4.扫面电镜的场深：电子束在试样上扫描时，可得到清晰图像的深度范围 5、扫描电镜图像的衬度：是信号衬度

6、形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成

7、原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数或化学成分差别形成 8、电压衬度：由于试样表面电位差别形成 五、电子探针X射线显微分析 1、原理：利用聚焦电子束照射在试样的表面待测微小区域上激发试样中诸元素的不用波长的特征X射线，用 X射线谱仪探测这些X射线得到X射线谱，再根据X射线的波长进行元素的定性分析再根据X射线的强度进行定量分析 2、X射线谱仪分类：波谱仪WDS、能谱仪EDS

3、波谱仪；分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。 能谱仪：虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率、谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等方面不如波谱仪，但其分析速度快（元素分析时能谱是同时测量所有元素），可用较小的 束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用

4、电子探针分析的四种基本方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析、定点定量分析 5、ZAF校正：由于基体效应(对电子散射和阻挡的原子序数效应；对X射线的吸收效应和产生

荧光X射线的荧光效应；)为此要引入原子序数校正因子 进行原子序数校正，引入吸收校正因子 进行吸收校正和引入荧光校正因子 进行荧光校正；这三种校正合起来常称为ZAF校正

第三章 热分析习题

3-1名词解释

1.热重分析、差热分析、差示扫描量热仪、动态热机械分析、潜热、显热、玻璃化转变温度、

比热

2.TG热重：用来测量在一定气氛条件和程序控温下样品重量随温度变化的方法

3.DSC差示扫描量热仪：试样与参比物置于相等的温度条件，在程序控温下，测定两者温度差

保持零时，所需要的能量对温度或时间作图的方法

4.DTA差热分析 ：把试样和参比物置于相等的温度条件，在程序控温下，测定两者的温度差对

温度或时间的关系的方法

5.DMA动态热机械分析：是在程序控制温度下，测量物质在振荡负荷下的动态模量或阻尼随温

度变化的一种技术。

6.显热：在恒压和恒容不作非体积功的条件下，仅因系统温度改变而与环境交换的热称为显热。 7.潜热：在一定温度、压力下系统发生相变时与环境交换的热。

8.玻璃化转变温度：二级相变。宏观上是指聚合物由玻璃态转变为高弹态的特征温度，在微观

上是高分子链段开始运动的温度。

9.比热：单位质量物体改变单位温度时的吸收或释放的内能

3-2 影响热重曲线的主要因素？试推导热重仪器中试样表观增重与气体密度的关系。根据所推

导的表观增重公式说明影响表观增重的因素。

答：影响热重曲线的主要因素包括：1 仪器因素（1）浮力和对流(2)挥发物的再凝集(3)坩埚与

试样的反应及坩埚的几何特性2实验条件(1)升温速率(2)气氛的种类和流量3.试样影响（1）试样自身的结构缺陷情况、表面性质(2)试样用量(3)试样粒度 表观增重（ΔW）：ΔW =WT-W0

WT ——对应于T 温度下的质量；W0 ——对应于T0温度下的质量 ΔW=Vg（0）= V0g（1- T0/T）

V——受浮力作用的（在加热区）试样盘和支撑杆的体积；

?????0——试样周围气体在T时的密度；

0

T——测试时某时刻的温度（K）。影响表观增重的因素: V、0、T。 3-3 Cahn秤的主要技术指标。

答：Cahn秤主要技术指标：灵敏度（0.1μg）；最大称重（5g）；漂移（小于0.1μg/h） 3-4差热曲线基线方程的表达式中，各参数的物理含义？影响差热曲线基线的主要因素？

?CR?CSK答：(△T)a就是差热曲线基线方程：(△T)a=V〔1-exp(-kt/cs)〕

式中，K——与仪器灵敏度有关的仪器常数

t——时间V——升温速度Cs ——试样比热Cr——参比样比热 可见影响（△T）a的因素有Cs、Cr、V 和K。可见

①程序升温速度V值恒定，才可能获得稳定的基线；②Cs和Cr越接近，（△T）a越小，选用参

比物时，应使其热容尽可能与试样相近；③在程序升温过程中，如果试样的比热有变化，（△T)a也在发生变化；④程序升温速率V值越小，（△T）a也越小。 3-5放热或吸热的量与差热峰面积的关系？ 答：放热或吸热的量与差热峰面积成正比关系

3-6题图3-6为高聚物材料的典型DSC曲线。标示出高聚物材料DSC曲线上主要的变化过程及

相应的特征温度。

题图3-6 高聚物材料的典型DSC曲线 3-7从试样的差热曲线上可获得哪些信息？

答：差热曲线上可获得两个基本信息：1 试样吸放热所发生的温度；2 试样吸收或放出的热

量的大小。据此，可以获得试样的晶型转变温度、熔融温度、氧化分解温度、玻璃化转变温度及相应热效应的大小。

3-8如何利用试样的DSC曲线判断矿石中含β-SiO2？

在获得的试样DSC曲线上，如果存在573℃的晶型转变放热峰，基本可说明含有β-SiO2。在此

基础上，对试样进行XRD分析，如果XRD数据也有β-SiO2的衍射峰，就可以更好地说明试样中是否含有β-SiO2。

3-9有一石灰石矿，其粉料的TG-DSC联合分析图上可见一吸热谷，其Tonset为880℃，所对应

的面积为360×4.184J/g，对应的TG曲线上失重为39.6%，计算：①该矿物的碳酸钙含量？（碳酸钙分子量为100.9）②碳酸钙的分解温度？③单位质量碳酸钙分解时需吸收的热量？ 答：①该矿物的碳酸钙含量

设：石灰石粉料的质量为m克，碳酸钙的百分比含量为x，CO2气体的质量为y克，则CaCO3

的质量为mx。

??CaO+CO2? CaCO3?100.9 44 mx y

②碳酸钙的分解温度的起始温度Tonset为880℃。 ③单位质量碳酸钙分解时需吸收的热量为

10044y??39.6%mxy 而m ?x?90%

3-10题图3-10为一金属玻璃的DSC曲线。根据DSC曲线，指出该金属玻璃在加热过程中经历

的玻璃化转变及析晶过程所对应的特征温度或温度范围。

360?4.184J/g?1.6736KJ/g0.9

题图3-10 某金属玻璃的DSC曲线

答：玻璃化转变温度384.3℃；449.9℃、482.0℃、547.3℃均为放热峰，可能为析晶所对应的放

热过程。

3-11快速凝固的化学组分为Al87Ni7Cu3Nd3金属材料的XRD、DSC分析结果分别见题图3-11。

请根据分析结果初步判断是否是金属玻璃，并写出判断依据。该金属玻璃的Tg为多少度？该金属玻璃经不同的温度（见图中所标）热处理1小时后，随热处理温度的升高晶相种类和组成如何变化？

□Al ■Al3Ni ○Al11Nd3 ●Al8Cu3Nd

金属材料DSC结果图 不同温度热处理1小时后金属材料的XRD图 题图3-11

答：是金属玻璃。依据有两点：1）DSC图中可见有明显的玻璃化转变温度（Tg），温度高于

Tg后，可见有明显的吸晶放热峰。2）XRD衍射图中热处理温度小于等于110℃时呈弥散的衍射峰，这是玻璃态物质的特征。Tg=384.3℃。由XRD图可见，热处理1小时后，晶相的种类及组成变化：110℃时为玻璃态；410℃析出金属Al晶相；500℃下，出现Al、Al3Ni、Al11Nd3和Al8Cu3Nd四种晶相。

第四章 红外 光是一种电磁波，同时具有粒子性，具有波粒二象性 ",波动性可用波长（λ ），频率(（ν ）和波数（σ ）来描述。 4.1.1.2 光的波粒二象性 其关系为： ",σ : 波数即单位长度内波的数目，σ=1/λ；常用单位为cm-1 4.1.1.2 光的波粒二象性 ",粒子性可用光量子的能量来描述 Planck方程：

E=h×νE为光子能量，单位为J；

h为Planck常数，其值为6.624x10-34JS 光与分子的相互作用 ",光：在传播过程中将能量传递给物质的分子、原子 ",物质的分子：吸收光的能量，运动状态受到激发，产生能级的跃迁 ",而能级跃迁是量子化的，因此只有光子的能量恰等于两个能级之间的能量差(时（即ΔE）才能被吸收 ",中红外光波波长的能量恰在分子振动能级间距范围，因此红外光谱又称为振动光谱。 红外吸收光谱的特点 ",当一束连续红外波长的光照射到物质上时，其中某些波被吸收了，形成了吸收谱带 ，把透过光按波长及强度记录下来，就形成了红外吸收光谱。 ",在红外光谱图中的吸收均称为谱带,而不称为峰（peak) ",对于某一分子来说，只能吸收某些特定的频率，从而引起分子转动或振动能级的变化，产生特征的分子光谱。谱中被吸收的光的波长对于不同分子或原子基团都是特征的