仪器分析习题-完整篇[1] - 图文 下载本文

(五)名词解释 1.化学键合相 (六)简答题

1.答:高效液相色谱法的特点是适用范围广、分离效率高、速度快、流动相可选择范围宽,灵敏度高,色谱柱可反复使用,流出组分容易收集,安全等特点。

2.答:化学键合固定相克服了固定相易流失的缺点,并且遇强酸不分解,在各种溶剂中稳定性好,使用寿命长,可选用的流动相范围广,对热稳定,键合在担体表面上的有机基团可根据试样的类型而改变,从而提高分离选择性。

3.答:在HPLC中,对流动相的要求是:(1)与固定相不互溶。(2)不与固定相发生化学反应。(3)对样品要有适当的溶解度。(4)必须与检测器相适应。(5)溶剂的粘度要小。

4.答:高效液相色谱仪主要由六大系统组成,即(1)高压输液系统(2)进样系统(3)分离系统(4)检测系统(5)温控系统(6)记录或数据处理系统构成。

5.HPLC与LC的比较 相同点 2.分离机理上 1.理论上 LC HPLC 均可用塔板理论解释 均有吸附,分配,离子交换,凝胶四种分离机理 全多孔无定形颗粒,30-200目,不均表面多孔形或全多孔微粒型,1.固定相颗粒 匀,不耐高压,在一定压力下会破碎,5-10?m,2500-2000目,均匀,耐高会造成柱效降低 压 40-200 kg/cm2或500-4000psi 103-104 10-5-10-4g如1000ng,5-20?? l10-60min 连续,仪器自动化,RSD≤3.0% 10-25cm,短,可重复使用(毛细管除0.5-2米,粗,用一次 外) 2.操作压力 不同点 4.样品用量 5.分析时间 6.装置 3.柱效(n/米) 常压1kg/cm2或低压4-5 kg/cm2 2-50 1-10g 1-24小时甚至几个月 间断,非仪器化 7.柱长 6.HPLC与GC的比较 相同

1.柱效 2.灵敏度 GC 均具有较高的柱效 均具有较高的灵敏度 45

HPLC 点 3.分析速度 1.流动相 2.流动相产生 3.与组分关系 均具有较快的分析速度 气体,可压缩,扩散系数大,粘度小 液体,不可压缩,扩散系数小,粘度大 高压钢瓶 惰性气体 20-30%气体和低沸点的化合物,易挥高压输液泵 液体,与组分有作用力 70-80%有机,无机物,只要能配成溶液 压力表 不同4.分析对象 发,热稳定 5.压力测试 压力传感器 点 6.进样位置 柱上直接进样(柱口,分流/不分流),进样阀,t0大 t0小 7.柱形 8.柱长 U形,随意,螺旋形 >1m,2-100m 直形 10-30cm

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