(2)按照题中的要求，实验方法是蒸馏，有关玻璃仪器除酒精灯以外还有蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管和锥形瓶；在蒸馏操作中，为了确保馏分及时得到冷却，要先向冷凝管内通入冷却水，然后才能进行加热；为了提升冷凝管的冷却效率，冷却水要从冷凝管的下口进，上口出。

(3)做蒸馏操作时要按照混合物组分沸点的情形，使蒸馏烧瓶内的支管口处保持某一恒温，温度的测量靠温度计，温度的升降能够通过操纵热源的强弱来实现。

12．某化学小组采纳类似制乙酸乙酯的装置(如图)，以环己醇制备环己烯。

已知：

环己醇 环己烯 密度(g·cm) 0.96 0.81 －3

熔点(℃) 25 －103 沸点(℃) 161 83 溶解性 能溶于水 难溶于水 (1)制备粗品

将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。

①A中碎瓷片的作用是 ，导管B除了导气外还具有的作用是 。

②试管C置于冰水浴中的目的是 。 (2)制备精品

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在 层(填“上”或“下”)，分液后用 (填编号)洗涤。

a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液

②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从 口进入(填“f”或“g”)。蒸馏时要加入生石灰，目的是 。

③收集产品时，操纵的温度应在 左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的缘故是 (填字母序号，下同)。

a．蒸馏时从70 ℃开始收集产品 b．环己醇实际用量多了

c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是 。 a．用酸性高锰酸钾溶液 b．用金属钠 c．测定沸点

答案 (1)①防止液体暴沸 冷凝 ②防止环己烯挥发 (2)①上 c ②g 吸取水分，便于蒸馏出更纯洁的产品 ③83 ℃ c (3)bc

解析 本题将课本制备乙酸乙酯的实验装置创新应用于其他有机物的制备，要求学生学而不僵，灵活多变，专门好的考查了学生的知识迁移能力和综合实验能力。包括物质的制备、分离(蒸馏、分液)，反应条件的操纵，物质的鉴别等。

(1)粗品的制备既要防止反应物暴沸，又要防止生成物挥发。

(2)精品的制备关键在于除杂，此咨询涉及到分液和蒸馏。环己烯密度比水小，在上层，洗涤时选用KMnO4溶液会氧化环己烯，又因粗品中混有少量酸性物质，洗涤时不能再用稀H2SO4，需用Na2CO3溶液将余外的酸除掉。其中的水分可用生石灰除去。由于环己醇的沸点较低，制备粗品时随产品一起蒸出，导致环己烯精品产量低于理论值。

(3)区分精品与粗品不能选用酸性KMnO4，因为二者皆可被KMnO4溶液氧化；由于粗品中含有环己醇等，可与钠反应产动气体，故可用Na加以区分；测定沸点也能专门好的区分二者。

[拓展探究]

13．甲醛在医药、染料、香料等行业中都有着广泛的应用。实验室通过下图所示的流程由甲苯氧化制备苯甲醛，试回答下列咨询题。

(1)Mn2O3氧化甲苯的反应需要持续搅拌，搅拌的作用是 。

(2)甲苯经氧化后得到的混合物通过结晶、过滤进行分离，该过程中需将混合物冷却，其目的是 。

(3)实验过程中，可循环使用的物质有 、 。

(4)实验中分离甲苯和苯甲醛采纳的操作Ⅰ是 ，其原理是 。

答案 (1)使反应物充分接触，加快反应速率 (2)降低MnSO4的溶解度 (3)稀硫酸 甲苯

(4)蒸馏 利用甲苯和苯甲醛的沸点差异使二者分离

解析 (1)固体Mn2O3与液态的甲苯反应，接触面积小，反应速率慢，搅拌能够使Mn2O3和甲苯充分接触，加快反应速率。(2)从流程图能够看出，反应后的混合物中含有硫酸锰、苯甲醛等。“结晶、过滤”可得晶体硫酸锰，将混合物降温是为了降低硫酸锰的溶解度，使其从溶液中结晶析出。(3)由流程图中箭头的指向能够直截了当看出参与循环的物质是稀硫酸和甲苯。(4)由制备原理可知，甲苯和苯甲醛互溶，因此油层含有的物质为苯甲醛和未被氧化的甲苯，要使它们分离，只能用蒸馏的方法。