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SMT分级方法

沉积物中磷形态分析采用欧洲标准测试委员会框架下发展的 SMT分离方法, 将总(TP) 分为无机磷(IP) 、有机磷(OP、可交换态磷 (Ex-P)、铁铝结合态磷NaOH -P )、钙结合态磷(HCl -P) 进行分析, 具体步骤见图。磷的测定采用钼锑抗分光光度法。 每个样品平行测定2 次, 数据用测定的平均结果表示 。

沉积物中总磷及其形态磷的连续提取分离法详述如下: (1)交换态磷 (Ex-P ):

分别准确称取不同目数的沉积物样 0.5g于数个50 m L 离心管中, 加入 1.0mol/L MgCl2溶液20 m L, 震荡提取2h,离心(5000r·min-1)20 min,再用20mL去离子水同样提取2遍(即漂洗2遍),不合并提取液,提取液通过0.45?m滤膜,用钼锑钪分光光度法测定提取液中磷的浓度。

(2) 铁铝结合态磷 (NaOH -P):

浸提过Ex-P的剩余残渣中加入20mL lmol /L的NaOH溶液,加盖摇匀,振荡12h,离心(5000r·min-1)20 min,再用20mL去离子水同样提取一边(漂洗),不合并提取液,提取液通过0.45?m滤膜,用钼锑钪分光光度法测定提取铁铝结合态磷。 (3) 钙磷 (HCI-P ):

浸提过铁铝磷的残渣用饱和NaCl溶液洗涤两次,每次离心5min,弃清液,加入20mL lmol /L HCl,加盖摇匀,振荡12h,离心(5000r·min-1)20 min,再用20mL去离子水同样提取一边(漂洗),不合并提取液,提取液通过0.45?m滤膜,用钼锑钪分光光度法测定提取铁铝结合态磷离心提取钙结合态磷 。 (4) 总磷 (TP):

分别准确称取不同目数的沉积物土样0.5g于干燥的柑祸中; 放入马弗炉中, 450℃锻烧3h ; 冷却后,移至离心管;加入20mL 3.5mol /L盐酸, 加盖摇匀;震荡16h,离心提取总磷 。

1. 有机质含量的测定

称取适量风干后的泥样于550℃条件下灼烧5h. 灼烧前后的质量差即为泥样有机质质量,以泥样干重为基准计算有机质所占的质量分数。