二、卤素含氧酸盐的性质 1、次氯酸钠的氧化性
取4支试管分别注入0.5ml前面制得的次氯酸钠溶液.
第一支试管中加入4～5滴0.2mol.LKI溶液,2滴1mol.LH2SO4溶液； 第二支试管中加入4～5滴0.2mol.LMnSO4溶液； 第三支试管中加入4～5滴浓盐酸； 第四支试管中加入2滴品红溶液。
观察以上实验现象，写出有关的反应方程式。 ClO+2I+2H=I2+Cl+H2O 红棕色
ClO+Mn+2HO=MnO２+Cl+H2O 棕黑色沉淀
ClO+2HCl(浓)=Cl2+Cl+H２O 黄绿色气体 品红褪色
2、氯酸钾的氧化性
（1）取少量前面制得的氯酸钾晶体加少量水配成溶液。向0.5ml 0.2mol·LKI溶液中滴入几滴自制的KClO3溶液,观察有何现象.再加3mol·LH2SO4酸化,观察溶液颜色的变化,继续往该溶液中滴加KClO3溶液,又有何变化,解释实验现象,写出相应的反应方程式.
根据实验，总结氯元素含氧酸盐的性质． 无明显现象(中性)
黄绿色(酸性) 2ClO3+2I+6H= 2IO3(ro:I2)+Cl2↑+3H2O
褪色 2ClO3+I2=2IO3+2Cl+H2O 反应速度极慢,反应不明显.可加热. （2）爆炸
与硫黄反应，取一小勺干燥的硫黄粉与氯酸钾晶体小心地加以混合，用纸包好，拿到室外，用铁锤猛击。
KClO3 +S =SO2 +KCl +O2
KClO3在中性时无氧化性，酸性或固体有氧化性。 注意：用量一定要少，氯酸钾、硫黄必须干燥。
要求：装配仪器时，应使仪器布置整齐、合理、美观。反应前一定要检验装置的气密性。 [思考题]
-----+
--1
-1
---2+
----+
--1-1
-1
1、如果实验室没有二氧化锰，可改用哪些药品代替二氧化锰?举出三种。
KMnO4，K2MnO4，PbO2、NaBiO3、KClO3、K2Cr2O7
2、用碘化钾淀粉试纸检验氯气时，试纸先呈蓝色，当在氯气中放置时间较长时，蓝色褪去。为什么？
Cl2+2I=2Cl+I2 5Cl2+I2+6H2O=2HIO3+10HCl
[附注]
一、有关氯气的安全操作 氯气剧毒，有刺激性气味的黄绿色气体，少量吸入人体会刺激鼻、喉部，引起咳嗽和喘息，大量吸入甚至会导致死亡。空气里可以允许的氯气最高浓度是0.001mg·L，超过这个浓度就会引起人体中毒。做氯气实验时，须在通风橱内进行，室内也要通风。不可直接对着管口或瓶口闻氯气，应当用手轻轻将氯气煽向自己的鼻孔。
二、有关溴的安全燥作 溴蒸气对气管、肺部、眼、鼻、喉等器官都有强烈的刺激作用。做有关溴的实验时应在通风橱内进行。不慎吸入溴蒸气时，可吸人少量稀薄的氨气和新鲜空气解毒。液体溴具有强烈的腐蚀性，能灼伤皮肤。倒液溴时要带上胶皮手套。溴水也有腐蚀性但比液溴弱，使用时不允许直接倒，要用滴管移取。如果不慎把溴水溅在皮肤上，应立即用水冲洗，再用碳酸氢钠溶液或稀硫代硫酸钠溶液冲洗。
三、有关氯酸钾的安全操作 氯酸钾是强氧化剂，与可燃物质接触、加热、磨擦或撞击容易引起燃烧和爆炸，因此决不可把它们混合起来保存。氯酸钾容易分解，不宜用火烘烤。实验时，撒落的氯酸钾应及时清除干净，不要倒入废液缸中。
实验十七 硝酸钾的制备 【预习内容】
转化法
一、实验目的
1．利用温度对物质溶解度的影响不同，用复分解法制备盐类； 2．练习重结晶法提纯物质，进一步巩固溶解、过滤、结晶等操作。 二、实验原理
NaNO3 + KCl = KNO3 + NaCl
NaCl的溶解度随T变化不大，而KCl，NaNO3，KNO3在T增大时有较大的溶解度，随T减小S减小。 温度(℃) NaCl 0 35.7 10 35.8 20 36.0 -1
--
NaNO3 KCl KNO3 【实验用品】
73.0 27.6 13.3 80.0 31.0 20.9 88.0 34.0 31.6 仪器：烧杯、量筒、表面皿、布氏漏斗、吸滤瓶、台秤 试剂：NaNO3(s)、KCl(s)、0.1mol·L-1AgNO3 三、实验内容及步骤
1．KNO3的制备
8.5g NaNO3+7.5g KCl+15mLH2O水浴加热，待全部溶解后，加热蒸发至原体积的2/3，有晶体析出(NaCl)，趁热吸滤(布氏漏斗先预热)，滤液用冰—水浴降温或自然冷却至室温，有KNO3析出，吸滤(不能用水洗，因为KNO3溶于水)称量，计算产量和产率。
2．用重结晶法提纯KNO3
粗产品加计算量的水(粗产品∶水 = 2∶1)，加热溶解,冷却到室温后吸滤，滤纸吸干，称量。 3．产品纯度的检验
在两支试管中，分别取粗产品和重结晶产品各0.1g，加2mLH2O 溶解后，加1d 5mol·L-1
HNO3，加1～2d 0.1mol·L-1AgNO3，观察有无AgCl沉淀生成，并进行对比，重结晶后的产品溶液应为澄清。 四、思考题
1．KCl和NaNO3来制备KNO3的原理是什么？ 2．KNO3中混有KCl或NaNO3时，应如何提纯？ 【补充】Fe3+离子的检验
Fe3+标准溶液的配制：用移液管吸取0.01mg·mL-1 Fe3+标准溶液分别为： 5.00mL、10.00mL、20.00mL于3支25mL比色管中，各加入2.00mL 2.0mol·L-1HCl溶液和0.50mL 1.0mol·L-1KCNS溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。得到3个级别的Fe3+标准溶液，分别为Ⅰ～Ⅲ级试剂中Fe3+最高允许含量0.05mg、0.10mg、0.20mg。
试样溶液的配制：称取1.00g摩尔盐，用上述相似的方法配制25mL溶液，与标准色阶比较，确定产品级别。
实验十八 离子交换法制取碳酸氢钠 [实验目的]
1．了解离子交换法制取碳酸氢钠的原理； 2．巩固离子交换操作方法。 [实验原理]
离子交换法制取碳酸氢钠的主要过程是：先将碳酸氢铵溶液通过钠型阳离子交换树脂，转
变为碳酸氢钠溶液，然后将碳酸氢钠溶液浓缩，结晶，干燥为晶体碳酸氢钠。
本实验使用的001×7树脂是聚苯乙烯磺酸型强酸性阳离子交换树脂。经预处理和转型后，树脂从氢型完全转变为钠型。这种钠型树脂可表示为R-SO3Na。交换基团上的Na+可与溶液中的阳离子进行交换。当碳酸氢铵溶液流经树脂时，发生下列交换反应：
R-SO3Na + NH4HCO3 = R-SO3NH4 + NaHCO3
离子交换反应是可逆反应，可以通过控制流速，溶液浓度和体积等因素使反应按所需要的方向进行，从而达到最佳交换的目的。本实验用少量较稀的碳酸氢铵溶液以较慢的流速进行交换反应。 [实验用品]
仪器：交换柱(或50mL碱式滴定管)，烧杯(100mL)，点滴板，量筒(10mL)，锥形瓶、移液管
药品：HCl(0.1mol·L-1、2.0mol·L-1、浓)；NaOH(2.0mol·L-1)；Ba(OH)2(饱和)；NaCl(3.0mol·L-1、
10%)；NH4HCO3(1.0mol·L-1)； AgNO3(0.1mol·L-1)；甲基橙(1%)；奈斯勒试剂
材料： 001×7(732)阳离子交换树脂；铂丝(或镍铬丝)；pH试纸 [实验步骤]
一、制取碳酸氢钠溶液
1、树脂预处理
将转型(见附注)后的001×7阳离子交换树脂放入大烧杯中，先用10%NaCl溶液浸泡24h，再用去离子水洗涤树脂，直到溶液中不含Cl-(用AgNO3溶液检验)。并用去离子水浸泡，待用(由实验教师课前完成)。
2、装柱
用玻璃管吸取上述预处理过的阳离子交换树脂，放入10mL量筒中，将树脂层墩实，取树脂约10mL。
取一支交换柱（ф1.5×30cm）或50mL碱式滴定管，在下端接一段橡皮管，与尖嘴玻璃管相连，橡皮管用螺旋夹夹住，将交换柱固定在铁架台上(见图)。在柱中注入少量去离子水，排出橡皮管和尖嘴中的空气，将预处理过的001×7阳离子交换树脂，随水一起从上端逐渐倾入交换柱中（若交换柱口小可用短颈漏斗），树脂沿水下沉，这样不致带入空气。若水过满，可松开螺旋夹放掉部分水，当上部残留的水达1～2cm时，在顶部装入一小团玻璃纤维或脱脂棉，防止注入溶液时将树脂冲起。
在整个操作过程中，一直要保持树脂层被水覆盖。如果树脂床中进入空气，会产生缝隙，