （3）测定步骤（以瓷坩埚为例）

马福炉的准备——瓷坩埚的准备——称样品——炭化至无烟——灰化1小时，炉口冷

却至200℃——取出 ——入干燥器冷却 至室温——准确称重——再灼烧——冷却，称重——直至恒重 3、 结果计算

灰分（%） =（灰分重量/样品重量 ）×100

m3?m1X＝?100%m2?m1

式中：m1——空坩埚质量，g M2——样品加空坩埚质量，g M3——残灰加空坩埚质量，g

三、设计一实验，以索氏抽提法测定花生仁中脂肪的含量。P95~96 四、设计一实验，以直接滴定法测定水果硬糖中还原糖的含量。。P65 1、原理：Cu2+ + 还原糖 —— Cu+

性酒石酸铜溶液中反应CuSO4 + 2NaOH = Cu（OH）2↓+ Na2SO4 天蓝色↓→深蓝色络合物 还原糖被氧化成糖酸

终点指示剂：次甲基蓝 氧化型：蓝色 ；还原型：无色 2、操作步骤 （1）样品处理

样品 → 提取液 + 5 mL乙酸锌+ 5 mL亚铁氰化钾 → 定容 → 静置 → 过滤 →弃初滤液，收集滤液备用 （2） 碱性酒石酸铜溶液的标定

10.00mL甲液+乙液+水10mL → 滴加约9mL葡萄糖标准溶液 → 在2分钟内加热沸腾，准确沸腾30秒 →趁沸继续滴加葡萄糖标准溶液直至溶液蓝色刚好褪去（滴定速度：1滴/2秒）→记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积 F = ρ × V

式中，F——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量, mg ρ——葡萄糖标准溶液的浓度, mg／mL

V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL (3) 样品溶液预测(0.1%)

10.00mL甲液+乙液+水10mL→在2分钟内加热沸腾，准确沸腾30秒→先快后慢滴入样品溶液，始终保持溶液沸腾 →溶液蓝色变浅时, 滴定速度：1滴/2秒 →继续滴加至溶液蓝色刚好褪去 →记录样品溶液消耗的体积 (4) 样品溶液测定

滴加比预测时样品溶液消耗总体积少1mL的样品溶液 →10.00mL甲液+乙液+水10mL→在2分钟内加热沸腾，准确沸腾30秒→继续滴加至溶液蓝色刚好褪去 →滴定速度：1滴/2秒 →记录样品溶液消耗的体积 (5) 结果计算

? 还原糖（以葡萄糖计）c?V1?V?100（g/100g） m?V2?1000

式中： c——葡萄糖标准溶液浓度（mg/mL）；

m——样品质量（g）； V——样品定容体积（mL）；

V1——滴定10.00mL酒石酸铜溶液（甲、乙各5.00mL）消耗葡萄糖标准溶液的mL数； V2——测定时平均消耗样品溶液的mL数。

五、设计一实验，以凯氏定氮法测定奶粉中蛋白质的含量。

原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氮蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或者硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。

二、操作概要 准确称取奶粉2~5g，小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20ml，轻轻摇匀后，安装消化装置，于凯氏瓶口放一漏斗，并将其以45°角斜支于有小孔的石棉网上。用电炉以小火加热，待内容物全部炭化，泡沫停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至液体变蓝绿色透明后，再继续加热微沸30min。冷却，小心加入200ml蒸馏水，再放冷，加入玻璃珠数粒以防蒸馏时暴沸。

连接后蒸馏装置，塞进瓶口，冷凝管下端插入吸收瓶液面下（瓶内预先装入50ml，40g/L硼酸溶液及混合指示剂2~3滴）。放松夹子，通过漏斗加入70~80ml,400g/L氢氧化钠溶液，并摇动凯氏瓶，至瓶内溶液变为深蓝色，或产生黑色沉淀，再加入100ml蒸馏水（从漏斗中加入）,夹紧夹子，加热蒸馏，至氨气全部蒸出（馏液约250ml即可），将冷凝管下端提离液面，用蒸馏水冲洗管口，继续蒸馏1min，用表面皿接几滴馏出液，以奈氏试剂检查，如无红棕色物生成，表示蒸馏完毕，即可停止加热。