实验八 氯化钠的提纯 一、实验目的
1．学会用化学方法提纯粗食盐，同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料；
2．练习台秤的使用以及加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作； 3．学习食盐中Ca2+、Mg2+、SO42-的定性检验方法。 二、实验原理
1．在粗盐中滴加BaCl2除去SO42- Ba2+ + SO42- = BaSO4↓
2．在滤液中滴加NaOH、Na2CO3除去 Mg2+ 、Ca2+、Ba2+、Fe3+
Mg2++2OH- = Mg(OH)2↓ Ca2++CO32- = CaCO3↓ Ba2++CO32- = BaCO3↓ Fe3+ + 3OH - = Fe(OH)3↓
3．用HCl中和滤液中过量的OH -、CO32- H+ + OH - = H2O CO32- + 2H+ = CO2↑ + H2O [教学重点]
常压过滤、减压过滤、蒸发（浓缩）、结晶等操作
[教学难点]
常压过滤、减压过滤、蒸发（浓缩）、结晶等操作
[实验用品]
仪器：烧杯、量筒、长颈漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、石棉网、泥三角、蒸发皿、
台秤、循环水真空泵
L-1Na2CO3、 m l L-1NaOH 、2 m l L-1HCl、1 m l L-1BaCl2、 药品： 1 m l
粗食盐
材料：定性滤纸(Φ1 .5、11、9)、广泛pH试纸 [基本操作] 补充内容 1．固体溶解 2．固液分离 （1）倾析法 （2）过滤法
A常压过滤：滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤 B减压过滤： C热过滤 （3）离心分离法 3．蒸发（浓缩） 4．结晶（重结晶） 三、实验步骤 1．粗食盐的提纯
2．产品纯度的检验 实验现象 检验项目 SO42- Ca2+ Mg2+ 3．实验结果 产品外观： 产品质量(g)： 产率（%）： 四、注意事项
1．常压过滤，注意“一提，二低，三靠”，滤纸的边角撕去一角。
2．减压过滤时，布氏漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口；先接橡皮管，开水泵，后转入
结晶液；结束时，先拔去橡皮管，后关水泵。
3．蒸发皿可直接加热，但不能骤冷，溶液体积应少于其容积的2/3。
4．蒸发浓缩至稠粥状即可，不能蒸干，否则带入K+（KCl溶解度较大，且浓度低，留在母液中）。 五、问题与讨论 1．误差分析。
检验方法 粗食盐 加入BaCl2溶液 加入(NH4)2C2O4溶液 加入NaOH溶液和镁试剂 纯NaCl 2．怎样检验溶液中的SO42-、Ca2+、Mg2+等离子是否沉淀完全？ 3．为什么要分两步过滤？
答：因为 KspBaSO4 = 1.08×10-10 KspBaCO3 = 8.1×10-9
KspBaSO4略小于 KspBaCO3，如不先除去BaSO4沉淀，由于加入Na2CO3，使[CO32-]增大，则BaSO4沉淀转为BaCO3沉淀，使SO42-留在溶液中。
实验九 硫酸亚铁铵的制备及检验 一、实验目的
1．了解复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备原理； 2．练习水浴加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作； 3．学习Fe3+的限量分析方法—目视比色法。 [教学重点]
复盐的制备 [教学难点]
水浴加热、减压过滤 [实验用品]
仪器：台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶
试剂：(NH4)2SO4(s)、3 mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol·L-1KCNS、2.0 mol·L-1HCl、0.01
mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉
二、实验原理
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(392)即莫尔盐，是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小，因此只需要将FeSO4(152)与(NH4)2SO4(132)的浓溶液混合，反应后，即得莫尔盐。
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
三、实验步骤
1．硫酸亚铁铵的制备
（1）简单流程：废铁屑先用纯碱溶液煮10分钟，除去油污
Fe(2.0g) + 20 mL3mol·L-1 H2SO4水浴加热约30 min， 至不再有气泡，再加1 mLH2SO4 ↓趁热过滤 加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加热溶解、蒸发至表面出现晶膜，冷却结晶 ↓减压过滤 95%乙醇洗涤产品，称重，计算产率，检验产品质量 （2）实验过程主要现象
2．硫酸亚铁铵的检验（Fe3+的限量分析—比色法） （1）Fe3+标准溶液的配制
用移液管吸取0.01 mol·L-1Fe3+标准溶液分别为：5.00 mL、10.00 mL和20.00 mL于3支25 mL比色管中，各加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液，用含氧较
少的去离子水稀释至刻度，摇匀。得到25.00 mL溶液中含Fe3+0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg三个级别Fe3+的标准溶液，它们分别为Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级试剂中Fe3+的最高允许含量。 （2）试样溶液的配制
称取1.00 g产品于25 mL比色管中，加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。与标准色阶比较，确定产品级别。 （3）实验结果：产品外观 产品质量 (g)
产率（%） 产品等级
四、注意事项
1．第一步反应在150 mL锥形瓶中进行，水浴加热时，应添加少量H2O，以防FeSO4晶体析出；补加1 mLH2SO4防止Fe2+ 氧化为 Fe3+；
2．反应过程中产生大量废气，应注意通风；
3．、热过滤时，应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热；
4．第二步反应在蒸发皿中进行，FeSO4∶(NH4)2SO4 = 1∶0.75(质量比)，先小火加热至(NH4)2SO4溶解，继续小火加热蒸发，至表面有晶体析出为止，冷却结晶，减压过滤。 五、提问
1．在蒸发、浓缩过程中，若溶液变黄，是什么原因？如何处理？
答：溶液变黄是因为酸少，Fe2+变氧化为Fe3+(黄)，处理方法是在溶液中加Fe屑，转为绿色溶液后，再加1 mLH2SO4. 六、产率分析
产率偏低：(1)热过滤时，部分产品流失；(2)反应不充分。 产率偏高：(1)出现Fe3+后又加Fe屑；(2)可能含部分(NH4)2SO4。
实验十 五水硫酸铜的制备 一、实验目的
1. 了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法； 2. 学会重结晶法提纯五水硫酸铜的方法及操作；
3. 掌握水浴加热、溶解与结晶、减压过滤、蒸发与浓缩等基本操作； 4. 巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。 [重点难点]
重点：五水硫酸铜的制备及提纯 难点：趁热过滤、蒸发浓缩、重结晶 [基本操作]
倾析法、水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶 二、实验原理
制备方法：
方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2↑+ H2O 方案2 Cu + H2O2 + H2SO4 == CuSO4 + 2H2O 方案3 Cu + O2 == 2CuO
CuO + H2SO4 == CuSO4 + H2O
重结晶法提纯：由于废铜屑不纯，所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质，不溶性杂质可过滤除去，可溶性杂质常用化学方法去除。
由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大，因此，硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中，从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。 三、[实验步骤