基础化学实验I(无机化学部分) 下载本文

2.有NO2气体生成的反应,应在通风橱中做; 3.注意伏特表的偏向及数值。

实验十三 硫酸锰铵的制备及检验 实验目的]

掌握硫酸锰铵的制备及定性试验的方法;巩固称量、溶解、加热、热过滤、减压过滤等无机制备基本操作。 [实验用品]

仪器:试管、烧杯、酒精灯、石棉网、三角架、玻璃棒、表面皿、台秤、漏 斗、 吸滤瓶、布氏漏斗、循环水真空泵、剪刀等。

固体药品:草酸、二氧化锰、硫酸铵、铋酸钠。

液体药品:H2SO4(lmo1·L-1,浓),5oCl2,2mo1·L-1HCl,4mol·L-1HNO3乙醇 材料: 滤纸、灯用酒精等。 [实验原理]

MnO2+H2C2O4+H2SO4 = MnSO4+2CO2↑+ H2O

MnSO4+(NH4)2SO4+6H2O = (NH4)2SO4·MnSO4·6H2O(M=391) [实验内容] 一、硫酸锰的制备

微热盛有20.0ml硫酸(lmo1.L—1)的烧杯,向其中溶解2.5g草酸,再慢慢分次加入2.5g二氧化锰,盖上表面皿,使其充分反应。此时发生下列反应: MnO2+H2C2O4+H2SO4 ==== MnSO4+2CO2↑+ H2O 反应缓慢后,煮沸溶液并趁热过滤,保留滤液。 二、硫酸锰铵的制备

往上述热滤液中加入3.0g硫酸铵,待硫酸铵全部溶解后 (可适当蒸发) ,在冰水浴中冷却,即有晶体慢慢析出,30分钟后,抽滤,并用少量乙醇溶液洗涤两次,用滤纸吸干或放在表面皿上干燥,称量并计算理论产量和产率。 三、硫酸锰铵的检验

1.外观:应为白色略带粉红色粉末状结晶。

2.取样品水溶液,加5oCl2溶液,即生成白色沉淀,此沉淀不溶于2mo1.L-1盐酸(证实有硫酸盐)。

SO42- + Ba2+ == BaSO4

3.取样品少许,溶于4mo1.L-1硝酸中,加入少量铋酸钠粉末,搅拌,将过量的试剂离心沉降后,溶液呈紫红色(证实有锰盐)。

2Mn2+ + 5NaBiO3 +14H+ === 2MnO4- + 5Bi3+ +5Na+ + 7H2O

[实验过程主要现象]: [实验结果]:

产品颜色:浅粉红色 产品质量(g): 理论产量:7.82g

产率: [思考题]

1.如何计算产品产率?

以20mllmo1·L—1硫酸的用量计。(n=1*20/1000=0.02mol)

2.本实验中哪些操作步骤对提高产品的质量有直接的影响?

慢慢分次加入2.5g二氧化锰,确保充分反应;趁热过滤:待硫酸铵全部溶解;充分冷却(约30分钟);乙醇溶液洗涤两次(以便干燥)。

实验十四 配合物的生成和性质 实验目的]

1.比较配合物与简单化合物和复盐的区别;

2.了解配位平衡与沉淀反应、氧化还原反应、溶液酸碱性的关系; 3.了解蟹合物的形成条件。 [实验用品]

仪器:试管、白瓷点滴板、滴管。

药品:H2SO4 (1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1、6 mol·L-1) 、NH3H2O(0.1 mol·L-1、2mol·L-1)、Na2S

(0.1mol·L-1)、NiSO4 (0.2mol·L-1)、FeSO4(0.1 mol·L-1) 、CuSO4(1 mol·L-1) 、BaCl2(1 mol·L-1) 、Fe(NO3)3 (0.1mol·L-1)、AgNO3 (0.1mol·L-1)、KBr (0.1mol·L-1)、KI(0.1mol·L-1)、NH4F(2 mol·L-1) 、NH4CNS(0.1mol·L-1)、(NH4)2C2O4(饱和) 、Na2S2O3(0.1mol·L-1)、K3[Fe(CN)6] (0.1mol·L-1)、NH4Fe(SO4) 2(0.1mol·L-1)、Na[Co(NO2)6] 、EDTA(0.1mol·L-1)、邻菲罗啉 (0.25%)、二乙酰二(1%)、无水乙醇、四氯化碳。 [实验内容]

一、配合物与简单化合物和复盐的区别

1.取10d lmo1·L-1硫酸铜溶液,逐滴加入2mo1·L-1氨水,至产生沉淀后仍继续滴加氨水,直到变为深蓝色溶液。将此溶液分为三份,在一、二两份中分别滴加少量氢氧化钠溶液、氯化钡溶液,有何现象?将此现象与硫酸铜溶液中分别滴加氢氧化钠、氯化钡溶液的现象进行比较。解释这些现象。 现象和解释

Cu(NH3)42+ +NaOH →无现象,或少量Cu(OH)2 配离子中Cu2+离子的浓度低 Cu(NH3)42+ +BaCl2→BaSO4

在第三份中加入10d无水酒精,观察现象。

现象和解释: 析出Cu(NH3)4 SO4(蓝色)

2.用实验说明铁氰化钾是配合物,硫酸铁铵是复盐,写出实验步骤并进行实验。 方法:加NaOH观察现象 二、配位平衡的移动 1.配离子之间的转化

取4d 0.1mo1·L-1硝酸铁溶液于试管中,滴加2滴0.1mo1·L-1硫氰化铵溶液,溶液呈何颜色?然后滴加2mo1·L-1氟化铵溶液至溶液变为无色,再滴加饱和草酸铵溶液至溶液变为黄绿色。写出反应方程式并加以说明, 现象和解释: Fe(NCS)63- FeF63- Fe(C2O4)33- 血红色 无色 黄绿色

生成稳定常数更大的配离子 [思考题]

1.怎样比较水溶液中配离子的稳定性?

方法:利用配离子之间的转化来比较水溶液中配离子的稳定性 2.配位平衡与沉淀溶解平衡

在试管中注入5d 0.1mo1·L-1硝酸银溶液,滴人0.1mo1·L-1KBr溶液,有什么现象?再加2ml 0.1mol·L-1硫代硫酸钠,有什么现象? 再加0.1mol·L-1碘化钾,有什么现象? 再加0.1mol·L-1氰化钾(剧毒!),有什么现象? 再加0.1mol·L-1硫化钠,有什么现象?根据难溶物的溶度积和配离子的稳定常数解释上述一系列现象.写出反应方程式 现象和解释

AgBr Ag(S2O3)23- AgI Ag(CN)2 - Ag2S 浅黄色沉淀 溶解 黄色沉淀 溶解 黑色沉淀

K = Ksp × K稳

3.配位平衡和氧化还原反应

取两支试管各加入5d 0.1mo1·L-1硝酸铁溶液,然后向一支试管中加入5d饱和草酸铵溶液.另一试管中加5d蒸馏水.再向2支试管中各加5d 0.1mo1·L-1碘化钾溶液和5d四氯化碳,摇动试管。观察两支试管中四氯化碳层的颜色。解释实验现象 现象和解释 Fe(C2O4)33- + I - 无现象

2Fe3+ + 2I - == I2+ 2Fe2+ (四氯化碳层的颜色为棕色) 4.配位平衡和酸碱反应

(l)在自制的硫酸四氨合铜溶液中,逐滴加入稀硫酸溶液,直至溶液呈酸性,观察现象.

(2)取5d六硝基钴酸钠溶液,逐滴加入6mo1·L-1氢氧化钠溶液,振荡试管,有何现象? 解释酸碱性对配位平衡的影响 现象和解释

Cu(NH3)42+ + 4H+ === Cu2+ +4NH4+ 颜色变浅 Co(NO2)63+ + 3OH-===Co(OH)3 + 6NO2- 黑棕色沉淀 三、螯合物的形成

1.分别在5滴硫氰酸铁溶液和5滴Cu(NH3)42+溶液(自己制备)中滴加0.1moL·L-1EDTA溶液,各有何现象产生?解释发生的现象。

EDTA:Na2H2Y(乙二胺四乙酸二钠盐) 现象和解释: 褪色 形成EDTA的螯合物 [Fe(CNS)6]3- + y4- == [FeY]- + 6CNS- [Cu(NH3)4]2+ + Y4- == [CuY]2- + 4NH3

2.Fe2+离子与邻菲罗啉在微酸性溶液中反应,生成桔红色的配离子:

在点滴板上滴1滴0.1mo1·L-1硫酸亚铁溶液和2-3滴0.25% 邻菲罗啉溶液,观察现象。