C. 属色谱动力学理论
D. 说明了影响塔板高度的因素
19. 在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保
留时间tR，将有以下哪种变化（ｂ ） A.k与tR增大 B.k与tR减小 C.k与tR不变 D.k增大，tR减小 20. 在高效液相色谱中，调整保留值实际上反映（ d ）分子之间的作用力。
A.流动相与固定液 B.组分与组分 C.组分与流动相 D.组分与固定液 二、 填空题（每空1分，共20分）
1. 维生素B在440~500nm波长光的激发下可发出较强的荧光，而实际选择的是400nm的波
长光，其目的是 。
2. 能够发射荧光的物质都应同时具备两个条件，即
和 。
-3. 用氟电极测F时，加入的总离子强度调节剂（TISAB），包括了 、 、
三部分试剂。
4. 气象色谱是以 为流动相。
5. 电化学规定，在化学电池中发生还原反应的电极称为 。 6. 直接电位法测定的是被测离子的 。
7. Nernst方程的数学表达式是 。
8. 在选择吸附色谱的分离条件时，须从 、 、
三方面综合考虑。
9. 电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线称为 。
10. 在GC中，对于宽沸程多组分的复杂样品的分析，柱温采取 ；在HPLC
中，对于极性差别大的多组分复杂样品的分析，洗脱方式采用 。 11. HPLC中应用最广泛的固定相 。 12. 用气相色谱法测定乐果含量，采用 检测器可获得较高灵敏度；当测定
一种肝炎新药α-联苯双酯的含量时，应采用 检测器。
13. 在色谱分析中，R值越大，就意味着相邻两组分分离得越好。通常用
作为相邻两峰能否完全分开的标志。 三、 简答题（每题5分，共20分） 1. 样品处理的目的和要求各是什么？
2. 分子的紫外-可见光谱为什么呈带状光谱？ 3. 什么是斯托克斯位移？荧光光谱有哪些特征？
4. 用直接电位法分析时，何时宜用标准曲线法？何时宜用标准加入法？ 5. 对于吸附色谱，，应如何选择固定相和流动相？ 6. 与气相色谱法相比，高效液相色谱法有哪些有点？ 四、 计算题（每题5分，共20分）
1. （1）下列数字各为几位有效数字：①pH=8.33 ②4.36%
（2）应用有效数字计算规则计算下列结果：①5.876+0.23-3.30345+10.8
②25.467×0.7894÷0.65
+
2. 电池：pH玻璃电极|H（x mol/L）||SCE，25℃，溶液为pH=4.00的标准缓冲溶液时，
测得电池的电动势为0.209V，将溶液换成位置溶液时，测得电池电动势为0.091V。试计算位置溶液的pH值。
3. 用薄层色谱分离色谱Rf分别为0.45和0.63的两组分混合物。欲使分离后斑点中心之
间的距离为1.0cm，薄层板的长度至少需要多长？（注：按照一般要求，起始线应距离顶端1.5~2.0cm，溶剂前沿至少要低于顶端1~2cm）
4. 已知某废液中铁的含量为47.0mg/L。准确吸取此溶液5.00ml于100ml容量瓶中，在适
当条件下加入邻二氮菲显色剂显色后定容，摇匀。用1.00cm吸收池于508nm处测得其吸光度为0.47。计算邻二氮菲-铁有色配合物的吸光系数和摩尔吸光系数。 附：参考答案
一、 单选题 1-5 CABAB 6-10 DBCBD 11-15 BBDBA 16-20 DDBBD 二、 填空题
1. 避免（或消除）拉曼散射光的影响
2. 物质的分子必须具有能够吸收紫外或较短波长可见光的结构 产生荧光的物质必须具
有较大的荧光效率
3. 离子强度调节剂 pH缓冲剂 掩蔽剂 4. 气体 5. 阴极 6. 活度
7.
8. 吸附剂的活性 洗脱剂的性质 被分离组分的性质 9. 共振（吸收）线 10. 程序升温 梯度洗脱
11. 化学键合固定相（或十八烷基键合相）
12. 火焰光度检测器（或FPD） 火焰离子化检测器（或FID） 13. R=1.5
三、 简答题
1. 目的：使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液：除去对分析测定有
干扰的基体物质；当被测组分的浓度较低时，进行浓缩富集，通过化学反应使被测组分转化成易于测定的形式。样品处理的总原则是防止被测组分损失和被污染。
要求：分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高；样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质；试剂的消耗应尽可能少，方法简单易行，速度快，对环境和人员污染小。
2. 分子的紫外-可见吸收光谱为电子光谱，但在电子能级跃迁的同时，不可避免地有振动
和转动能级的跃迁，因此分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱。 3. 斯托克斯位移是指荧光波长比激发光波长更长的现象。
特征：荧光波长比激发光波长更长；荧光光谱的形状与激发光波长无关；激发光谱与荧光光谱呈镜像对称关系。
4. 标准曲线法适用于大量样品的例行分析，要求标准溶液和样品溶液具有相近的离子强度
和组成，要求被测体系比较简单。当样品溶液成分比较复杂，离子强度较大时，无法通过加入离子强度调节剂的方法来控制溶液的离子强度，可采用标准加入法。
5. 应从试样、吸附剂和流动相三个方面综合考虑。首先根据样品组分的性质选定吸附剂，
然后根据“相似相溶原理”选择流动相。分离弱极性或非极性的组分一般选用强活性吸附剂，弱极性或非极性流动相；分离强极性物质，则选用弱活性的吸附剂，强极性或中等极性的流动相。 6. ①应用范围更广：它不受样品挥发性和热稳定性的影响，只要把样品制成溶液便可进行
分析，特别适合于沸点高、及性强、热稳定性差的化合物，如蛋白质、维生素等。②分
离选择高：气相色谱法采用的流动相是惰性气体，仅起载带作用，而高效液相色谱法中流动相可选用不同极性的液体，参与对组分的分配作用，使分离效率提高。③高效液相色谱法分离分析后的样品馏分易于收集，所以可以用来提纯物质。 四、 计算题 1. （1）①2 ②3
（2）①13.9 ②3.1 2. 2.00 3. 8.06cm
4. 200 L/(g·cm) 11200L/(mol·cm)
一、 选择题（30分，每题两分）。 1. 准确度与精密度的关系是（A）
A. 准确度高，精密度也高 B. 准确度高，精密度低 C. 精密度高，准确度也高 D. 精密度高，准确度低 2. 对7.5305进行修约，保留四位有效数字，结果是（C）
A. 7.53 B. 7.531 C. 7.530 D. 7.5 3.以下各项措施中，可减小随机误差的方法是（C）
A. 设置对照试验 B. 校准仪器 C. 增加平行测定次数 D. 设置空白试验 4. 氘灯所发出的光谱在哪个范围内（B）
A. X射线 B. 紫外线 C. 可见光 D. 红外线 5.吸光度A、透射比T与浓度c的关系是（A） A. A与c成正比，T与c成反比 B. A与c成反比，T与c成反比 C. A与c成正比，T与c成正比 D. A与c成反比，T与c成正比 6. 荧光分光光度计的基本组成是（B） A. 光源—单色器—吸收池—检测器
B. 光源—单色器—吸收池—单色器—检测器 C. 光源—吸收池—单色器—检测器
D. 光源—吸收池—单色器—吸收池—检测器
2+2+—
7. 运用紫外——可见分光光度法测Mn浓度时，用HIO4氧化Mn成MnO4，以蒸馏水作空白溶液，问这是（D）
A. 试剂空白 B. 样品空白 C. 平行操作空白 D. 溶剂空白 8. 关于分子荧光分析法，下列说法正确的是（D） A. 外转换过程属于辐射跃迁 B. 延迟荧光属于非辐射跃迁
C. 磷光发射是指电子由第一激发单重态的最低振动能级向基态跃迁 D. 任何荧光化合物都有激发光谱和发射光谱 9. 原子吸收分光光度法所用光源是（B）
A. 钨灯 B. 空心阴极灯 C.氢灯 D. 氙灯 10. 关于原子吸收分光光度计光源下列说法正确的是（C）
A. 发射谱线的νo大于吸收谱线 B. 发射谱线的νo小于吸收谱线 C． 发射谱线的△ν小于吸收谱线 D. 发射谱线的△ν等于吸收谱线
11.下列原电池的表示方法中正确的是（B）
A. (—) Zn(s)|CuSO4(c2)||ZnSO4(c1)|Cu(s) （+） B. (—) Zn(s)|ZnSO4(c1)||CuSO4(c2)|Cu(s) （+） C. （+） Cu(s)|CuSO4(c2)||ZnSO4(c1)|Zn(s) (—) D. （+） Cu(s)|ZnSO4(c1)||CuSO4(c2)|Zn(s) (—) 12. PH玻璃电极对阳离子的响应顺序是（A）
++++++++
A. H>Na>K>Cs B. H> K > Na>Cs
++++ ++++
C. H>Na> Cs> KD. Na> H>K>Cs13. 下列哪项不是色谱法的优点（B）
A. 灵敏度高 B. 对未知物分析能力强 C. 分析速度快 D. 应用范围广 14. 吸附柱色谱法中对固定相的要求不包括（D）
A. 粒度均匀，强度适宜 B. 吸附可逆
C. 强极性组分选择弱活性吸附剂 D.弱极性组分选择弱极性吸附剂 15. 气相色谱法中对含S、P化合物灵敏度高的是（A）
A. 火焰光度检测器 B. 电子捕获检测器 C. 火焰离子化检测器 D. 热离子检测器 二、填空题（15分，每空一分）
1. 样品保存常见的保存方法有 密封保存法、冷藏或冰冻和化学保存法。 2. 激发光谱和荧光光谱呈 镜相对称关系。
3. 原子吸收光谱法是基于待测元素的基态原子对其特征辐射的吸收程度来测量该元素含量的一种分析方法。
4. 原子化器包括火焰原子化器、石墨炉原子化器和氢化物发生原子化器。
5. 色谱法按原理可分为吸附色谱、凝胶色谱、分配色谱、离子交换色谱和亲和色谱。 6. 火焰离子化检测器常用的载气是氮气。 三、名词解释（15分，每题三分） 四、简答（40分，每题8分）。
1. 简述导致荧光熄灭的因素有哪些。
答：○1碰撞熄灭，○2静态熄灭，即生成化合物的熄灭，○3转入三重态的熄灭，○4荧光物质的自熄灭，包括内滤作用的自吸现象。
2. 原子吸收光谱的干扰有哪些？如何消除？各举一例。
答：○1光谱干扰，包括吸收线重叠，非吸收线未能被单色器分离和再发射干扰等，消除措施有减小狭缝宽度；○2电离干扰，指高温电离使基态原子数减少，消除措施有选择合适的火焰温度；○3化学干扰，即待测元素与共存元素发生化学反应生成难挥发化合物，消除措施有加入释放剂，保护剂等；○4物理干扰，指试样在转移蒸发过程中的物理干扰因素，消除措施有加入表面活性剂或有机溶剂；○5背景吸收，是来自于原子化器的一种连续光谱干扰，消除措施有氘灯校正法。
3. 试比较气相色谱仪与高效液相色谱仪的异同点。