应此时已被深度诱发，并逐渐靠自身反应的放热效应不断加快反应速度。

5)操作学员应根据具体情况，主要是根据反应釜温度T上升的速率，在0.10~0.20℃/s以内，当反应釜温度T上升至65℃左右（釜压0.18MPa左右），间断小量开启夹套冷却水阀门HV—18及蛇管冷却水阀门HV-19，控制反应釜的温度和压力上升速度，提前预防系统超压。在此特别需要指出的是：开启HV-18和HV-19的同时，应当观察夹套冷却水出口温度T2和蛇管冷却水出口温度T3不得低于60℃。如果低于60℃，反应物产物中的硫磺（副产物之一）将会在夹套内壁和蛇管传热面上结晶增大热阻，影响传热，因而大大减低冷却控制作用。特别是当反应釜温度还不足够高时，更易发生此种现象。反应釜温度大约在90℃(釜压0.34MPa左右)以下副反应速率大于主反应速率，反应釜温度大约在90℃以上主反应速率大于副反应速率。

6）反应预计在95~110℃(或釜压0.41~0.55MPa)进入剧烈难控的阶段。学员应充分集中精力并加强对HV-18和HV-19的调节。这一阶段学员既要大胆升压，又要谨慎小心防止超压。为使主反应充分进行，并尽量减弱副反应，应使反应温度维持在121℃(或压力维持在0.69MPa左右)。但压力维持过高，一旦超过0.8MPa（反应温度超过128℃）,将会报警扣分。

7）如果反应釜压力P上升过快，已将HV-18和HV-19开到最大，扔压制不住压力的上升，可迅速打开高压水阀门V25及高压水泵电机开关M05，进行强制冷却。

8)如果开启高压水泵后仍无法压制反应，当压力继续上升至0.83MPa（反应温度超过130℃）以上时，应立刻关闭反应釜R2搅拌电机M2。此时物料会因为密度不同而分层，反应速度会减缓，如果强制冷却及停止搅拌奏效，一旦压力出现下降趋势，应关闭V25及高压水泵开关M05，同时开启反应釜搅拌电机开关M02。

9)如果操作不按规程进行，特别是前期加热速率过猛，加热时间过长，冷却又不及时，反应可能进入无法控制的状态。即使采取了第7、第8项措施还控制不住反应压力，当压力超过1.20MPa已属危险超压状态，将会再次报警扣分。此时应迅速打开放空阀HV-21，强行泄放反应釜压力。由于打开放空阀会使部分二硫化碳蒸汽散失（当然也污染大气），所以压力一旦有所下降，应立刻关闭HV-21，若关闭阀HV-21压力仍上升，可反复数次。需要指出，二硫化碳的散失会直接影响主产物产率。

10)如果第7、8、9三种应急措施都不能见效，反应器压力超过1.6MPa，将被认定为反应器爆炸事故。此时紧急事故报警闪光，仿真软件处于冻结状态。成绩为零分。

7.反应保温阶段

23

如果控制合适，反应历经剧烈阶段之后，压力P、温度T会迅速下降。此时应逐步关小冷却水阀HV-18和HV-19，使反应釜温度保持在120℃（压力保持在0.68~0.70MPa左右），不断调整直至全部关闭掉HV-18和HV-19。当关闭HV-18和HV-19后出现压力下降时，可适当打开夹套蒸汽加热阀HV-17，仔细调整，使反应温度始终保持在120℃（压力保持在0.68~0.70MPa左右）5~10分钟（实际为2~3小时）。保温之目的在于使反应尽可能充分地进行，以便达到尽可能的主产物产率。此刻是观看开车成绩的最佳时刻。教师可参考记录曲线综合评价学员开车水平。

8.出料及清洗反应器

1）完成保温后，即可进入出料及反应釜清洗阶段。首先打开放空阀HV-21约10秒（实际为2~5分钟），放掉釜内残存的可燃气体及硫化氢。

2）关闭放空阀HV-21.打开出料增压蒸汽阀V23，使府内压力升至0.79MPa以上。

3）打开出料管预热阀V22及V24约10秒（实际为2~5分钟）。关闭V22及V24。

4）立即打开出料阀V20，观察反应釜液位H-3逐渐下降，但釜内压力不变。当液位H-3下降至0.09m时，压力开始迅速下降到0.44MPa左右，保持10秒充分吹洗反应釜及出料管。

5）关闭出料管V20及蒸汽增压阀V23。

6）打开蒸汽阀V24及放空阀HV-21吹洗反应釜10秒（实际为2~5分钟）。关闭阀门V24。至此全部反应岗位操作完毕，可进入操作下一批反应的准备工作。

24

三、实习体会

25