解析 在苯甲酸的重结晶实验中，应先将其溶解(需加热)，然后再趁热过滤，将过滤后的滤液缓慢冷却结晶，最后再将析出晶体后的混合物过滤即可。

探究点三 萃取的实验原理与操作 1．萃取的原理

(1)液—液萃取原理：利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。

(2)固—液萃取原理：用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。 (3)常用的与水不互溶的有机溶剂是乙醚、石油醚、二等。

2．操作要求

加入萃取剂后充分振荡，静置分层后，打开分液漏

下层液体从下口流出，并及时关闭活塞，上层液体从上口倒出。

[归纳总结]

(1)萃取和分液是两个不同的概念，分液是将两种互不相溶的液体组成的混合物分离的操作。分液可单独进行，但萃取之后一样要进行分液。

(2)萃取和分液常用的玻璃仪器是分液漏斗。 [活学活用]

3．下列各项操作，错误的是( )

A．用酒精萃取溴水中的溴单质的操作可选用分液漏斗，而后静置分液 B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体，从下口流出，上层液体则从上口倒出

C．萃取、分液前需对分液漏斗进行检漏

D．将上面的塞子拿下，能够保证分液漏斗内的液体顺利流出 答案 A

解析 酒精可与水互溶，与水混合不能分层，不符合萃取剂的条件，不能达到萃取的目的，A项错误；分液漏斗中的下层液体应通过下端活塞放出，上层液体则从上口倒出，若上层液体也从下端放出，会使上层液体

氯甲烷

斗活塞，

与残留在漏斗内壁的下层液体相混而不纯，B项正确；由于分液漏斗有活塞，故使用前第一检查活塞处是否漏水，活塞是否畅通，由于萃取操作时，还要将分液漏斗倒转振荡，因此还应检验塞好塞子的分液漏斗口部是否漏水，C项正确；放出下层液体时，将漏斗上面的塞子拿掉使漏斗内与大气相通，便于液体顺利流出，D项正确。

有机物分离与提纯的常用方法总结

分离、提 纯的方法 目的 分离、提纯互不分液 相溶的液体混合物 分离、提纯沸点蒸馏 相差较大的混合溶液 分离、提纯溶解重结晶 度受温度阻碍较大的固体混合物 洗气 分离、提纯气体混合物 分离不溶性的固体和液体 洗气装置 除去甲烷中的乙烯 过滤器 提纯苯甲酸 蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器 分液漏斗 分离硝基苯与水 要紧仪器 实例 分离乙醛与乙醇 过滤 过滤器 分离硬脂酸与氯化钠

1．用分液漏斗能够分离的一组液体混合物是( ) A．溴和CCl4 答案 C

2．下列分离或除杂的方法不正确的是( ) A．用分液法分离水和酒精 B．用蒸馏法分离苯和溴苯 C．用重结晶方法提纯苯甲酸

B．苯和溴苯 D．汽油和苯

C．硝基苯和水

D．用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中混有的少量氯化氢气体 答案 A

3．现有下列仪器：烧杯、漏斗、铁架台(带铁圈)、三脚架、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿和圆底烧瓶，从缺少仪器的角度分析，不能进行的实验项目是( )

A．过滤 答案 D

解析 若要把握各实验所需要的仪器，必须明确各种实验的原理及要紧操作。分馏时，加热装置缺少石棉网、温度计，冷凝装置缺少冷凝管，接收装置缺少牛角管及锥形瓶。

4．下列实验方案不合理的是( )

A．用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸等 B．分离苯和硝基苯的混合物，可用蒸馏法 C．可用苯将溴从溴苯中萃取出来 D．可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳 答案 C

解析 因乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度专门小，且乙酸易溶于饱和Na2CO3溶液，因此可用饱和Na2CO3溶液来除去乙酸乙酯中混有的乙酸等杂质；苯与硝基苯的沸点相差较大，可用蒸馏法将两者分离开来；溴易溶于溴苯，也易溶于苯，因此不能用苯作萃取剂将溴从溴苯中萃取出来；苯不溶于水，加入水时，液体分为两层，上层为苯(油状液体)，下层为水，乙醇与水混合时不分层，四氯化碳不溶于水，加水混合时，液体也分为两层，上层为水，下层为四氯化碳(油状液体)，因此可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳。

5．将CH3CHO(易溶于水，沸点为20.8 ℃的液体)和CH3COOH分离的正确方法是( )

A．加热蒸馏

B．加入Na2CO3后，通过萃取的方法分离

C．先加入烧碱溶液之后蒸出乙醛，再加入浓硫酸，蒸出乙酸

B．蒸发

C．分液

D．分馏

D．和Na反应后进行分离 答案 C

解析 乙醛、乙酸均为低沸点物质，都易挥发，直截了当蒸馏得不到其纯洁物质。故先将CH3COOH转化为沸点高的CH3COONa。

6．下列物质中的杂质(括号中是杂质)分别能够用什么方法除去。 (1)壬烷(己烷) ； (2)KNO3(NaCl) ； (3)乙酸乙酯(乙醇) ； (4)甲烷(乙烯) ； (5)NaCl(泥沙) ； (6)溴水(水) 。

答案 (1)蒸馏 (2)结晶(或重结晶) (3)加入饱和Na2CO3溶液，分液 (4)通过溴水，洗气 (5)溶解、过滤

(6)萃取

[基础过关]

一、有机物分离提纯实验仪器、试剂的选择

1．下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是( ) A．乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B．四氯化碳和水，溴苯和苯，硝基苯和水 C．甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D．汽油和水，苯和水，己烷和水 答案 D

解析 A选项中，酒精和水互溶；B选项中溴苯和苯互溶；C选项中三组物质都互溶。

2．除去下列物质所含的杂质(括号内的物质)所选用的试剂不正确的是( )

A．乙酸(苯甲酸)：NaOH溶液 B．甲烷(乙炔)：溴水