（五）色层分离法（层析分离法、色谱分离法）：是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。通过分离体系与固定载体间相向运动，进行组分动态分配而进行分离。

根据色谱中的固定载体分为： 纸色谱、薄层色谱、柱色谱 根据流动相可分为：气相色谱、液相色谱

根据分离机理分为：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱

（六）沉淀分离法：利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。 （七）皂化法和磺化法： 处理油脂及含脂食品。 （八）浓缩法：常压浓缩、减压浓缩

7.密度瓶法测定样液相对密度的基本原理是什么？P30

由于密度瓶的容积一定，故在一定温度下，在同一密度瓶分别称量样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比即为改样品溶液的相对密度。 8.折射率与样液浓度的关系是怎样的？P32

溶液的折射率与相对密度一样，随着浓度的增大而递增，折射率的大小取决于物质的性质，即不同的物质有不同的折射率，对于同一中物质，其折射率的大小取决于该物质溶液浓度的大小。

9．（P62思考题2）在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？ 烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含较多挥发性成分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器中硅胶已受潮。

蒸馏法：样品中的水分和溶剂形成的乳浊液没有分离；冷凝器中残留有水滴；馏出了水溶性成分。

卡尔-费休法：玻璃器皿不够干燥；样品颗粒较大；样品中含有还原性物质如维生素Ｃ；样品中富含不饱和脂肪酸。

10.在水分测定过程中，干燥器有什么用？怎样正确地使用和维护干燥器？ 11.常压干燥法测定水分含量应符合的条件（或对样品有什么要求）？P47-48 不含或含其它挥发性物质甚微，且在95～105℃下对热稳定的食品 。

应符合以下三个条件:(1)水分是样品中唯一的挥发物质；（2）水分可以较彻底地被除去；（3）在加热过程中，样品中的其他组分由于发生化学反应而引起的质量变化可以忽略不计。

12.蒸馏法测定水分的原理是什么？有哪些优缺点？适用范围？ P51 答：原理： 两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，

由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。

优点： ⑴ 热交换充分。 ⑵ 受热后发生化学反应比重量法少。 ⑶ 设备简单，操作方便。

缺点： ⑴ 水与有机溶剂易发生乳化现象。⑵ 样品中水分可能完全没有挥发出来。⑶ 水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差。

使用范围：，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。 特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。

13.蒸馏法测定水分，常用试剂有哪些？使用依据是什么？P52

苯、甲苯、二甲苯 ； 依据：能否完全湿润样品，适当的热传导，化学惰性，可燃性以及样品的性质等因素，样品的性质是选择溶剂的重要依据。

14.费休法测定水分的原理？为什么说该法是水分分析的标准分析方法，用于校准其他分析方法？P53

卡尔费休法测定水分的原理基于水存在时碘与二氧化硫的氧化还原反应，反应可逆，在体系中加入吡啶和甲醇可使反应顺利向右进行。

是一种迅速而准确的水分测定法，属于碘量法，被广泛应用于多种化工产品的水分测定，快速准确且不需加热，在很多场合被作为水分特别是微量水分的标准分析方法用于校正其他分析方法。

15.费休试剂有哪几种化合物组成？各自的作用是什么？ 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。 16.测定食品水分活度值的意义是什么？P57

答：（1）水分活度是直接影响食品中细菌霉菌等微生物繁殖的重要因素，因而直接影响食品保质期。也是影响食品味道、香气、质感的重要因素。

（ 27℃水分活度为0.81的糕饼保质期为14天，水分活度为0.85时保质期只有8天。）

（2）按质量分数多少难以判断食品的保存性。例如：金黄色葡萄球菌生长要求的最低水分活度值为0.86，而与这个水分活度相当的水分质量分数则随不同的食品而异，肉干为23%，乳粉为16%，浓缩肉汁为63%。

（3）水分活度已逐渐成为食品、医药、生物制品等行业中检验的重要指标。 17.扩散法测定水分活度的原理 P58

原理：样品在康威氏（Conway）微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在AW较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（即在较高AW标准溶液中平衡后）和减少（即在较低AW标准溶液中平衡后），以质量的增减为纵坐标，各个标准试剂的水分活度为横坐标，计算样品的水分活度值。

18.分析测定食品中的有机酸有什么意义？P206-207

1.有机酸影响食品的色香味及稳定性；2.食品中有机酸的种类和含量是判别其质量好坏的一个重要指标；3.利用有机酸的含量与糖含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。

19.食品总酸度测定时，应该注意一些什么问题？P211

1.食品中的酸是多种有机弱酸的混合物，用强碱滴定测其含量时滴定突跃不明显，其滴定终点是偏碱，一般在pH8.2左右，故可选用酚酞作终点指示剂。 2.对于颜色较深的食品，因为使终点颜色变化不明显，遇此情况，可通过加水稀释，活性炭脱色方法再滴定，若样品溶液颜色过深或浑浊则宜采用电位滴定法。

3.样品浸渍稀释用的蒸馏水不能含有二氧化碳，因为二氧化碳溶于水呈酸性的碳酸形式影响终点的酚酞颜色变化。

4.样品中二氧化碳对测定易有干扰，故在测定前将其除去。

5.样品浸渍应根据样品中总酸含量来慎重选择，为使误差不高过允许范围，一般要求滴定时消耗的0.1mol氢氧化钠溶液不少于5ml，最好在10到15ml。 20.测定食品中挥发酸，为什么采用水蒸气蒸馏而不是直接蒸馏？溶液中加入10%磷酸的目的？P215

因为挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点，在一定沸点下，蒸汽中的酸与留在溶液中的酸之间有一定的平衡关系，在整个平衡时间内这个平衡关系不变，用水蒸气蒸馏则挥发酸与水蒸气是和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来，因而加速挥发酸的蒸馏过程。 使结合态挥发酸游离出，便于蒸馏。 21.索氏提取法测定脂肪的原理 P95

经前处理的样品用无水乙醇或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）。

22.索氏提取法对待测样品的要求是什么？该法测定的是什么状态的脂肪？P95 此法适用于脂类含量较高、结合态的脂类含量较少、能烘干磨细、不易吸湿结块的样品的测定。该法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。 23.索氏提取法测定脂肪对所使用的抽提剂乙醚有何要求？为什么？P96 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。 24.气相色谱法测定红花籽油中脂肪酸组成的原理是什么？P104 根据不同脂肪酸的极性差异，在气相色谱柱中实现分离

25.直接滴定法测定还原糖的原理？P65 原理：Cu2+ + 还原糖 —— Cu+

① 性酒石酸铜溶液中反应CuSO4 + 2NaOH = Cu（OH）2↓+ Na2SO4 ② 天蓝色↓→深蓝色络合物

③ 原糖被氧化成糖酸

④ 终点指示剂：次甲基蓝 氧化型：蓝色 ；还原型：无色

26.可溶性糖类的提取剂有哪些？分别用于哪些样品？ 常用溶剂：水，70%～80%乙醇水溶液 （1） 水作提取剂

适于提取葡萄糖、果糖等单糖和蔗糖、麦芽糖等低聚糖。 （2）70%～80%乙醇（水溶液）作提取剂

适于含酶较多及含大量果胶、淀粉和糊精的食品。可避免糖被水解，所有多糖和蛋白质不溶于其中。

27.常用的糖液澄清剂有哪些？各自的澄清特点？P64-65 实验室常用的澄清剂：

①中性醋酸铅：适用于植物性的萃取液，它可除去蛋白质、丹宁、有机酸、果胶。

缺点：脱色力差，不能用于深色糖液的澄清，否则须加活性炭处理。 ② 碱性醋酸铅：适于深色的蔗糖溶液，可除色素、有机酸、蛋白质。

缺点：沉淀颗粒大，可带走果糖。

③ 醋酸锌和亚铁氰化钾：适用于富含蛋白质的提取液。常用于沉淀蛋白质，处理乳制品最理想。主要是基于生成的亚铁氰酸锌（白色沉淀）与蛋白质共同沉淀，所以是动物性样品的沉淀剂。 ④ Al(OH)3乳剂是辅助澄清剂。 ⑤ CuSO4-NaOH，用于牛乳等样品。

28.直接滴定法测定还原糖时对样液预实验的目的是什么？滴定必须在沸腾条件下进行，且不能随意摇动锥形瓶，为什么？P67

样品溶液预测的目的：(1)本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右)，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在 10 mL左右；(2)通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少 1 mL 左右的样液，只留下 1 mL左右样液在续滴定时加入，以保证在 1 分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度

滴定必须在沸腾条件下进行,原因：(1)可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；(2)次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化