送和计量，必须将其融化，并保存于具有夹套蒸汽加热的储罐中。计量时，利用压缩空气将液态邻硝基氯苯压至高位槽，高位槽也具有夹套保温系统。

4.缩合反应工序

缩合工序历经下料、加热升温、冷却控制、保温、出料及反应釜清洗阶段。 邻硝基氯苯、多硫化钠和二硫化碳在反应釜中经夹套蒸汽加入适度的热量后，将发生复杂的化学反应，产生促进剂M的钠盐及其副产物。缩合反应不是一步合成，实践证明还伴有副反应发生。缩合收率的大小与这个副反应有密切关系。当硫指数较低时，反应是向副反应方向进行。主反应的活化能高于副反应，因此提高反应温度有利于主反应的进行。但在本反应中若升温过快、过高，将可能造成不可遏止的爆炸而产生危险事故。

保温阶段之目的是尽可能多地获得所期望的产物。为了最大限度地减少副产物的生成，必须保持较高的反应釜温度。操作员应经常注意釜内压力和温度，当温度压力有所下降时，应向夹套内通入适当蒸汽以保持原有的釜温、釜压。 缩合反应历经保温阶段后，接着利用蒸汽压力将缩合釜内的料液压入下道工序。出料完毕，用蒸汽吹洗反应釜，为下一批作业做好准备。本间歇反应岗位操作即告完成。

二、工艺流程图（CAD绘制）

1.工艺设备

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R1 多硫化钠制备反应器 R2 缩合反应釜 F1 多硫化钠沉淀槽 F2 邻硝基氯苯储罐 F3 二硫化碳储罐 F4 邻硝基氯苯计量槽

F5 二硫化碳计量槽 M1 多硫化钠制备反应器搅拌电机 M2 缩合反应釜搅拌电机 M3 多硫化钠输送泵1电机 M4 多硫化钠输送泵2电机 M5 高压水泵电机 2.指示仪表

P 反应釜压力 MPa T T1 多硫化钠制备反应温度 ℃ T2 T3 蛇管冷却水出口温度 ℃ H-1 H-2 沉淀槽液位 m H-3 H-4 邻硝基氯苯储罐液位 m H-5 H-6 二硫化碳储罐液位 m H-7 PS 主蒸汽压力 MPa PW PG 压缩空气压力 MPa PJ CD 主产物浓度 mol/L CE 3.手操器

HV-1 液态硫化碱阀 HV-2 HV-3 水阀 HV-4 HV-5 压缩空气阀 HV-7 HV-9 自来水阀 HV-10 HV-17 夹套蒸汽加热阀 HV-18 HV-19 蛇管水冷却阀 HV-21 4.开关与快开阀门

V6 邻氯苯储罐泄压阀 V8 V11 蒸汽越热阀 V12 V13 自来水冷却阀 V14 V15 反应釜进料阀 V16 V20 反应釜出料阀 V22 V23 蒸汽压料阀 V24 V25 高压水泵出口阀 V26 M01 多硫化钠反应器搅拌开关 M02 M03 沉淀槽进料泵开关 M04 M05 高压冷却水泵开关 FTG 20

反应釜温度 ℃

夹套冷却水出口温度 ℃ 多硫化钠制备反应器液位 m 缩合釜液位 m

邻硝基氯苯计量槽液位 m 二硫化碳计量液位 m 冷却水压力 MPa

夹套加热时蒸汽压力 MPa 副产物浓度 mol/L 液态硫阀 蒸汽加热阀

邻硝基氯苯储罐出口阀 二硫化碳储罐出口阀 夹套水冷却阀 反应釜放空阀 二硫化碳储罐泄压阀 邻硝基氯苯计量槽下料阀 二硫化碳计量槽下料阀 反应釜进料阀 蒸汽预热阀 反应釜蒸汽清洗阀 反应釜安全阀 缩合反应釜搅拌开关 缩合反应釜进料泵开关 缩合反应釜进料泵开关

FBL 事故补料开关

三、开车步骤

1.准备工作

检查各开关、手动阀门是否关闭。 2.多硫化钠制备

1）打开硫化碱阀HV—1，向多硫化钠制备反应器R1注入硫化碱，使液位 H—1升0.4m，关闭阀HV—1。

2）打开熔融硫阀HV—2，向多硫化钠制备反应器R1注入硫磺，液位H—1升至0.8m，关闭HV—2。

3）打开水阀HV—3，使多硫化钠制备反应器R1液位H—1升至1.2m，关闭HV—3。

4）开启多硫化钠制备反应器搅拌电机M1开关M01。

5）打开多硫化钠制备反应器R1蒸汽加热阀HV—4，使温度T1上升至81~84 ℃（升温需要一定时间，可利用此时间差完成其他操作）。保持搅拌5分钟（实际为3小时）。注意当反应温度T1超过85 ℃时将使副反应加强，此种情况会报警扣分。

6）开启多硫化钠输送泵M3的电机开关M03，将多硫化钠料液全部打入沉淀槽F1，静置5分钟（实际为4小时）备用。 3.邻硝基氯苯计量备料

1）检查并确认通大气泄压阀V6是否关闭。

2）检查并确认邻硝基氯苯F4下料阀V12是否关闭。 3）打开上料阀HV—7。

4）开启并调整压缩空气进气阀HV—5。观察邻硝基氯苯计量槽F4液位H—5逐渐上升，且邻硝基氯苯储罐液位H—4略有下降，直至计量槽液位H—5达到1.2m。由于计量槽装有溢流管，液位一旦达到此高度将不再上升。但如果不及时关闭HV—7，则储罐液位H—4会继续下降。注意储罐液位下降过多，将被认为操作失误而扣分。

5）压料完毕，关闭HV—7及HV—5。打开泄压阀V6.如果忘记打开V6，

会被认为操作失误而扣分。

4.二硫化碳计量备料

1）检查并确认通水池的泄压阀V8是否关闭。

2）检查并确认二硫化碳计量槽F5下料阀V14是否关闭。 3）打开上料阀HV—10。

4）开启并调整自来水阀HV—9，使二硫化碳计量槽F5液位H—7上升。此时二硫化碳储罐液位H—6略有下降。直至计量槽液位H—7达到1.4m。由于计量槽装有溢流管，液位将不再上升。但若不及时关闭HV—10,则储罐液位H—6会继续下降，此种情况会被认为操作失误而扣分。

5）压料完毕，关闭阀门HV—10及HV—9。打开泄压阀V8。如果忘记打开

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V8会被认为操作失误而扣分。

5.向缩合反应釜加入三种物料

1）检查并确认反应釜R2放空阀HV—21是否开启，否则会引起计量槽下料不畅。

2）检查并确认反应釜R2进料阀V15是否打开。

3）打开管道冷却水阀V13约5秒，使下料管冷却后关闭V13。

4）打开二硫化碳计量槽F5下料阀V14，观察计量槽液位因高位势差下降，直至液位下降至0.0m，即关闭V14。

5）再次开启冷却水阀V13约5秒，将管道中残余的二硫化碳冲洗入反应釜，关V13。

6）开启管路蒸汽加热阀V11约5秒，使下料管预热，关闭V11。 7）打开邻硝基氯苯计量槽F4下料阀V12，观察液位指示仪，当液位H—5下降至0.0m，即关V12。

8）再次开启管路蒸汽加热阀V11约5秒。将管道中残余的邻硝基氯苯冲洗干净，即关闭V11。关闭阀V15，全关反应釜R2放空阀HV—21。

9）检查并确认反应釜R2进料阀V16是否开启。

10）启动多硫化钠输送泵M4电机开关M04，将沉淀槽F1静置后得料液打入反应釜R2。注意反应釜的最终液位H—3大于2.41m时，必须及时关泵，否则反应釜液位H—3会继续上升，当大于2.7m时，将引起液位超限报警扣分。

11）当反应釜的最终液位H—3小于2.4m时，必须补加多硫化钠，直至合格。否则软件设定不反应。

6.缩合反应操作

本部分难度较大，能够训练学员分析能力、决策能力和应变能力。需通过多次反应操作，并根据亲身体验到的间歇反应过程动力学特性，总结出最佳操作方法。

1）认真且迅速检查并确认：放空阀HV—21，进料阀V15、V16，出料阀V20是否关闭。

2）开启反应釜R2搅拌电机M02，观察釜内温度T已经略有上升。 3）适当打开夹套蒸汽加热阀HV—17，观察反应釜内温度T逐渐上升。注意加热量的调节应使温度上升速度适中。加热速率过猛会使反应后续的剧烈阶段失控而产生超压事故。加热速率过慢会使反应停留在低温压，副反应会加强，影响主产物产率。反应釜温度和压力是确保反应安全的关键参数，所以必须根据温度和压力的变化来控制反应的速率。

4）当温度T上升至45℃左右应停止加热，关闭夹套蒸汽加热阀HV—17。反

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