的选择和指导都有着实际应用价值。

25(Lb4F4027).碳、氢测定前，为什么要对测定装置做气密性校验，并要做空白试验?

答案:碳、氢分析装置的气密性检查目的是因此试验在密闭系统内进行，不论燃烧产物由内向外逸漏或空气由外向内渗入，都将会对试验结果引进误差。若为前者会使试验结果偏低，若为后者会使试验结果偏高。

空白试验是在没有试样的条件下，校正盛试样的瓷舟表面和催化剂表面的吸附水分对氢元素测定结果的影响。吸收水分U形管的增重为空白校正值。在取得试样的测定结果时，应扣除此空白校正值。

26(Lb4F4028).使用自动量热仪，发生什么情况时需重新标定仪器的热容量?

答案:(1)由于各个测温探头测出的温度值(相对温度值)不尽相同，它们的线性度也不会是完全一致的，所以当更换测温探头时，需重新标定仪器的热容量。

(2)热容量标定与发热量测定时，室温相差5℃以上也应重新标定仪器的热容量。因为铂电阻在某一温度范围内的线性较好，所以不需做平均分度值的修正，但在超出这一温度范围时，即测温范围扩大时其线性不一定好，故需对这一温度范围内测得的温度值做校正，如不经校正，就会引起不可忽略的误差。所以，如没有条件对测温探头做平均分度值的检定校正，则可重新标定仪器的热容量，使得标定热容量与测定发热量时的测温条件一致，以抵消温度计测温误差的影响。

(3)当用标准煤样或用标准苯甲酸来检查量热仪的准确度时，若发现测定值与标准值不一致，即测定值与标准值之差超过不确定度范围或苯甲酸的测定值与标准热值之差超过50J/g时，找不到其他原因就可重新标定仪器的热容量。

27(Lb4F4029).我国现行国标规定3mm筛孔的筛既有方孔又有圆孔的原因何在?

答案:按制样工序，煤样破碎到粒度小于3mm后从中缩分出不少于3.75kg的煤样，以便进一步制备。在煤样量大的情况下影响不大，但要从小于3mm粒度的煤样中直接缩分出100g来磨制粒度小于0.2mm的分析煤样，就必须使3.75kg粒度3mm的煤全部通过3mm的圆孔筛。大量实验证明，只有这样，制样精密度才符合要求。若从通过3mm方孔筛的煤样中直接缩分出100g来制备分析煤样，则从理论上讲，由于方孔筛的筛孔对角线的长度为圆孔筛孔径的1.414倍，煤样粒度大些，因此制样精密度会偏低，试验数据也证明精密度偏低的趋势是存在的。

28(Lb4F5030).煤的“固定碳”与“碳元素”有何区别?

答案:煤的“固定碳”是工业分析组成的一个成分，它具有规范性，是一定试验条件下的产物。所含的主要元素是碳，还含有少量硫和极少量未分解彻底的碳、氢物质。“碳元素”是化学元素一种，只有通过碳原子的结构特点给予定义，两者是截然不同的物质。固定碳FCad可由下式计算：FCad＝100－Mad－Aad－Vad。

另外，从煤中元素的平衡来看，全碳Ct应等于固定碳FCad和挥发分中碳CV之和，即Ct＝FCad＋CV。

29(Lb4F5031).为什么二分器的缩分精密度大大高于堆锥四分法?

答案:用二分器缩分时，煤样是以煤流的形式往复摆动均匀给入二分器的。每摆动一次，就摆过一定数目的格槽，煤样被分成一定数目的子样，加和各次摆动掠过的格槽数目即为缩分时的子样总数目。这个数目是很多的，如二分器有10个格槽，摆动10次，煤样就被分成100个子样。另外，一个煤样通过二分器，只被分成两部分，留样量为入样量的1/2。由于二分器缩分是以多子样数目和大留样量为基础的，并且不存在堆锥四分法混合煤样时的粒度离析现象。所以，它的缩分精密度大大高于堆锥四分法。

30(Lb4F5032).为什么要进行煤中碳酸盐二氧化碳的测定?

答案:煤中常含有一些碳酸盐物质，如碳酸盐、碳酸镁等。这些矿物质含量的多少与成煤环境条件有关，我国多数煤中碳酸盐二氧化碳含量低于1%，但也有少数高达10%以上。当煤被加热到850℃时，它会全部分解，并放出二氧化碳，致使元素分析中的碳和工业分析中的挥发分测定值偏高。同时，碳酸盐分解呈吸热反应，对煤的发热量测定也有影响。此外，还影响锅炉灰量平衡的计算，因此，需要测定煤中碳酸盐二氧化碳含量，对上述各项给予相应的修正。

31(Lb4F5033).试描述由一批原煤中取得分析煤样的全过程，并估计各环节上产生误差的来源。

答案:由一批原煤取得分析煤样的全过程如下：

从原煤到总样的过程有采样误差引入，其中主要是煤质的不均匀性引起的。另外子样数量不够，采样器的尺寸规格及其运行方式与煤质的实际情况不符，以及环境条件的变化都会造成采样误差。从总样到分析煤样的过程有制样误差引入，其中包括有粒度分布、缩分比不当、制样设备有缺陷、运行操作失误以及环境条件的变异、不同粒度的离析、水分、煤粉的损失和外来杂质的混入等都是造成制样误差的因素。以上两种误差都要通过化验数据才能得知， 因此这两种误差中都包括化验误差，不过所占比例较小而已，通过方差分析，可估计各环节误差的大小。

32(Lc4F2042).氧弹内充氧压力一般以多大为宜?为什么?

答案:在氧弹中充入一定压力的氧气，是为了保证试样完全燃烧。各种煤的煤质不同，它们在完全燃烧时所需要的氧量也不同，但根据大量试验表明：在测定动力燃料发热量时，充氧压力在2.5～3.0MPa之间为宜。在实际充氧操作中，要控制好充氧压力。如充氧压力偏低，试样热量的释放过程就会延长，还会造成因试样燃烧不完全而使发热量结果偏低。如充氧压力过高，点火瞬间氧弹内产生的压力就会过高。

33(Lc4F3043).为什么动力用煤计价要按发热量计价?

答案:动力用煤过去是和统配矿煤矿的商品煤一样，都是按灰分计价。这种计价的缺点是不能真正反映按质论价的问题，因为不同矿区的商品煤，有时它们的灰分十分接近，但发热量却相差很大，而我们利用的又主要是煤的发热量，因此有必要把按灰分计价改为按发热量计价。

34(Lc4F3044).为何要对氧弹定期进行水压试验?

答案:氧弹是一个承压的不锈钢容器，在充有一定压力的氧气后具有良好的密封性。氧弹在点火后的最高压力一般为充氧压力的2.5～3倍，甚至4倍。可见氧弹承受的压力是相当大的。而且氧弹内燃烧时的瞬间温度也可达几百度。氧弹在使用过程中要受到燃料燃烧产物如硫酸、硝酸的腐蚀作用，

还要受到磨损。为了安全起见，要求氧弹在使用1000次以后或每年做水压试验，试验压力为20.0MPa并维持此压力5min。

35(Lc4F4045).为什么泡沫灭火器不适于扑灭酒精着火?

答案:由于泡沫灭火器的作用是利用喷出的泡沫笼罩燃烧的物质，使它与空气气流隔绝而停止燃烧，酒精本身是一种破乳化剂，泡沫落在溢出的酒精上，包括燃烧着的酒精在内，泡沫不能形成，即使形成也被破坏，这样就不能生成隔绝空气所必需的泡沫，也就不能起到灭火的作用。

36(Jd4F2050).如何进行坩埚的恒重?

答案:坩埚的恒重是将坩埚先洗净，用小火烤干或烘干，编号，然后将坩埚放入冷的炉膛中逐渐升温或将坩埚在高温炉口预热一下，再放进炉膛中。在800～950℃下灼烧0.5～1h。然后从高温炉中取出坩埚，先降温，再将它移入干燥器中，将干燥器连同坩埚一起移入天平室，冷却至室温后，取出坩埚称重。随后再将坩埚放入高温炉内进行第二次灼烧，约15～20min，再冷却和称重。如果前后两次质量之差不大于0.2mg，即可认为坩埚已达恒重；否则，还需再灼烧直至恒重为止。

37(Je4F2051).测定水分为什么要进行检查性干燥试验?应怎样取值?

答案:用干燥法测定水分时，尽管对煤的类别规定了干燥温度和时间，但由于煤炭性质十分复杂，即使是同一类别的煤也有很大差异，所以煤样在规定的温度和时间内干燥后还需要进行检查性干燥试验，以确认煤样中水分是否完全逸出，直到达到恒重为止，它是试验终结的标志，最后一次称量与前一称量比较，其减量处在规定的数值之内或质量有所增加为止。在后一种情况下，采用增重前的一次质量作为水分计算依据。

38(Je4F2052).用恒温式热量计测燃煤发热量时，如何调节内筒水温?为什么?

答案:对于恒温式热量计内筒水温的调节，要结合热量计的热容量大小和试样发热量的高低确定，其目的是：

(1)使测热过程中吸热与散热相抵消后的值达到最小，即冷却校正值最小，以提高测定准确度。 (2)使主期终点时的内筒温度比外筒高1℃左右，以利于终点时，内筒温度出现明显下降趋势，易于判断终点温度(对低发热量的燃料，测定发热量时，可调节内筒温度稍低于外筒，甚至允许略高于外筒温度)。

39(Je4F2053).某化验员对某热量计的热容量标定结果和判定如下：

1400，1420，1390，1395，1380，单位J/K。

答案:根据GB/T 213-1996，五次热容量极差为1420－1380＝40，不大于40J/K，因此该热量计平均热容量为1397J/K。试论述该结果及判定的正确性(已知此热容量标定结果的标准偏差为14.8J/K)。 答：虽然五次热容量极差不大于40J/K，但其相对标准偏差＝(14.8/1397)×100%＝1.06%。由于热量计产品标准规定，热量计热容量重复性相对标准偏差应不大于0.2%，此时，才能认为热量计精密度合格，才能取其平均值作为热量计的热容量。因此，断定该量热仪精密度不合格，应查找原因重新测定。

40(Je4F2054).空气干燥法测定煤中水分为什么不适用褐煤?用什么方法测定褐煤水分?

答案:空气干燥法测定煤中的水分对于年老煤比较适合。对于褐煤，由于空气中加热时间较长(1～2h)，煤样容易氧化增重，而使测定结果偏低，因此不使用空气干燥法测定褐煤中水分。 为了克服上述缺点，一般采取两种措施。一种是在真空或惰性气氛(如氮气)中加热，避免煤与氧接触；另一种是适当提高加热温度并尽量缩短加热时间以减弱氧化程度，如国家标准GB/ T212-1991《煤的工业分析方法》中规定的在145±5℃下烘烤1h测定褐煤水分的方法。

41(Je4F2055).制样过程中，怎样用九点法取全水分煤样?为什么?

答案:九点法取全水分煤样的布点是以扁平煤样堆的下圆半径为准，这一点必须规范。因为，分取全水分的堆锥过程，尽管是稍加混合，而不是反复堆掺三遍，但从粒度分布角度看仍有粒度离析，即较大颗粒向周边滚落，小颗粒相对中间集中。对于同质量的煤炭，粒度愈小，总表面积愈大，表面附着的总水分就愈多。反之，表面附着的总水分就较少。因此，全水分的子样点位的布置是倒挂全水分煤样粒度组成一致的关键。

42(Je4F3056).如何获得准确可靠的灰分测定结果?

答案:(1)采用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解前完全氧化并排出，避免硫酸钙的生成。 (2)灰化过程中始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排出，因此要求马弗炉装有烟囱，在炉门上有通风眼或将炉门开启一个小缝使炉内空气自然流通。

(3)煤样在灰皿中要铺平，以避免局部过厚。一方面避免燃烧不完全；另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定。

(4)在足够高(＞800℃)温度下灼烧足够长的时间，以保证碳酸盐完全分解及二氧化硫完全驱出。

43(Je4F3057).试述从36kg原始煤样中如何制备分析煤样?

答案:(1)首先让36kg原始煤样通过25mm筛，将筛上大块煤破碎直至全部通过25mm筛，决不允许将筛上大块煤或矸石舍弃。

(2)按要求对小于25mm的煤样，其最小保留量为60kg，而现在全部煤样仅36kg，故不用缩分。 (3)将36kg已破碎到小于25mm的煤样，用13mm筛子筛分，筛上物继续破碎，直至全部通过13mm筛。 (4)对已通过13mm筛的煤样，稍加掺合后按九点法取出2kg测定全水分的样品，对粒度小于13mm的煤样，其最小保留量应为15kg，故可缩分一次，实际保留量为17kg。

(5)将上述小于13mm的煤样，用6mm筛子筛分，筛上煤样继续破碎，令其全部通过6mm筛。 (6)对粒度小于6mm的煤样，最小保留量为7.5kg，故应缩分一次，实际保留量为8.5kg。 (7)将上述小于6mm的煤样，用3mm筛子筛分，筛上的煤样再破碎，令其全部通过3mm的筛子。 (8)按要求小于3mm的煤样，最小保留量为3.75kg，故要缩分一次，实际保留量为4.25kg。 (9)将上述小于3mm的煤样，用1mm筛子筛分，筛上煤样再破碎，令其全部通过1mm筛。 (10)从小于1mm煤样中，缩分出0.1kg用来制备分析煤样，0.5kg留作存查煤样，其余舍弃。 (11)将小于1mm、0.1kg的煤样，达到空气干燥状态，通过制粉机磨制成小于0.2mm的煤样。

44(Je4F3058).测定褐煤、长焰煤的挥发分时，应如何处理煤样? 为什么?

答案:测定褐煤、长焰煤的挥发分时，必须压饼。这是因为变质程度低的褐煤、长焰煤，它们的水分和挥发分很高，如以松散状态放入900℃炉中加热，则挥发分会骤然大量释出，把坩埚盖顶开带