实验内容（当前收录）

基础化学实验I（无机化学部分） 实验一 仪器认领、洗涤和干燥 一、实验目的

1．熟悉无机化学实验室规则和要求；

2．认领无机化学实验常用仪器，熟悉其名称、规格，了解其使用注意事项； 3．学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、实验用品

仪器：试管、烧杯、表面皿、漏斗、量筒、烧瓶、容量瓶等。

材料：洗衣粉、试管刷等。 三、实验内容

1．实验目的性、实验室规则和安全守则教育。

2．认领仪器：按仪器清单认领和认识无机化学实验常用仪器。 3．玻璃仪器的一般洗涤方法

（1）振荡水洗：注入1/3左右的水，稍用力振荡后把水倒掉，连洗几次。 （2）毛刷刷洗：内壁有不易洗掉的物质，可用毛刷刷洗。

a.倒去试管中的废液； b.注入1/3左右的水；c.选择毛刷；d.来回柔力刷洗。 （3）刷洗后，用水振荡数次，必要时用蒸馏水洗。 4．玻璃仪器的干燥方法 （1）晾干：自然挥发；

（2）烤干：加热蒸发。仪器外壁擦干，小火烤干，试管口向下，从底部开始加热，同时要不断移动使其受热均匀；

（3）吹干：电吹风、气流烘干器； （4）烘干：烘箱(105 ℃左右)； （5）有机溶剂法。 四、注意事项

1．如附有不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物，可用6mol·L-1 HCl溶解，再用水冲洗。油脂等污物可用热的纯碱液洗涤；

2．口小、管细的仪器，不便用刷子洗，可用少量王水或铬酸洗液洗涤。 五、思考题

1．怎样检查玻璃仪器是否已洗涤干净？ 2．使用铬酸洗液应注意哪些问题？

3．容量瓶等计量仪器是否需干燥？若需，则如何干燥？ 答：(略)

实验二 灯的使用、玻璃管加工技术 一、实验目的

1．了解灯的构造和原理，掌握正确的使用方法，了解正常火焰各部分温度； 2．练习玻管(棒)的截断，弯曲，拉制，熔烧等操作； 3．练习塞子钻孔的操作。 [教学重点]

酒精喷灯的构造和使用；玻管截断，弯曲，拉制，熔烧操作。 [教学难点]

玻管弯曲，拉制，熔烧。

二、实验用品

仪器：酒精灯、酒精喷灯、锉刀、捅针、打孔器、砂轮片 药品：酒精、火柴

材料：木条、橡皮胶头、玻棒、橡皮管、橡皮塞，木快 三、实验内容 （一）灯的使用

1．酒精灯

（1）构造：灯帽、灯芯，灯壶 （2）使用方法：

a．检查灯芯，并休整；b．用漏斗添加酒精；c．用火柴点燃；

d．熄灭，用灯罩，重盖一次，防止冷却后造成负压打不开；e．防风罩使火焰平稳。

2．酒精喷灯(挂式)

（1）构造：灯管、空气调节器、预热盘、酒精储罐、盖子。 （2）使用方法：

a．预热盘内注满酒精，点燃；b．酒精将燃完时，开酒精储罐下面的开关； c．灯管已预热，酒精即汽化，与来自气孔的空气相混合；

d．用火柴在灯管口点燃即得温度很高的火焰，用空气调节器调节火焰大小。 （二）玻璃管（棒）的简单加工

1．截割和熔烧

（1）挫痕：同一方向，向前划痕，不是往复锯；

（2）截断：拇指齐放在划痕的背后向前推压，同时食指向外拉； （3）熔光：斜插 45o，前后移动并不停转动。

2．弯曲

（1）烧管：加热时均匀转动，稍向中间渐推；

（2）弯管：当玻管发黄变软，从火焰中取出，如角度太小，可多次弯成。吹气法：掌握火候，离开火焰，堵管吹气，迅速弯管。不吹气法：掌握火候，离开火焰用“V”字形手法，弯好冷却变硬后才撒手。

3．拉细与滴管制作

（1）拉细：加热的方法同弯曲玻管，温度需高一点，当玻管变软发红时，离开火焰，水平拉成(边旋转边拉动，至所需粗细)，垂直定形后放石棉网上冷却至室温，用砂轮片分开。

（2）滴管制作：粗的一端烧至发黄变软，在铁架台或石棉网上轻压使其外翻，细的一头熔光。 （三） 塞子的选择和钻孔

1．种类

（1）软木塞：质地松软，严密性较差，易被酸、碱损坏，但与有机物作用小，不易被有机溶剂溶胀；

（2）橡皮塞：严密性较好，耐强碱侵蚀，易被强酸和某些有机物侵蚀而溶胀，无机实验装配仪器时多用橡皮塞；

（3）玻璃磨口塞：配套，严密性好，可被强碱、HF腐蚀； （4）塑料塞：有些装碱液的瓶子，塞子是耐碱塑料的。

2．大小：塞进瓶口部分占塞子的1/2～2/3

3．钻孔器的选择：选用比插入橡皮塞的玻管口径略粗的钻孔器，因为橡皮塞有弹性；比插入软木塞的玻管口径略细的钻孔器，软木塞软且疏松。

4．钻孔的方法：塞子小的一端向上平放在木板上，左手按紧塞子，右手握钻孔器的柄，在前端涂些甘油或水，顺时针方向边转边压。钻到2/3时反时针转出。按同样的方法对准塞子的另

一端钻孔直至打通，最后用圆锉休整。

5．玻管插入橡皮塞的方法：用水或甘油润湿玻管的前端，并用布包裹，手握玻管前端，边转边插入。 （四）洗瓶的装配

1．拉：取直径7～8mm 长320mm玻管，在约70mm处拉尖嘴； 2．弯：离尖嘴60mm处弯45度角； 3．配塞、钻孔：注意塞子的方向；

4．装配：在离下端3cm处弯135 o角，注意应在同一平面内。 四、注意事项

1．刚截断的玻管面很锋利，易划破皮肤；

2．刚加热过的玻管温度很高，不能用手摸，置石棉网上冷却； 3．钻孔时，用力不能过猛，防止戳破手。 五、思考题

1．塞子的种类，如何选择？

答：橡皮塞、软木塞、玻璃塞、塑料塞。浓碱、HF不能用玻璃塞，应选橡皮塞；有机溶剂不能

用橡皮塞，应用软木塞、玻璃塞。 2．橡皮塞打孔的步骤？ 答：(略)

实验三 称量练习 一、实验目的

1．了解台秤和分析天平的基本构造，学习正确的称量方法； 2．了解天平使用规则，学会固体试样的称量。 [教学重点]

正确使用分析天平

[教学难点]

分析天平的基本构造，使用方法

[实验用品]

仪器：台秤、分析天平、称量瓶、表面皿 药品：H2C2O4·2H2O 二、实验内容

（一）台秤的使用 精确度0.1 g(最大载荷100 g)

构造：横梁，托盘，指针，刻度盘，游码，平衡调节螺丝 使用方法：

1．称前检查：调零，游码归零位，检查指针是否停在刻度盘的中间位置，如果不在可调平衡螺丝。

2．称量方法：左盘放称量物，右盘放砝码，砝码用镊子夹取，10 g(最大载荷1000 g)或5 g(最大载荷500 g)以下的质量，可移动游码标尺上的游码。使指针停在刻度盘的中间位置，台秤处于平衡状态，此时指针所停的位置称为停点。零点与停点相符时(允许偏差1小格以内)，砝码的质量就是称量物的质量。

3．称后处理：砝码、游码归位，称盘清洁后放在一边。 4．注意事项：

a.化学药品不能直接放在托盘上； b.不能称量热的物品； c.称量完毕后，使台秤复原；

d.保持台秤整洁。

（二）电子天平的使用

1．电子天平的使用 精确度0.1 mg (最大载荷200 g)

（1）使用前观察天平仪是否水平，如不水平，用水平脚调整水平； （2）接通电源，预热20~30 min以获得稳定的工作温度；

（3）让秤盘空载并轻按“On”键，天平显示自检（所有字段闪现等），当天平回零时，就可以称

量了；

（4）简单称量：打开天平侧门，将样品放在秤盘上，关闭侧门，等到稳定指示符“。”消失，读

取称量结果；

（5）去皮称量：将空容器放在秤盘上，显示其重量值。轻按“→O/T←”键去皮。向空容器中加料，

并显示净重值（如将容器从天平上移去，去皮重量值会以负值显示，此值将一直保留到再次按“→O/T←”键或关机。）；

（6）称完，取下被称物，按一下OFF键，拔下电源插头，盖上防尘罩。 2．电子天平的使用规则与维护

（1） 天平室应避免阳光照射，保持干燥，防止腐蚀性气体的侵袭。天平应放在牢固的台上避免

震动；

（2） 天平箱内应保持清洁，要定期放置和更换吸湿变色干燥剂（硅胶），以保持干燥； （3） 称量物体不得超过天平的载荷；

（4） 不得在天平上称量热的或散发腐蚀性气体的物质；

（5） 开关天平要轻缓，以免震动损坏天平的刀口。在天平开启（全开）状态严禁加减砝码和物

体；

（6） 使用电光分析天平加减砝码时，必须用镊子夹取，取下的砝码应放在砝码盒内的固定位置

上，不能乱放，也不能够用其它天平的砝码；

（7） 称量的样品，必须放在适当的容器中，不得直接放在天平盘上；

（8） 称量完毕应将各部件恢复原位，关好天平门，罩上天平罩，切断电源。并检查盒内砝码是

否完整无缺和清洁，最后在天平使用登记本上写清使用情况。

（三）固体试样的称取

1．直接法：有些固体试样没有吸湿性，在空气中性质稳定，可用直接法称量。在左盘放已称过质量的表面皿或其它容器，根据试样的质量，在右盘上放好砝码，再用角匙将固体试样逐渐加到表面皿或其它容器中，直到天平平衡为止。

2．差减法：有些试样易吸水或在空气中性质不稳定，可用差减法来称取。先在一个干燥的称量瓶中装一些试样，在天平上准确称量，设称得的质量为m1，再从称量瓶中倾倒出一部分试样于容器中，然后再准确称量，设称得的质量为m2，前后两次称量的质量之差m1-m2, 即所取的试样质量。 四、实验练习

1．直接称量表面皿的质量，先在台秤上粗称并记录，再在分析天平上准确称量，称准至0.1 mg。

2．差减法称量草酸两份，要求每份在0.3 g～0.4 g范围内。先在台秤上粗称称量瓶加草酸的质量并记录，再在分析天平上准确称量，称准至0.1 mg。

3．数据记录与处理。

补充：化学实验中的数据表达与处理。 实验四 一般溶液的配制 一、实验目的

1．掌握一般溶液和标准溶液的配制方法及基本操作；

2．学会容量瓶、量筒、相对密度计的使用方法； 3．巩固台秤、分析天平的使用。 [教学重点]

溶液的配制方法 [教学难点]

容量瓶、相对密度计等基本操作 [实验用品]

药品：CuSO4·5H2O、NaOH、H2SO4、H2C2O4·2H2O

仪器：烧杯、量筒、相对密度计、容量瓶、分析天平、称量瓶 二、实验内容 （一）溶液的配制

1．配制50 mL 2 mol·L-1NaOH(40.0)溶液；

2．配制50 mL 0.2 mol·L-1硫酸铜(CuSO4·5H2O 249.68)溶液；

3．配制50 mL 3 mol·L-1H2SO4溶液(浓H2SO4密度为1.84)；

4．配制一定体积(根据容量瓶而定) 0.05 mol·L-1草酸标准溶液。H2C2O4·2H2O(126.07)

（二）数据记录与处理

1．NaOH 的质量： m NaOH = CVM = 2×50×10-3×40.0 = 4.0(g) 2．CuSO4·5H2O 的质量： mCuSO4 = 0.2×50×10-3×249.68 = 2.5(g) 3．浓硫酸的浓度： C = 1.84×98%×103/98.0 = 18.4 (mol·L-1)

浓硫酸的体积： V = 3×50×10-3/18.4 = 8.2(mL) 4．草酸的质量：m = 0.05×V×10-3×126.07(g)

(V=0.1000L，m = 0.6304g； V = 0.2500L, m = 1.5759g)

草酸的浓度：CH2C2O4 =

三、问题讨论

1．配制酸溶液时应注意什么问题？

2．用容量瓶配溶液时，要不要先将容量瓶干燥？能否烘干？ 四、注意事项

1．溶液的转移及保存；

2．容量瓶、量筒及相对密度计的使用要小心； 3．浓酸和浓碱具有强腐蚀性，使用时要特别小心； 4．草酸标准溶液要保存好(下次实验用)。 实验五 二氧化碳相对分子质量的测定 一、实验目的

1．学习气体相对密度法测定分子量的原理和方法，加深理解理想气体状态方程式和阿佛加德罗

定律；

2．学会大气压力计的使用； 3．巩固分析天平的使用；

4．了解启普发生器的构造和原理，掌握其使用方法，熟悉洗涤、干燥气体的装置。 二、实验原理

阿佛加德罗定律：同T、P，同V的气体物质的量相等 理想气体状态方程式：PV = nRT = mRT/M

对同T、P，同V的空气（air）和二氧化碳（CO2）有 ：

=

式中，m，M分别为空气（二氧化碳）的质量和相对分子质量

则，[教学重点] 分析天平的使用 启普发生器的使用 分子量的测定和计算 [教学难点] 分析天平的称量操作 启普发生器的使用 [实验用品]

仪器：台秤（电子称）、分析天平、启普发生器、洗气瓶、锥形瓶、干燥管 药品：石灰石、无水CaCl2、6mol·L-1HCl、1mol·L-1NaHCO3、1mol·L-1CuSO4 材料：玻璃棒、玻璃导管、橡皮塞(3、6、8～12号)、玻璃棉 [基本操作]

一、 大气压力计的使用方法 1．首先观察附属温度计，记录温度；

2．调节水银槽中的水银面。旋转调节螺旋使槽内水银面升高，这时利用水银槽后面白磁片的反

光，可以看到水银面与象牙针的间隙，再调节螺旋至间隙恰好消失为止； 3．调节游标。转动控制游标的螺旋，使游标的底部恰与水银柱凸面顶端相切；

4．读数方法。读数标尺上的刻度单位为hPa。整数部分的读法：先看游标的零线在刻度标尺上

的位置，如恰与标尺上某一刻度相吻合，则该刻度即为气压计读数。例如，游标零线与标尺上1160相吻合，气压读数即为1161.0 hPa，如果游标零线在1161与1162之间，则气压计读数的整数部分即为1161，再由游标确定小数部分。小数部分的读法：从游标上找出一根与标尺上某一刻度相吻合的刻度线，此游标读数即为小数部分，如1161.5 hPa； 5．读数后转动气压计底部的调节螺旋，使水银面下降到与象牙针完全脱离； 6．做仪器误差、温度、海拔高度和纬度等项校正。 二、电子天平的使用

1．电子天平的使用 精确度0.1 mg (最大载荷200 g)

（1）使用前观察天平仪是否水平，如不水平，用水平脚调整水平； （2）接通电源，预热20~30 min以获得稳定的工作温度；

（3）让秤盘空载并轻按“On”键，天平显示自检（所有字段闪现等），当天平回零时，就可以称

量了；

（4）简单称量：打开天平侧门，将样品放在秤盘上，关闭侧门，等到稳定指示符“。”消失，读

取称量结果；

（5）去皮称量：将空容器放在秤盘上，显示其重量值。轻按“→O/T←”键去皮。向空容器中加料，

并显示净重值（如将容器从天平上移去，去皮重量值会以负值显示，此值将一直保留到再次按“→O/T←”键或关机。）；

（6）称完，取下被称物，按一下OFF键，拔下电源插头，盖上防尘罩。 2．电子天平的使用规则与维护

（1） 天平室应避免阳光照射，保持干燥，防止腐蚀性气体的侵袭。天平应放在牢固的台上避免

震动；

（2） 天平箱内应保持清洁，要定期放置和更换吸湿变色干燥剂（硅胶），以保持干燥； （3） 称量物体不得超过天平的载荷；

（4） 不得在天平上称量热的或散发腐蚀性气体的物质；

（5） 开关天平要轻缓，以免震动损坏天平的刀口。在天平开启（全开）状态严禁加减砝码和物

体；

（6） 使用电光分析天平加减砝码时，必须用镊子夹取，取下的砝码应放在砝码盒内的固定位置

上，不能乱放，也不能够用其它天平的砝码；

（7） 称量的样品，必须放在适当的容器中，不得直接放在天平盘上；

（8） 称量完毕应将各部件恢复原位，关好天平门，罩上天平罩，切断电源。并检查盒内砝码是

否完整无缺和清洁，最后在天平使用登记本上写清使用情况。

三、启普发生器的构造与使用

构造：葫芦状容器，球形漏斗，旋塞导管，塞子。

实验室中常常利用启普发生器制备H2、CO2、H2S等气体。启普发生器不能受热，装在发生器内的固体必须是颗粒较大或块状的。移动时，应用两手握住球体下部，切勿只握住球形漏斗，以免葫芦状容器落下而打碎。 使用：

1．装配：在球形漏斗和玻璃旋塞磨口处涂一薄层凡士林油，插好球形漏斗和玻璃旋塞，转动几

次，使其严密。

2．检查气密性： 开启旋塞，从球形漏斗口注水至充满半球体时，关闭旋塞。继续加水，待水从

漏斗管上升到漏斗球体内，停止加水。在水面做记号，静置片刻，如水面不下降，证明不漏气，可以使用。

3．加试剂：从导气管口加入固体试剂，从球形漏斗加入酸。

4．发生气体：打开旋塞，固液接触产生气体；关闭旋塞，由于气体的压力使液体与固体分离，

反应停止。

5．添加或更换试剂：从下口排出废液，从从漏斗口添加液体；从导气管口加入固体。 6．结束后处理：关闭旋塞，使反应停止，将废液倒入废液桶，固体倒出洗净回收，磨口部分垫

上纸条。 三、实验内容

（一）CO2的制备及称量

1．按图搭好制取CO2的装置，检查气密性；

2．称量：锥形瓶+橡皮塞+空气(用笔在皮塞上做记号)的质量，台秤粗称，分析天平准确称量(称

准至0.1 mg)，记为m1；

3．制备CO2气体并收集，检验是否收满(3～5 min)；

4．称量：锥形瓶+橡皮塞+CO2的质量，分析天平准确称量，记为m2(重复两次取平均值)； 5．称量：锥形瓶+橡皮塞+H2O的质量，台秤粗称(称准至0.1 g)，记为m3。 （二）数据记录与处理

室温T = K 气压 P = Pa m1(空气+瓶+塞子) = g 第一次称m2(CO2+瓶+塞子) = g 第二次称m2(CO2+瓶+塞子) = g 平均m2 = g m3(H2O+瓶+塞) = g

瓶子体积 V = m3–m1 /1.00 = mL = m3 (这一步为近似计算，忽略了空气质量.) 瓶内空气的质量

mair = = g

(瓶+塞)m4 = m1 - m空气 = g m CO2 = m2 - m4 = g

MCO2 =

（三）计算误差

×29.0 =

绝对误差(E)= 测定值(x) - 真实值(xT) =

相对误差 = 四、注意事项

1．气压计的正确读数； 2．电子天平的正确使用；

× 100% =

误差越小(大)，准确度越高(低)；结果偏高(低)，正(负)误差。

2．启普发生器中酸不可多装，以防酸过多把导气管口淹没； 3．碳酸钙不要加太多，占球体的1/3即可； 4．保持塞子塞入瓶中的体积相同。 五、问题讨论

1．为什么二氧化碳气体、瓶、塞的总质量要在分析天平上称量，而水+瓶+塞的质量可在台秤上

称量？两者的要求有何不同？

2．为什么橡皮塞塞入的位置要用笔做记号？ 3．分析误差产生的原因？

4．哪些物质可用此法测定相对分子质量？哪些不可以？为什么？

实验六 醋酸电离度和电离常数的测定—pH法 一、实验目的

1．测定醋酸的电离度和电离常数； 2．学习pH计的使用。

[教学重点]

醋酸的电离度、电离常数的测定 [教学难点] pH计的使用 [实验用品]

仪器：滴定管、吸量管(5mL)、容量瓶(50 mL)、pH计、玻璃电极、甘汞电极

药品：0.200 mol·L-1HAc标准溶液、0.200 mol·L-1NaOH标准溶液、酚酞指示剂、标准缓冲溶液

(pH=6.86、pH=4.00)

二、基本原理

HAc → H+ + Ac-

C：HAc的起始浓度；[H+]、[Ac-]、[HAc]：分别为平衡浓度； α：电离数；K：平衡常数

α =

× 100%

Ka = =

当α小于5时，C - [H+] ≈C，所以 Ka ≈

根据以上关系，通过测定已知浓度HAc溶液的pH值，就可算出[H+]，从而可以计算该HAc溶液的电离度和平衡常数。 (pH=-lg[H+]，[H+]=10-pH) 三、实验内容

1．HAc溶液浓度的测定(碱式滴定管)

以酚酞为指示剂，用已知浓度的NaOH溶液测定HAc的浓度。

滴定序号 CNaOH(mol·L-1) VHAc(mL VNaOH (mL CHAc 测定值 平均值 1 25.00 2 25.00 3 25.00 2．配制不同浓度的HAc溶液

用移液管或吸量管分别取2.50 mL 、5.00 mL 、25.00 mL已测得准确浓度的HAc溶液，分别加入3只50 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，并计算出三个容量瓶中HAc溶液的准确浓度。将溶液从稀到浓排序编号为：1、2、3，原溶液为4号。 3．测定HAc溶液的pH值，并计算HAc的电离度、电离常数

把以上四种不同浓度的HAc溶液分别加入四只洁净干燥的50 L杯中，按由稀到浓的顺序在pH计上分别测定它们的pH值，并记录数据和室温。将数据填入下表(p.129.)，计算HAc电离度和电离常数。

溶液编号 1 2 3 C (mol·L) 1/20 CHAc 1/10 CHAc 1/2 CHAc -1pH [H+] (mol·L-1) α(%) 电离常数K 测定值 平均值 -5 -5K值在1.0×10～ 2.0×10范围内合格(文献值25℃1.76×10-5) 四、提问

1．烧杯是否必须烘干？还可以做怎样的处理？ 答：不需烘干，用待测溶液荡洗2～3次即可。 2．测定原理是什么？ 五、思考题

4 CHAc 1．若所用HAc溶液的浓度极稀，是否还能用近似公式Ka=[H+]2/C来计算K，为什么？ 答：若CHAc很小，则C酸/Ka就可能不大于400，就不能用近似公式Ka=[H+]2/C ，如用近似公式，会造成较大的误差。

2．改变所测HAc溶液的浓度或温度，则有无变化？ 答：CHAc减小，α增大， Ka不变；

Ka 随T改变而变化很小，在室温范围内可忽略。

六、注意事项

1．测定HAc溶液的pH值时，要按溶液从稀到浓的次序进行，每次换测量液时都必须清洗电极，并吸干，保证浓度不变，减小误差。

2．PHs-PI酸度计使用时，先用标准pH溶液校正。

3．玻璃电极的球部特别薄，要注意保护，安装时略低于甘汞电极，使用前用去离子水浸泡48小时以上。

4．甘汞电极使用时应拔去橡皮塞和橡皮帽，内部无气泡，并有少量结晶，以保证KCl溶液是饱和的，用前将溶液加满，用后将橡皮塞和橡皮帽套好。 附：介绍PHs-PI酸度计的使用方法及注意事项。 pH电极的标定：

1．定位：将洗净的电极插入pH=7的缓冲溶液中，调节TEMP(温度)旋钮，使指示的温度与溶液温度一致。打开电源开关，再调节CALIB(校准)旋钮，使仪器显示的pH值与该缓冲溶液在此温度下的pH值相同。

2．调节斜率：把电极从缓冲溶液中取出，洗净，吸干，插入pH=4的缓冲溶液中，调SLOPE(斜率)旋钮，使仪器显示的pH值与该溶液在此温度下的pH值相同，标定结束(测量碱性溶液时，用pH=9的缓冲溶液调节斜率)。

pH值测定：调节好的旋钮就不要再动，将待测溶液分别进行测量，待读数稳定时记录pH值

实验七 离子交换法制备纯水 一、实验目的

1．了解离子交换法制纯水的基本原理，掌握其操作方法； 2．掌握水质检验的原理和方法；

3．巩固酸度计的使用，学会电导率仪的使用。 二、实验原理

离子交换法是目前广泛采用的制备纯水的方法之一。水的净化过程是在离子交换树脂上进行的。离子交换树脂是有机高分子聚合物，它是由交换剂本体和交换基团两部分组成的。例如，聚苯乙烯磺酸型强酸性阳离子交换树脂就是苯乙烯和一定量的二乙烯苯的共聚物，经过浓硫酸处理，在共聚物的苯环上引入磺酸基(–SO3H)而成。其中的H+可以在溶液中游离，并与金属离子进行交换。

R–SO3H + M+

R–SO3M + H+

R：聚合物的本体；–SO3：与本体联结的固定部分，不能游离和交换；M+：代表一价金属离子。

阳离子交换树脂可表示为：

本体 交换基团

R –SO3– ┆ H+

起交换作用的阳离子

如果在共聚物的本体上引入各种胺基，就成为阴离子交换树脂。例如，季胺型强碱性阴离子交换树R–N+(CH3)3OH–，其中OH–在溶液中可以游离，并与阴离子交换。

离子交换法制纯水的原理就是基于树脂和天然水中各种离子间的可交换性。例如，R–SO3H型阳离子交换树脂，交换基团中的H+可与天然水中的各种阳离子进行交换，使天然水中的Ca2+、Mg2+、Na+、K+等离子结合到树脂上，而H+进入水中，于是就除去了水中的金属阳离子杂质。

水通过阴离子交换树脂时，交换基团中的OH–具有可交换性，将HCO3–、Cl–、SO42–等离子除去，而交换出来的OH–与H+发生中和反应，这样就得到了高纯水。

交换反应可简单表示为：

2R–SO3H + Ca(HCO3)2 → (R–SO3)2Ca + 2H2CO3 R–SO3H + NaCl → R–SO3Na + HCl

R–N(CH)3OH + NaHCO3 → R–N(CH)3HCO3 + NaOH R–N(CH)3OH + H2CO3 → R–N(CH)3HCO3 + H2O HCl + NaOH → H2O + NaCl

本实验用自来水通过混合阳、阴离子交换树脂来制备纯水。 [实验用品]

仪器：电导率仪、电导电极、酸度计、离子交换柱(也可用碱式滴定管代替)。 材料：玻璃纤维(棉花)、乳胶管、螺旋夹、pH试纸。

固体药品：717强碱性阴离子交换树脂、732强酸性阳离子交换树脂。

液体药品：NaOH(2mol·L-1)、HCl(2mol·L-1)、AgNO3(0.1mol·L-1)、NH3–NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、

铬黑T指示剂。

三、实验步骤 1．树脂的预处理

将717(201×7)强碱性阴离子交换树脂用NaOH(2mol·L-1)浸泡24小时，使其充分转为OH-型（由教师处理）。取OH-型阴离子交换树脂10mL，放入烧杯中，待树脂沉降后倾去碱液。加20mL蒸馏水搅拌、洗涤、待树脂沉降后，倾去上层溶液，将水尽量倒净，重复洗涤至接近中性(用pH试纸检验，pH=7～8)。

将732(001×7)强酸性阳离子交换树脂用HCl(2mol·L-1) 浸泡24小时，使其充分转为H+型（由教师处理）。 取H+型阳离子交换树脂5mL, 于烧杯中, 待树脂沉降后倾去上层酸液，用蒸馏水洗涤树脂，每次大约20mL，洗至接近中性(用pH试纸检验pH=5～6)。

最后，把已处理好的阳、阴离子交换树脂混合均匀。 2．装柱

在一支长约30 cm，直径1 cm的交换柱内，下部放一团玻璃纤维，下部通过橡皮管与尖嘴玻璃管相连，用螺旋夹夹住橡皮管，将交换柱固定在铁架台上(见图1)。在柱中注入少量蒸馏水，排出管内玻璃毛和尖嘴中的空气，然后将已处理并混合好的树脂与水一起，从上端逐渐倾入柱中，树脂沿水下沉，这样不致带入气泡。若水过满，可打开螺旋夹放水，当上部残留的水达1 cm时，

在顶部也装入一小团玻璃纤维，防止注入溶液时将树脂冲起。在整个操作过程中，树脂要一直保持为水覆盖。如果树脂床中进入空气，会产生偏流使交换效率降低，若出现这种情况，可用玻棒搅动树脂层赶走气泡。(另一种树脂交换装置见图2) 3．纯水制备

将自来水慢慢注入交换柱中，同时打开螺旋夹，使水成滴流出(流速1～2 d/s，等流过约10 mL以后，截取流出液作水质检验，直至检验合格。 4．水质检验 1．化学检验

(1)检验Ca2+、Mg2+离子：分别取5mL交换水和自来水，各加入3～4d NH3–NH4Cl缓冲液及1d铬黑T指示剂，观察现象。交换过的水呈蓝色，表示基本上不含Ca2+、Mg2+离子。

(2)检验Cl–离子：分别取5mL交换水和自来水，各加入1d 5 mol·L-1 HNO3和1d 0.1 mol·L-1AgNO3溶液，观察现象。交换水无白色沉淀。

2．物理检验

(1)电导率测定：用电导率仪分别测定交换水和自来水的电导率。

水中杂质离子越少，水的电导率就越小，用电导仪测定电导率可间接表示水的纯度。习惯上用电阻率(即电导率的倒数)表示水的纯度。

理想纯水有极小的电导率。其电阻率在25摄氏度时为1.8×107欧姆·厘米(电导率为0.056 μS·cm-1)。普通化学实验用水在1.0×105欧姆·厘米(电导率为10 μS·cm-1)，若交换水的测定达到这个数值，即为合乎要求。

(2)pH值测定: 用酸度计分别测定交换水和自来水的pH值。 四、思考题

(1)离子交换法制纯水的基本原理是什么？ (2)装柱时为何要赶净气泡？

(3)钠型阳离子交换树脂和氯型阴离子交换树脂为什么在使用前要分别用酸、碱处理，并洗至中性？

图1 混合离子交换柱 图2 另一种离子交换制水装置

实验八 氯化钠的提纯 一、实验目的

1．学会用化学方法提纯粗食盐，同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料；

2．练习台秤的使用以及加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作； 3．学习食盐中Ca2+、Mg2+、SO42-的定性检验方法。 二、实验原理

1．在粗盐中滴加BaCl2除去SO42- Ba2+ + SO42- = BaSO4↓

2．在滤液中滴加NaOH、Na2CO3除去 Mg2+ 、Ca2+、Ba2+、Fe3+

Mg2++2OH- = Mg(OH)2↓ Ca2++CO32- = CaCO3↓ Ba2++CO32- = BaCO3↓ Fe3+ + 3OH - = Fe(OH)3↓

3．用HCl中和滤液中过量的OH -、CO32- H+ + OH - = H2O CO32- + 2H+ = CO2↑ + H2O [教学重点]

常压过滤、减压过滤、蒸发（浓缩）、结晶等操作

[教学难点]

常压过滤、减压过滤、蒸发（浓缩）、结晶等操作

[实验用品]

仪器：烧杯、量筒、长颈漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、石棉网、泥三角、蒸发皿、

台秤、循环水真空泵

L-1Na2CO3、 m l L-1NaOH 、2 m l L-1HCl、1 m l L-1BaCl2、 药品： 1 m l

粗食盐

材料：定性滤纸(Φ1 .5、11、9)、广泛pH试纸 [基本操作] 补充内容 1．固体溶解 2．固液分离 （1）倾析法 （2）过滤法

A常压过滤：滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤 B减压过滤： C热过滤 （3）离心分离法 3．蒸发（浓缩） 4．结晶（重结晶） 三、实验步骤 1．粗食盐的提纯

2．产品纯度的检验 实验现象 检验项目 SO42- Ca2+ Mg2+ 3．实验结果 产品外观： 产品质量(g)： 产率（%）： 四、注意事项

1．常压过滤，注意“一提，二低，三靠”，滤纸的边角撕去一角。

2．减压过滤时，布氏漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口；先接橡皮管，开水泵，后转入

结晶液；结束时，先拔去橡皮管，后关水泵。

3．蒸发皿可直接加热，但不能骤冷，溶液体积应少于其容积的2/3。

4．蒸发浓缩至稠粥状即可，不能蒸干，否则带入K+（KCl溶解度较大，且浓度低，留在母液中）。 五、问题与讨论 1．误差分析。

检验方法 粗食盐 加入BaCl2溶液 加入(NH4)2C2O4溶液 加入NaOH溶液和镁试剂 纯NaCl 2．怎样检验溶液中的SO42-、Ca2+、Mg2+等离子是否沉淀完全？ 3．为什么要分两步过滤？

答：因为 KspBaSO4 = 1.08×10-10 KspBaCO3 = 8.1×10-9

KspBaSO4略小于 KspBaCO3，如不先除去BaSO4沉淀，由于加入Na2CO3，使[CO32-]增大，则BaSO4沉淀转为BaCO3沉淀，使SO42-留在溶液中。

实验九 硫酸亚铁铵的制备及检验 一、实验目的

1．了解复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备原理； 2．练习水浴加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作； 3．学习Fe3+的限量分析方法—目视比色法。 [教学重点]

复盐的制备 [教学难点]

水浴加热、减压过滤 [实验用品]

仪器：台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶

试剂：(NH4)2SO4(s)、3 mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol·L-1KCNS、2.0 mol·L-1HCl、0.01

mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉

二、实验原理

(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(392)即莫尔盐，是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小，因此只需要将FeSO4(152)与(NH4)2SO4(132)的浓溶液混合，反应后，即得莫尔盐。

Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

三、实验步骤

1．硫酸亚铁铵的制备

（1）简单流程：废铁屑先用纯碱溶液煮10分钟，除去油污

Fe(2.0g) + 20 mL3mol·L-1 H2SO4水浴加热约30 min， 至不再有气泡，再加1 mLH2SO4 ↓趁热过滤 加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加热溶解、蒸发至表面出现晶膜，冷却结晶 ↓减压过滤 95%乙醇洗涤产品，称重，计算产率，检验产品质量 （2）实验过程主要现象

2．硫酸亚铁铵的检验（Fe3+的限量分析—比色法） （1）Fe3+标准溶液的配制

用移液管吸取0.01 mol·L-1Fe3+标准溶液分别为：5.00 mL、10.00 mL和20.00 mL于3支25 mL比色管中，各加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液，用含氧较

少的去离子水稀释至刻度，摇匀。得到25.00 mL溶液中含Fe3+0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg三个级别Fe3+的标准溶液，它们分别为Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级试剂中Fe3+的最高允许含量。 （2）试样溶液的配制

称取1.00 g产品于25 mL比色管中，加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。与标准色阶比较，确定产品级别。 （3）实验结果：产品外观 产品质量 (g)

产率（%） 产品等级

四、注意事项

1．第一步反应在150 mL锥形瓶中进行，水浴加热时，应添加少量H2O，以防FeSO4晶体析出；补加1 mLH2SO4防止Fe2+ 氧化为 Fe3+；

2．反应过程中产生大量废气，应注意通风；

3．、热过滤时，应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热；

4．第二步反应在蒸发皿中进行，FeSO4∶(NH4)2SO4 = 1∶0.75(质量比)，先小火加热至(NH4)2SO4溶解，继续小火加热蒸发，至表面有晶体析出为止，冷却结晶，减压过滤。 五、提问

1．在蒸发、浓缩过程中，若溶液变黄，是什么原因？如何处理？

答：溶液变黄是因为酸少，Fe2+变氧化为Fe3+(黄)，处理方法是在溶液中加Fe屑，转为绿色溶液后，再加1 mLH2SO4. 六、产率分析

产率偏低：(1)热过滤时，部分产品流失；(2)反应不充分。 产率偏高：(1)出现Fe3+后又加Fe屑；(2)可能含部分(NH4)2SO4。

实验十 五水硫酸铜的制备 一、实验目的

1. 了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法； 2. 学会重结晶法提纯五水硫酸铜的方法及操作；

3. 掌握水浴加热、溶解与结晶、减压过滤、蒸发与浓缩等基本操作； 4. 巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。 [重点难点]

重点：五水硫酸铜的制备及提纯 难点：趁热过滤、蒸发浓缩、重结晶 [基本操作]

倾析法、水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶 二、实验原理

制备方法：

方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2↑+ H2O 方案2 Cu + H2O2 + H2SO4 == CuSO4 + 2H2O 方案3 Cu + O2 == 2CuO

CuO + H2SO4 == CuSO4 + H2O

重结晶法提纯：由于废铜屑不纯，所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质，不溶性杂质可过滤除去，可溶性杂质常用化学方法去除。

由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大，因此，硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中，从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。 三、[实验步骤

1．制备五水硫酸铜粗品 1．废铜屑预处理

称取2.0 g铜屑放于150 mL锥形瓶中，加入10% Na2CO3溶液10 mL，加热煮沸，除去表面油污，倾析法除去碱液，用水洗净。 2．简单流程

加入6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O2 3~4 mL→水浴加热（反应温度保持在40~50 ℃）→反应完全后（若有过量铜屑，补加稀H2SO4和H2O2）→加热煮沸2分钟→趁热抽滤（弃去不溶性杂质）→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2（为什么？）→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现（能否蒸干？）→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率（回收母液） 2．重结晶法提纯五水硫酸铜

粗产品∶水 = 1∶1.2(质量比)，加少量稀H2SO4，调pH为1~2，加热使其全部溶解，趁热过滤（若无不溶性杂质，可不过滤），滤液自然冷却至室温（若无晶体析出，水浴加热浓缩至表面出现晶膜），抽滤，用少量无水乙醇洗涤产品，抽滤。将产品转移至干净的表面皿上，用吸水纸吸干，称量，计算收率（回收母液）。 [数据记录与处理] 三、注意事项

1．双氧水应缓慢分次滴加。

2．趁热过滤时，应先洗净过滤装置并预热；将滤纸准备好，待抽滤时再润湿。 3．水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可，不可将溶液蒸干。 4．浓缩液自然冷却至室温。

5．重结晶时，调pH为1～2，加入水的量不能太多。 6．回收产品和母液。 四、问题讨论

1．蒸发时为什么要将溶液的pH调至1~2？

2．制备和提纯五水硫酸铜实验中，加热浓缩溶液时，是否可将溶液蒸干？为什么？ 3．如果不用水浴加热，直接加热蒸发，是否能得到纯净的五水硫酸铜？ 五、课后作业

将回收的母液置小烧杯中留作培养大晶体，并观察硫酸铜的晶型。

实验十一 电离平衡和沉淀反应 一、实验目的

1．了解同离子效应对弱电解质电离平衡的影响； 2．学习缓冲溶液的配制并了解其缓冲作用； 3．加深理解盐类的水解规律和容度积规则的应用； 4．练习离心机的使用。 [教学重点]

同离子效应，缓冲溶液的缓冲作用 [教学难点]

容度积规则的应用 [实验用品]

仪器：试管、离心试管、离心机、表面皿、温度计

药品：SbCl3(s)、NH4Ac(s)、Fe(NO3)3(s)、HNO3(6 mol·L-1)、HCl(0.2 、6 mol·L-1)、0.2 mol·L-1HAc、

NaOH(0.2、2 mol·L-1)、NH3.H2O(0.2、6 mol·L-1)、PbI2(饱和)、KI(0.01、0.1 mol·L-1)、

Pb(NO3)2(0.01、0.1 mol·L-1)、NaAc(0.2 mol·L-1)、NH4Cl(0.1 mol·L-1)、NH4Ac(0.1 mol·L-1)、NaCl(0.1、1.0 mol·L-1)、NaH2PO4(0.1 mol·L-1)、NaH2PO4(0.1 mol·L-1)、Na2HPO4(0.1 mol·L-1)、Na3PO4(0.1 mol·L-1)、K2CrO4(0.05、0.5 mol·L-1)、AgNO3(0.1 mol·L-1)、BaCl2(0.5 mol·L-1)、(NH4)2C2O4(饱和)、Na2S(0.1 mol·L-1)、Na2SO4(饱和)

材料：pH试纸 二、实验内容 （一）同离子效应

1．同离子效应和电离平衡 a：0.1 mol·L-1 NH3·H2O，pH=10

b：1 mL0.1 mol·L-1 NH3·H2O加1d酚酞，颜色粉红；加NH4Ac，颜色变淡。 2．同离子效应和沉淀平衡

1 mL PbI2(饱和)加0.1 mol·L-1 KI 4～5 d 现象：PbI2(黄)↓，平衡左移

（二）缓冲溶液的配制和性质

H2O pH =7 ；0.1 mol·L-1HAc pH=3 体系 pH 实验值 理论值 0.1 mol·L-1 pH 实验值 理论值 纯水 7 7 2.7 5mL纯水中加1d 0.2 MHCl 0.2 MNaOH 11.3 4.76 缓冲液 HAc-NaAc 5 mL缓冲液中加1 d 0.2 MHCl 0.2 MNaOH （三）盐类水解 NH4Cl 5.1 NH4Ac 7.0 8.8 NaAc 7.0 NaCl NaH2PO4 4.7 NaHPO4 9.9 12.8 Na3PO4 Fe3+：黄色，小火加热，颜色变深；加6 mol·L-1 HNO3 ，颜色变浅。 SbCl3 + 2H2O == Sb(OH)2Cl↓ + HCl

该溶液pH=1～2，滴加6 mol·L-1 HCl，溶液变澄清。

（四）沉淀平衡 1．沉淀溶解平衡

Pb2+ + 2Cl- == PbCl2↓(白) Pb2+ + CrO42- == PbCrO4↓(黄)

2．溶度积规则应用

Pb2+ + 2I- == PbI2↓ (黄)

Pb2+(0.001) + 2I-(0.001)→沉淀很少

3．分步沉淀

Ag+ + Cl- == AgCl↓(白)

2Ag+ + CrO42- == Ag2CrO4 ↓(砖红)

（五）沉淀的溶解和转化

Ba2+ + C2042- == BaC2O4↓(白) BaC2O4 + 2HCl == BaCl2 + H2C2O4 Ag+ + Cl- == AgCl↓(白)

AgCl + NH3.H2O == [Ag(NH3)2]Cl 2Ag+ + S2- == Ag2S↓(黑)

3Ag2S + 8HNO3 == 3Ag2SO4 + 8NO↑ + 4H2O

PbCl2↓白；PbI2↓黄；PbSO4↓白；PbCrO4↓黄；PbS↓黑。 三、注意事项

1．试剂瓶不允许移位；

2．pH试纸撕成小片，放在表面皿上使用； 3．离心机的使用。 四、提问

1、分步沉淀的原理？

2、配置0.1 mol·L-1 SnCl2溶液50 mL，应如何正确操作？ 五、习题

1．归纳影响水解平衡移动的因素有哪些？(答：浓度，温度) 2．酸式盐是否一定呈酸性？(答：不一定。如Na2HPO4显碱性)

3．把0.1 mol·L-1 NH3·H2O，HAc，HCl，NaOH，H2S溶液，H2O按pH值由小到大排列成序( pH： HCl < HAc < H2S < H2O < NH3.H2O < NaOH )

实验十二 氧化还原反应 一、实验目的

1． 理解电极电势与氧化还原反应的关系和介质、浓度对氧化还原反应的影响。2．加深理解氧化态或还原态物质浓度变化对电极电势的影响。 3．进一步理解原电池、电解及电化学腐蚀等基本知识。 [教学重点]

电极电势和氧化还原反应的关系。 [教学难点]

原电池、电解及电化学腐蚀等知识。 [实验用品]

仪器：低压电源、盐桥、伏特计

药品：0.5 mol·L-1 Pb(NO3)2、(0.5、1 mol·L-1 )CuSO4、0.5 mol·L-1 ZnSO4、

0.1 mol·L-1 KI、0.1 mol·L-1 FeCl3、0.1 mol.L-1 KBr、0.1 mol·L-1 FeSO4、(1、3 mol·L-1) H2SO4、6 mol·L-1 HAc、(2 mol·L-1、浓)HNO3、(0.01、0.1 mol·L-1 )KMnO4、6 mol·L-1 NaOH、0.1 mol·L-1 K2Cr2O7、饱和KCl、浓NH3·H2O、饱和氯水、I2水、Br2水、CCl4、酚酞溶液、Na2S2O3、红石蕊试纸

材料：导线、砂纸、电极（铁钉、铜片、锌片、碳棒） 二、实验内容

（一）电极电势和氧化还原反应

1．2Fe3+ + 2I- = 2Fe2+ + I2 I2易溶于CCl4 ，CCl4层显紫红色 2．Fe3+ + Br- 不起反应，CCl4层无色

3．Cl2 + 2Br- = 2Cl- + Br2 Br2溶于CCl4，CCl4层显橙黄色 （二）浓度和酸度对电极电势影响

1．浓度影响

在两只50m L烧杯中，分别注入30mL 0.5mol·L-1 ZnSO4和 0.5mol·L-1 CuSO4，在ZnSO4中插入Zn片，CuSO4中插入Cu片，中间以盐桥相通，用导线将Zn片Cu片分别与伏特表的负极和正极相接。测量两电极之间的电压。

现象：伏特表指针偏到E=0.80处 解释：(-)：Zn2++2e-=Zn

(+)：Cu2++2e-=Cu

CuSO4溶液中加浓NH3.H2O到沉淀溶解为止，形成深蓝色溶液；

Cu2+ + 4NH3 = [Cu(NH3)4]2+ [Cu2+]下降, E变小，E=0.45V

ZnSO4溶液中加浓NH3.H2O 至沉淀溶解为止;

Zn2+ + 4NH3 = [Zn(NH3)4]2+ [Zn2+]下降, E变大，E=0.76V 最后达到平衡, E=0.8V接近初起值. 2*．酸度影响

在两只50mL烧杯中，分别注入FeSO4、K2Cr2O7溶液。FeSO4溶液中插入Fe片，在K2Cr2O7

溶液中插入C棒，将Fe片、C棒通过导线分别与伏特表的负极和正极相接,中间用盐桥连接，测量两极电压。

现象：测得 E=0.61V

解释：(-) Cr2O72- + 6e- + 14H+ = 2Cr3+ + 7H2O

(+) Fe2+ + 2e- = Fe

在K2Cr2O7中，慢慢加入1mol·L-1 H2SO4,再加入6mol·L-1 NaOH。

加H+后 E = 1.1V 加OH-后 E = 0.36V

（三）浓度、酸度对氧化还原产物的影响

1．浓度对产物的影响

Zn + 4HNO3(浓) = Zn(NO3)2 + 2NO2 ↑ (红棕色)+ 2H2O 4Zn + 10HNO3 (稀)= 4Zn(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O 2．酸度对产物的影响

KMnO4 + H+ → Mn2+ 肉色（无色） KMnO4 + H2O → MnO2↓棕黑 KMnO4 + OH- → MnO42- 绿色

（四）浓度、酸度对氧化还原反应方向的影响。

1． 浓度影响

2Fe3+ + 2I- = 2Fe2+ + I2 Fe3+ + 6F- = [FeF6]3-

I2易溶于CCl4呈紫色，加入Fe2+反应向逆方向进行、CCl4层颜色变浅；加入F-，生成[FeF6]3-，[FeF6]3-不能氧化I-，CCl4层无色。

2*．酸度影响

I2 + 2AsO33- + 2H2O = 2I- + 2AsO43- + 4H+ AsO33- + H2O - 2e- = AsO43- + 2H+ 2I- - 2e- = I2

（五）酸度对氧化还原反应速率的影响

2MnO4- + 16H+ + 10Br- == 2Mn2+ + 5Br2 + 8H2O

[H+]越高，反应越快。硫酸是强酸，[H+]浓度高，反应速度快；醋酸是弱酸，[H+]不能全部电离出来，反应慢。 三、注意事项

1．加CCl4观察溶液上、下层颜色的变化；

2．有NO2气体生成的反应，应在通风橱中做； 3．注意伏特表的偏向及数值。

实验十三 硫酸锰铵的制备及检验 实验目的]

掌握硫酸锰铵的制备及定性试验的方法；巩固称量、溶解、加热、热过滤、减压过滤等无机制备基本操作。 [实验用品]

仪器：试管、烧杯、酒精灯、石棉网、三角架、玻璃棒、表面皿、台秤、漏 斗、 吸滤瓶、布氏漏斗、循环水真空泵、剪刀等。

固体药品：草酸、二氧化锰、硫酸铵、铋酸钠。

液体药品：H2SO4(lmo1·L-1，浓)，5oCl2,2mo1·L-1HCl,4mol·L-1HNO3乙醇 材料: 滤纸、灯用酒精等。 [实验原理]

MnO2+H2C2O4+H2SO4 = MnSO4+2CO2↑+ H2O

MnSO4+(NH4)2SO4+6H2O = (NH4)2SO4·MnSO4·6H2O（M=391） [实验内容] 一、硫酸锰的制备

微热盛有20.0ml硫酸(lmo1.L—1)的烧杯，向其中溶解2.5g草酸，再慢慢分次加入2.5g二氧化锰，盖上表面皿，使其充分反应。此时发生下列反应： MnO2+H2C2O4+H2SO4 ==== MnSO4+2CO2↑+ H2O 反应缓慢后，煮沸溶液并趁热过滤，保留滤液。 二、硫酸锰铵的制备

往上述热滤液中加入3.0g硫酸铵，待硫酸铵全部溶解后 (可适当蒸发) ，在冰水浴中冷却，即有晶体慢慢析出，30分钟后，抽滤，并用少量乙醇溶液洗涤两次，用滤纸吸干或放在表面皿上干燥，称量并计算理论产量和产率。 三、硫酸锰铵的检验

1．外观：应为白色略带粉红色粉末状结晶。

2．取样品水溶液，加5oCl2溶液，即生成白色沉淀，此沉淀不溶于2mo1.L-1盐酸（证实有硫酸盐）。

SO42- + Ba2+ == BaSO4

3．取样品少许，溶于4mo1.L-1硝酸中，加入少量铋酸钠粉末，搅拌，将过量的试剂离心沉降后，溶液呈紫红色（证实有锰盐）。

2Mn2+ + 5NaBiO3 +14H+ === 2MnO4- + 5Bi3+ +5Na+ + 7H2O

[实验过程主要现象]： [实验结果]：

产品颜色:浅粉红色 产品质量（g）: 理论产量:7.82g

产率: [思考题]

1．如何计算产品产率？

以20mllmo1·L—1硫酸的用量计。(n=1*20/1000=0.02mol)

2．本实验中哪些操作步骤对提高产品的质量有直接的影响？

慢慢分次加入2.5g二氧化锰，确保充分反应；趁热过滤：待硫酸铵全部溶解；充分冷却（约30分钟）；乙醇溶液洗涤两次（以便干燥）。

实验十四 配合物的生成和性质 实验目的]

1．比较配合物与简单化合物和复盐的区别；

2．了解配位平衡与沉淀反应、氧化还原反应、溶液酸碱性的关系； 3．了解蟹合物的形成条件。 [实验用品]

仪器：试管、白瓷点滴板、滴管。

药品：H2SO4 (1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1、6 mol·L-1) 、NH3H2O(0.1 mol·L-1、2mol·L-1)、Na２S

(0.1mol·L-1)、NiSO4 (0.2mol·L-1)、FeSO4(0.1 mol·L-1) 、CuSO4(1 mol·L-1) 、BaCl2(1 mol·L-1) 、Fe(NO3)3 (0.1mol·L-1)、AgNO3 (0.1mol·L-1)、KBr (0.1mol·L-1)、KI(0.1mol·L-1)、NH4F(2 mol·L-1) 、NH4CNS(0.1mol·L-1)、(NH4)2C2O4(饱和) 、Na2S2O3(0.1mol·L-1)、K3[Fe(CN)6] (0.1mol·L-1)、NH4Fe(SO4) 2(0.1mol·L-1)、Na[Co(NO2)6] 、EDTA(0.1mol·L-1)、邻菲罗啉 （0.25%）、二乙酰二（1%）、无水乙醇、四氯化碳。 [实验内容]

一、配合物与简单化合物和复盐的区别

1．取10d lmo1·L-1硫酸铜溶液,逐滴加入2mo1·L-1氨水，至产生沉淀后仍继续滴加氨水，直到变为深蓝色溶液。将此溶液分为三份，在一、二两份中分别滴加少量氢氧化钠溶液、氯化钡溶液，有何现象?将此现象与硫酸铜溶液中分别滴加氢氧化钠、氯化钡溶液的现象进行比较。解释这些现象。 现象和解释

Cu(NH3)42+ +NaOH →无现象,或少量Cu(OH)2 配离子中Cu2+离子的浓度低 Cu(NH3)42+ +BaCl2→BaSO4

在第三份中加入10d无水酒精,观察现象。

现象和解释： 析出Cu(NH3)4 SO4(蓝色)

2．用实验说明铁氰化钾是配合物，硫酸铁铵是复盐，写出实验步骤并进行实验。 方法：加NaOH观察现象 二、配位平衡的移动 1．配离子之间的转化

取4d 0.1mo1·L-1硝酸铁溶液于试管中，滴加2滴0.1mo1·L-1硫氰化铵溶液，溶液呈何颜色?然后滴加2mo1·L-1氟化铵溶液至溶液变为无色，再滴加饱和草酸铵溶液至溶液变为黄绿色。写出反应方程式并加以说明， 现象和解释： Fe(NCS)63- FeF63- Fe(C2O4)33- 血红色 无色 黄绿色

生成稳定常数更大的配离子 [思考题]

1．怎样比较水溶液中配离子的稳定性?

方法:利用配离子之间的转化来比较水溶液中配离子的稳定性 2．配位平衡与沉淀溶解平衡

在试管中注入5d 0.1mo1·L-1硝酸银溶液，滴人0.1mo1·L-1KBr溶液，有什么现象?再加2ml 0.1mol·L-1硫代硫酸钠,有什么现象? 再加0.1mol·L-1碘化钾，有什么现象? 再加0.1mol·L-1氰化钾(剧毒!),有什么现象? 再加0.1mol·L-1硫化钠,有什么现象?根据难溶物的溶度积和配离子的稳定常数解释上述一系列现象.写出反应方程式 现象和解释

AgBr Ag(S2O3)23- AgI Ag(CN)2 - Ag2S 浅黄色沉淀 溶解 黄色沉淀 溶解 黑色沉淀

K = Ksp × K稳

3．配位平衡和氧化还原反应

取两支试管各加入5d 0.1mo1·L-1硝酸铁溶液，然后向一支试管中加入5d饱和草酸铵溶液.另一试管中加5d蒸馏水．再向2支试管中各加5d 0.1mo1·L-1碘化钾溶液和5d四氯化碳，摇动试管。观察两支试管中四氯化碳层的颜色。解释实验现象 现象和解释 Fe(C2O4)33- + I - 无现象

2Fe3+ + 2I - == I2+ 2Fe2+ (四氯化碳层的颜色为棕色) 4．配位平衡和酸碱反应

(l)在自制的硫酸四氨合铜溶液中，逐滴加入稀硫酸溶液，直至溶液呈酸性，观察现象.

(2)取5d六硝基钴酸钠溶液，逐滴加入6mo1·L-1氢氧化钠溶液，振荡试管，有何现象? 解释酸碱性对配位平衡的影响 现象和解释

Cu(NH3)42+ + 4H+ === Cu2+ +4NH4+ 颜色变浅 Co(NO2)63+ + 3OH-===Co(OH)3 + 6NO2- 黑棕色沉淀 三、螯合物的形成

1.分别在5滴硫氰酸铁溶液和5滴Cu(NH3)42+溶液(自己制备)中滴加0.1moL·L-1EDTA溶液，各有何现象产生?解释发生的现象。

EDTA:Na2H2Y(乙二胺四乙酸二钠盐) 现象和解释： 褪色 形成EDTA的螯合物 [Fe(CNS)6]3- + y4- == [FeY]- + 6CNS- [Cu(NH3)4]2+ + Y4- == [CuY]2- + 4NH3

2．Fe2+离子与邻菲罗啉在微酸性溶液中反应，生成桔红色的配离子：

在点滴板上滴1滴0.1mo1·L-1硫酸亚铁溶液和2-3滴0.25% 邻菲罗啉溶液，观察现象。

现象和解释： 生成桔红色的溶液(反应方程式)

3．Ni2+离子与二乙酰二肟（丁二酮肟）反应而生成鲜红色的内络盐沉淀：

H+离子浓度过大不利于Ni2+离子生成内络盐，而OH-离子的浓度也不宜太高，否则会生成氢氧化镍沉淀。合适的酸度是pH为5～10。

在白色点滴板上滴1滴0.2mo1.L-1硫酸镍溶液，1滴0.1mo1.L-1氨水和1滴1% 二乙酰二肟溶液，观察有什么现象

现象和解释： 生成鲜红色的沉淀(反应方程式见上) [实验习题]

1．总结本实验中所观察到的现象，说明有哪些因素影响配位平衡。

影响配位平衡的因素：配离子的稳定性；难溶物的溶度积；氧化还原性；溶液的酸碱性

2．为什么硫化钠溶液不能使亚铁氰化钾溶液产生硫化亚铁沉淀，而饱和的硫化氢溶液能使铜氨配合物的溶液产生硫化铜沉淀?

用K = Ksp* K稳释 解[附注]

1. 银氨配合物不能贮存，因放置时(天热时不到一天)会析出有强爆炸性的氮化银Ag3N沉淀。为了破坏溶液中的银氨配离子，可加盐酸，使它转化为氯化银，回收氯化银。

2. 溴化银、碘化银与硫代硫酸钠溶液反应时，硫代硫酸钠浓度不能较大，否则碘化银也会溶解。一般情况下1 mo1·L-1

以下的硫代硫酸钠不会使碘化银溶解，2 mo1·L-1的硫代硫酸钠会使碘化银部分溶解，饱和硫代硫酸钠会使碘化银全部溶解。

实验十五 硫代硫酸钠的制备和应用 [实验目的]

学习硫代硫酸钠的制备，了解其性质及应用技术，巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。 [实验用品]

Na2SO3(s)，S(s)，活性炭，2mol/L H2SO4，1mol/LKBr，0.1mol/LnaS2碘水，0.5%淀粉溶液、滤纸、表面皿、烧杯、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、 石棉网、酒精灯

[实验原理]

1. Na2SO3 + S + 5H2O → Na2S2O3·5H2O 2. 2Na2S + Na2CO3 + SO2 == 3Na2S2O3 + CO2 [实验步骤]

一、硫代硫酸钠的制备

取1只100ml的烧杯，称取8.0g无水亚硫酸钠(相对分子量126)和2g硫黄粉末，先用少量水(乙醇)润湿，再加入50ml水，在不断搅拌下，直接加热煮沸30分钟，及时补充水。反应完毕后，在煮沸的溶液中加入1-2g活性炭（脱色剂，吸附过剩的硫粉），在不断搅拌下，继续煮沸约10分钟，趁热过滤，弃去杂质。将滤液置蒸发皿中加热（微沸），待滤液浓缩到刚有结晶开始析出时，停止蒸发，冷却，使硫代硫酸钠结晶析出，抽滤，即得白色Na2S2O3·5H2O(相对分子量248.2)结晶。将晶体放在烘箱中，在40℃下，干燥40～60分钟。称量，计算产率（理论产量15.75g）。 二、硫代硫酸钠的应用

1、硫代硫酸钠在洗相定影中的应用 1）硫代硫酸钠洗相定影的基本原理

在洗相过程中，相纸（感光材料）经过照相底版的感光，只能得到潜影。再经过显影液（如海德尔、米吐尔）显影以后，看不见的潜影才被显现成可见的影像。其主要反应如下： HOC6H4OH + 2AgBr = OC6H4O + 2Ag + 2HBr

但相纸在乳剂层中还有大部分未感光的溴化银存在。由于它的存在，一方面得不到透明的影像，另一方面在保存过程中这些溴化银见光时，将继续发生变化，使影像不稳定。因此显影后，必须经过定影过程。

硫代硫酸钠（俗名海波、大苏打）的定影作用是由于它能与溴化银反应生成易溶于水的配合物。定影过程可用下列反应表示：

AgBr + 2Na2S2O3 = Na3[Ag(S2O3)2] + NaBr AgNO3 + KBr = AgBr↓(浅黄色) + KNO3

注意: AgNO3不能过量 Ag + S2O3 = Ag2S2O3 ↓ Ag2S↓ (黑色) 2）洗印照片

在暗室里，将印相纸直接覆盖在感光箱的底片上进行感光。感受光时间可根据底片情况进行选择。然后，将感过光的相纸放入显影中进行显影。待影相基本清晰后，用镊子将相纸取出，放入水中清洗一下，紧接着再放入定影液中，定影大约10～15分钟。再把相纸取出放入水中，用水冲洗。然后，由上光机烘干上光，或贴在平板玻璃上自然晾干上光，最后把纸边剪齐。

+

2-

2、硫代硫酸钠定量分析中的应用（碘量法）

硫代硫酸钠标准溶液与单质碘定量反应，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应式为：

I2 + 2S2O3 = 2I + S4O6

根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积和浓度计算碘的量。

附：Na2S2O3·5H2O为无色透明或白色的单斜晶体，密度1.685g/cm(20℃),易溶于水，水溶液显碱性，难溶于乙醇。在33℃以上干燥空气中易风化，灼烧时分解为硫酸钠和硫化钠，在碱性或中性溶液中稳定，在酸性溶液中迅速分解。S2O3中两个硫原子呈不同的氧化态：一个+6，一个-2，是一种中等强度的还原剂，除上述应用外，与单质Cl2反应，应用于棉布漂白后的脱氯剂、鞣革、电镀等。

S2O3

实验十六 次氯酸钠、氯酸钾的制备 [实验目的]

掌握氯酸盐、氯气、次氯酸钠的制备方法；掌握气体发生的方法和仪器的安装，了解氯酸钾、氯气、次氯酸钠的安全操作。 [实验用品]

仪器：铁架台、石棉网、三角架、蒸馏烧瓶、烧杯、大试管、分液漏斗、滴管、研钵、表面皿、

燃烧匙、煤气灯(或酒精灯)、T形管、自由夹

固体药品：KMnO4、S、KClO3

液体药品：HCl(浓)、NaOH(2mol·L)、KOH(30%)、Na2S2O3(0.5mo1·L) 、MnSO4(0.2mol·L) 、品红

溶液、KI(0.2mol·L)、H2SO4(1mol·L)

材料：玻璃管、棉花、橡皮管、碘化钾淀粉试纸 [实验内容]

一、氯酸钾和次氯酸钠的制备

本实验先用二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气，然后将氯气通入热的浓氢氧化钾溶液制备氯酸钾，再将氯气通入冷的稀氢氢化钠溶液制备次氯酸钠。 MnO2+4HCl(浓)=MnCl2+Cl2?+H2O 6KOH+3Cl2=KClO3+5KCl+3H2O 2NaOH+Cl2 =NaCl+NaClO+H2O

-1

-1

-1

-1

-1

2-

2-2

2--2-

＋2H＝ S↓ ＋ SO２↑ ＋ H２O 可微热，硫磺逐渐析出

＋

Na2S2O3 + 4Cl2 + 5H2O = 2H2SO4 + 2NaCl + 6HCl

实验装置见图l—1。蒸馏烧瓶中装有15.0g二氧化锰，分液漏斗中装有30m1浓盐酸。试管A中装有15m1 30%的氢氧化钾溶液，插入装有热水的烧杯中，温度保持在70~80℃。试管B中装有15ml 2mo1·L氢氧化钠溶液，插入装有冰水的烧杯中，烧杯C中装有2mo1·L氢氧化钠溶液，以吸收多余的氯气，烧杯上方覆盖浸过硫代硫酸钠溶液的纱布或棉花(起什么作用？为什么?)。

（吸收多余的氯气，以防止氯气逸到室内。）

-1

-1

Na2S2O3 +4Cl2 +5H2O= 2H2SO4 +2NaCl +6HCl

检查装置气密性(如何检查?)，（手捂烧瓶或微加热烧瓶，有气泡产生）。在确保系统严密后，旋开分液漏斗活塞，点燃氯气发生器的酒精灯，让浓盐酸缓慢而均匀地滴入蒸馏瓶中，反应生成的氯气均匀地通过A、B、C管。当A管中碱液先呈黄色，进而出现大量小气泡，溶液由黄色转变为无色时，停止加热氯气发生器。待反应停止后，向蒸馏烧瓶中注人大量水，然后拆除装置，回收废液。冷却试管A中的溶液，析出氯酸钾晶体。过滤，用极少量冷水洗涤晶体一次，用倾析法倾去溶液。把晶体移至表面皿上，用滤纸吸干。所得氯酸钾、B管中的次氯酸钠、C管中的氯水溶液留作下面的实验用。

记录现象，写出蒸馏烧瓶、A管、B管中发生的化学反应方程式。 4HCl+MnO2=Cl2+MnCl2+2H2O

6KOH+3Cl2=KClO3+5KCl+3H2O (75～80℃水浴) 2NaOH+Cl2=NaClO+NaCl+H2O (冰水浴) 注意：（１）制备实验应在通风橱中进行。

（２）A管中第一次呈黄色，只是氯气溶解,由黄色转变为无色时，反 应已趋完成，停止加热。

（３）加盐酸时，蒸馏烧瓶温度可能会下降，产生KOH溶液倒吸现象。

二、卤素含氧酸盐的性质 1、次氯酸钠的氧化性

取4支试管分别注入0.5ml前面制得的次氯酸钠溶液.

第一支试管中加入4～5滴0.2mol.LKI溶液,2滴1mol.LH2SO4溶液； 第二支试管中加入4～5滴0.2mol.LMnSO4溶液； 第三支试管中加入4～5滴浓盐酸； 第四支试管中加入2滴品红溶液。

观察以上实验现象，写出有关的反应方程式。 ClO+2I+2H=I2+Cl+H2O 红棕色

ClO+Mn+2HO=MnO２+Cl+H2O 棕黑色沉淀

ClO+2HCl(浓)=Cl2+Cl+H２O 黄绿色气体 品红褪色

2、氯酸钾的氧化性

（1）取少量前面制得的氯酸钾晶体加少量水配成溶液。向0.5ml 0.2mol·LKI溶液中滴入几滴自制的KClO3溶液,观察有何现象.再加3mol·LH2SO4酸化,观察溶液颜色的变化,继续往该溶液中滴加KClO3溶液,又有何变化,解释实验现象,写出相应的反应方程式.

根据实验，总结氯元素含氧酸盐的性质． 无明显现象(中性)

黄绿色(酸性) 2ClO3+2I+6H= 2IO3(ro:I2)+Cl2↑+3H2O

褪色 2ClO3+I2=2IO3+2Cl+H2O 反应速度极慢,反应不明显.可加热. （2）爆炸

与硫黄反应，取一小勺干燥的硫黄粉与氯酸钾晶体小心地加以混合，用纸包好，拿到室外，用铁锤猛击。

KClO3 +S =SO2 +KCl +O2

KClO3在中性时无氧化性，酸性或固体有氧化性。 注意：用量一定要少，氯酸钾、硫黄必须干燥。

要求：装配仪器时，应使仪器布置整齐、合理、美观。反应前一定要检验装置的气密性。 [思考题]

-----+

--1

-1

---2+

----+

--1-1

-1

1、如果实验室没有二氧化锰，可改用哪些药品代替二氧化锰?举出三种。

KMnO4，K2MnO4，PbO2、NaBiO3、KClO3、K2Cr2O7

2、用碘化钾淀粉试纸检验氯气时，试纸先呈蓝色，当在氯气中放置时间较长时，蓝色褪去。为什么？

Cl2+2I=2Cl+I2 5Cl2+I2+6H2O=2HIO3+10HCl

[附注]

一、有关氯气的安全操作 氯气剧毒，有刺激性气味的黄绿色气体，少量吸入人体会刺激鼻、喉部，引起咳嗽和喘息，大量吸入甚至会导致死亡。空气里可以允许的氯气最高浓度是0.001mg·L，超过这个浓度就会引起人体中毒。做氯气实验时，须在通风橱内进行，室内也要通风。不可直接对着管口或瓶口闻氯气，应当用手轻轻将氯气煽向自己的鼻孔。

二、有关溴的安全燥作 溴蒸气对气管、肺部、眼、鼻、喉等器官都有强烈的刺激作用。做有关溴的实验时应在通风橱内进行。不慎吸入溴蒸气时，可吸人少量稀薄的氨气和新鲜空气解毒。液体溴具有强烈的腐蚀性，能灼伤皮肤。倒液溴时要带上胶皮手套。溴水也有腐蚀性但比液溴弱，使用时不允许直接倒，要用滴管移取。如果不慎把溴水溅在皮肤上，应立即用水冲洗，再用碳酸氢钠溶液或稀硫代硫酸钠溶液冲洗。

三、有关氯酸钾的安全操作 氯酸钾是强氧化剂，与可燃物质接触、加热、磨擦或撞击容易引起燃烧和爆炸，因此决不可把它们混合起来保存。氯酸钾容易分解，不宜用火烘烤。实验时，撒落的氯酸钾应及时清除干净，不要倒入废液缸中。

实验十七 硝酸钾的制备 【预习内容】

转化法

一、实验目的

1．利用温度对物质溶解度的影响不同，用复分解法制备盐类； 2．练习重结晶法提纯物质，进一步巩固溶解、过滤、结晶等操作。 二、实验原理

NaNO3 + KCl = KNO3 + NaCl

NaCl的溶解度随T变化不大，而KCl，NaNO3，KNO3在T增大时有较大的溶解度，随T减小S减小。 温度(℃) NaCl 0 35.7 10 35.8 20 36.0 -1

--

NaNO3 KCl KNO3 【实验用品】

73.0 27.6 13.3 80.0 31.0 20.9 88.0 34.0 31.6 仪器：烧杯、量筒、表面皿、布氏漏斗、吸滤瓶、台秤 试剂：NaNO3(s)、KCl(s)、0.1mol·L-1AgNO3 三、实验内容及步骤

1．KNO3的制备

8.5g NaNO3+7.5g KCl+15mLH2O水浴加热，待全部溶解后，加热蒸发至原体积的2/3，有晶体析出(NaCl)，趁热吸滤(布氏漏斗先预热)，滤液用冰—水浴降温或自然冷却至室温，有KNO3析出，吸滤(不能用水洗，因为KNO3溶于水)称量，计算产量和产率。

2．用重结晶法提纯KNO3

粗产品加计算量的水(粗产品∶水 = 2∶1)，加热溶解,冷却到室温后吸滤，滤纸吸干，称量。 3．产品纯度的检验

在两支试管中，分别取粗产品和重结晶产品各0.1g，加2mLH2O 溶解后，加1d 5mol·L-1

HNO3，加1～2d 0.1mol·L-1AgNO3，观察有无AgCl沉淀生成，并进行对比，重结晶后的产品溶液应为澄清。 四、思考题

1．KCl和NaNO3来制备KNO3的原理是什么？ 2．KNO3中混有KCl或NaNO3时，应如何提纯？ 【补充】Fe3+离子的检验

Fe3+标准溶液的配制：用移液管吸取0.01mg·mL-1 Fe3+标准溶液分别为： 5.00mL、10.00mL、20.00mL于3支25mL比色管中，各加入2.00mL 2.0mol·L-1HCl溶液和0.50mL 1.0mol·L-1KCNS溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。得到3个级别的Fe3+标准溶液，分别为Ⅰ～Ⅲ级试剂中Fe3+最高允许含量0.05mg、0.10mg、0.20mg。

试样溶液的配制：称取1.00g摩尔盐，用上述相似的方法配制25mL溶液，与标准色阶比较，确定产品级别。

实验十八 离子交换法制取碳酸氢钠 [实验目的]

1．了解离子交换法制取碳酸氢钠的原理； 2．巩固离子交换操作方法。 [实验原理]

离子交换法制取碳酸氢钠的主要过程是：先将碳酸氢铵溶液通过钠型阳离子交换树脂，转

变为碳酸氢钠溶液，然后将碳酸氢钠溶液浓缩，结晶，干燥为晶体碳酸氢钠。

本实验使用的001×7树脂是聚苯乙烯磺酸型强酸性阳离子交换树脂。经预处理和转型后，树脂从氢型完全转变为钠型。这种钠型树脂可表示为R-SO3Na。交换基团上的Na+可与溶液中的阳离子进行交换。当碳酸氢铵溶液流经树脂时，发生下列交换反应：

R-SO3Na + NH4HCO3 = R-SO3NH4 + NaHCO3

离子交换反应是可逆反应，可以通过控制流速，溶液浓度和体积等因素使反应按所需要的方向进行，从而达到最佳交换的目的。本实验用少量较稀的碳酸氢铵溶液以较慢的流速进行交换反应。 [实验用品]

仪器：交换柱(或50mL碱式滴定管)，烧杯(100mL)，点滴板，量筒(10mL)，锥形瓶、移液管

药品：HCl(0.1mol·L-1、2.0mol·L-1、浓)；NaOH(2.0mol·L-1)；Ba(OH)2(饱和)；NaCl(3.0mol·L-1、

10%)；NH4HCO3(1.0mol·L-1)； AgNO3(0.1mol·L-1)；甲基橙(1%)；奈斯勒试剂

材料： 001×7(732)阳离子交换树脂；铂丝(或镍铬丝)；pH试纸 [实验步骤]

一、制取碳酸氢钠溶液

1、树脂预处理

将转型(见附注)后的001×7阳离子交换树脂放入大烧杯中，先用10%NaCl溶液浸泡24h，再用去离子水洗涤树脂，直到溶液中不含Cl-(用AgNO3溶液检验)。并用去离子水浸泡，待用(由实验教师课前完成)。

2、装柱

用玻璃管吸取上述预处理过的阳离子交换树脂，放入10mL量筒中，将树脂层墩实，取树脂约10mL。

取一支交换柱（ф1.5×30cm）或50mL碱式滴定管，在下端接一段橡皮管，与尖嘴玻璃管相连，橡皮管用螺旋夹夹住，将交换柱固定在铁架台上(见图)。在柱中注入少量去离子水，排出橡皮管和尖嘴中的空气，将预处理过的001×7阳离子交换树脂，随水一起从上端逐渐倾入交换柱中（若交换柱口小可用短颈漏斗），树脂沿水下沉，这样不致带入空气。若水过满，可松开螺旋夹放掉部分水，当上部残留的水达1～2cm时，在顶部装入一小团玻璃纤维或脱脂棉，防止注入溶液时将树脂冲起。

在整个操作过程中，一直要保持树脂层被水覆盖。如果树脂床中进入空气，会产生缝隙，

形成偏流使交换效率降低，若出现这种情况，应将螺旋夹旋紧，挤压橡皮管，排出橡皮管和尖嘴中的空气，并将柱内气泡排出。

3、调节流速

将10mL去离子水慢慢注入交换柱中，调节螺旋夹，控制流速为25～30d/min，不宜太快。用10mL量筒承接流出的水。

4、交换

用量筒量取1.0mol·L-1 NH4HCO3溶液10.0mL，当交换柱中水面下降到高出树脂层约1cm时，将NH4HCO3加入交换柱中，用小烧杯接收流出液。

开始交换时，不断用pH试纸检查流出液，当其pH稍大于7时，换用10mL量筒承接流出液(此前所收集的流出液基本上是水，可弃去不用)。用pH试纸检查流出液，当pH接近7时，可停止交换。记下所收集的流出液体积V（NaHCO3）。流出液留作定性检验和定量分析用。

5、洗涤

当柱内液面下降到高出树脂约1cm时，用去离子水洗涤交换柱内的树脂，以30d/min左右的流速进行洗涤，直到流出液的pH为7。

这样的树脂仍有一定的交换能力，可重复进行上述交换操作1～2次。树脂经再生后可反复使用。因此交换树脂始终要浸泡在去离子水中，以防干裂、失效。在交换过程中要防止空气进入柱内(为什么?) 二．定性检验

通过定性检验上柱液和流出液，以确定流出液的主要成分。 分别取1.0mol·L-1NH4HCO3和流出液进行以下项目的检验： 1、用奈斯勒试剂检验NH4+； 2、用铂丝作焰色反应检验Na+；

3、用2.0mol·L-1 HCl溶液和饱和Ba(OH)2溶液检验HCO3-； 4、用pH试纸检验溶液的pH。 将检验结果填入下表。

检验项目 样品 NH4HCO3溶液 NH4+ Na+ HCO3- 实测pH 计算pH 流出液 结论：流出液中有

*

三、定量分析

用酸碱滴定法测定NaHCO3溶液的浓度，并计算NaHCO3的收率。

四、树脂的再生

交换达到饱和后的离子交换树脂，不再具有交换能力。可先用去离子水洗涤树脂到流出液中无NH4+和HCO3-为止。再用3.0 mol.L-1NaCl溶液以30d/min的流速流经树脂，直到流出液中无NH4+为止，以使树脂恢复到原来的交换能力，这个过程被称为树脂的再生。再生时，树脂发生了交换反应的逆反应：

R-SO3NH4 + NaCl = R-SO3Na + NH4Cl 可以看出，树脂再生时可以得到NH4Cl溶液。

再生后的树脂要用去离子水洗至无Cl-，并浸泡在去离子水中，留作以后实验使用。 附注：树脂的预处理、装柱和转型的方法

(1)预处理

取732型阳离子交换树脂20g放入100mL烧杯中，先用50mL 10%NaCl溶液浸泡24h，再用去离子水洗2～3次。

(2)装柱

用1支50mL碱式滴定管作为交换柱，在柱内的下部放一小团玻璃纤维，柱的下端通过橡皮管与一尖嘴玻璃管连接，橡皮管用螺旋夹夹住，将交换柱固定在铁架台上（见图）。在柱中充入少量去离子水，排出管内底部的玻璃纤维中和尖嘴玻璃管中的空气。然后将已经用10%NaCl溶液浸泡过的树脂和水搅匀，从上端慢慢注入柱中，树脂随水下沉，当其全部倒入后可高达20～30cm高。保持水面高出树脂2～3cm，在树脂顶部也装上一小团玻璃纤维，以防止注入溶液时将树脂冲起。在整个操作过程要保持树脂被水覆盖。如果树脂层中进入空气，会使交换效率降低，若出现这种情况，就要重新装柱。

离子交换柱装好以后，用50mL 2.0mol·L-1HCl溶液以30～40d/min的流速流过树脂，当流出液达到15～20 mL时，旋紧螺旋夹，用余下的2.0mol·L-1HCl浸泡树脂3～4h。再用去离子水洗至流出液的pH为7。最后用50mL 2.0mol·L-1NaOH溶液代替2.0mol·L-1HCl溶液，重复上述操作，用去离子水洗至流出液的pH为7，并用去离子水浸泡，待用。

(3)转型

在先后用2.0mol·L-1HCl溶液和2.0mol·L-1NaOH溶液处理过的钠型阳离子交换树脂中，还可能混有少量氢型树脂，它的存在将使交换后流出液中的NaHCO3溶液的浓度降低，因此，必须把氢型进一步转换为钠型。

用50mL10%NaCl以30d/min的流速流过树脂，然后用去离子水以50～60d/min的流速洗涤树脂，直到流出液中不含Cl-(用0.1mol·L-1AgNO3溶液检验Cl-)。

以上工作必须在实验课前完成。

实验十九 氮、磷 [实验目的]

1、试验并掌握不同氧化态氮的化合物的主要性质。 2、试验磷酸盐的酸碱性和溶解性。 [实验用品]

仪器：试管、蒸发皿、烧杯、酒精灯

固体药品：氯化铵、硫酸铵、重铬酸铵、硝酸钠、硝酸铜、硝酸银

液体药品：H2SO4(3 mo1·L-1，浓)、NaNO2(0.5mo1·L-1，饱和)、KI(0.1mo1·L-1)、

KMnO4(0.1mo1·L-1)、HNO3(1.5mo1·L-1、浓)、NH4Cl(0.5mol·L-1)、HCl(浓6 mo1·L-1、2mo1·L-1)、FeSO4(0.5mo1·L-1)、NaNO3(0.5mol·L-1)；H3PO4(0.1mo1·L-1)、Na3PO4(0.1mo1·L-1)、Na2HPO4(0.1mo1·L-1)、NaH2PO4(0.1mo1·L-1)、AgNO3(0.1mo1·L-1)、CaCl2(0.5mo1·L-1)、Na2CO3(0.5mo1·L-1)、Na4P2O7(0.1mo1·L-1)、HAC(2mo1.L-1)、无水乙醇、氨水(2mo1·L-1)、蛋白水溶液（1%）

材料：pH试纸、冰、木条、铂丝(或镍铬丝)、红石蕊试纸 [实验内容] 一、铵盐的热分解

在一支短粗且干燥的试管中，放入1g氯化铵。将试管垂直固定、加热，并用湿润的pH试纸横放在管口，检验逸出的气体，观察试纸颜色的变化，继续加热，pH试纸又有何变化?同时观察试管壁上部有何现象发生?试证明它仍然是氯化铵。解释原因，写出反应方程式。

分别用硫酸铵和重铬酸铵代替氯化铵重复以上的实验,观察比较它们的热分解产物,写出反应方

程式。根据实验结果总结铵盐热分解产物与阴离子的关系。 现象和解释

NH4Cl == NH3 -+ HCl-

湿润的pH试纸先变蓝，后变红。因为NH3比HCl轻。试管壁上部有NH4Cl生成。铵盐易溶、受热易分解。

(NH4)2SO4 == NH3- + NH4HSO4 (NH4)2Cr2O7 == N2- + Cr2O3 + 4H2O 二、亚硝酸和亚硝酸盐 1．亚硝酸的生成和分解

将1ml浓度为3mo1.L-1的硫酸溶液注入在冰水中冷却的1ml饱和亚硝酸钠溶液中，观察反应情况和产物的颜色。将试管从冰水中取出，放置片刻，观察有何现象发生。解释现象，写出反应方程式。 现象和解释

H+ + NO2- = HNO2 生成蓝色溶液。 2HNO2 = NO- + NO2- + H2O有棕色气体 2．亚硝酸的氧化性和还原性

在试管中滴入1~2滴0.1mo1.L-1的碘化钾溶液，用3mo1.L-1硫酸酸化，再滴加0.5mo1.L-1亚硝酸钠溶液，观察现象，写出反应方程式。 现象和解释

2NO2- + 2I- + 4H+ == 2NO -+ I2 + 2H2O

开始无变化，加酸生成棕色溶液。加淀粉后溶液变蓝。

用0.1mo1.L-l高锰酸钾溶液代替KI溶液重复上述实验，观察溶液的颜色有无变化，写出反应方程式。总结亚硝酸盐的性质。 现象和解释

5NO2- + 2MnO4- + 6H+ == 2Mn2+ + 5NO3- + 3H2O 开始无变化，加酸后溶液紫色褪去。 三、硝酸和硝酸盐 1．硝酸的氧化性

(1) 浓硝酸与非金属反应

往少量硫黄粉(黄豆大)中，注入lml浓硝酸，水浴加热。观察有何气体产生。冷却，检验反应产物。 现象和解释

S+6HNO3 = 6NO2- + H2SO4 + 2H2O 有棕色气体 Ba2+ + SO42- = BaSO4ˉ(白) (不溶于稀盐酸) (2) 浓硝酸与金属反应

分别往两支各盛少量锌片的试管中注入lm1浓硝酸和lm10.5mo1.L-1硝酸溶液，观察两者反应速率和反应产物有何不同。将两滴锌与稀硝酸反应的溶液滴到一只表面皿上，再将润湿的红色石蕊试纸贴于另一只表面皿凹处，将装有溶液的表面皿中加入一滴40%浓碱，迅速将贴有试纸的表面皿倒扣其上并且放在水浴上加热。观察红色石蕊试纸是否变为蓝色。此法称为气室法检验NH4+。 现象和解释

4Zn +10HNO3(稀) = 4Zn(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O

NH4+ + OH- == NH3 -+ H2O 湿润的红色石蕊试纸变蓝。 Zn +4HNO3(浓) = 2NO2-+ Zn(NO3)2 + 2H2O 2．硝酸盐的热分解

在三支干燥的试管中，分别加入少量固体硝酸钠、硝酸铜、硝酸银，加热，观察反应的情况和产物的颜色，如何检验气体产物？写出反应方程式。总结硝酸盐热分解与阳离子的关系。 现象和解释

2NaNO3 ===2NaNO2 + O2-

2Cu(NO3)2 === 2CuO + 4NO2 -+ O2- 2AgNO3 === Ag2O + O2- +2NO2-

带火星的木条复燃；有棕色气体生成。 四、磷酸盐的性质。 1. 酸碱性

1）、用pH试纸测定0.1mol.LNa3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4溶液的pH值。

2）、分别往三支试管中注入0.5m10.1mol.L-1 Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4溶液，再各滴加0.1mol.L-1的AgNO3溶液，是否有沉淀产生?试验溶液的酸碱性有无变化?为什么?写出反应方程式。

现象和解释：

3Ag+ + HPO42- = Ag3PO4 ˉ+ H+ 黄色沉淀 pH变小(8→7) 3Ag+ + H2PO4- = Ag3PO4 ˉ+ 2H+ 黄色沉淀 pH变小(5→3) 3Ag+ + PO43- = Ag3PO4 ˉ 黄色沉淀 pH变小(4→) 2. 溶解性

分别在三支试管中注入浓度都是lm1 0.1mol.L-1磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠溶液，再滴人0.5mol.L-1氯化钙溶液，观察有何现象发生?用pH试纸试验它们的pH值(为什么?)滴入几滴2mol.L-1氨水，有何变化?再滴人2mol.L-1盐酸，又有何变化?

比较磷酸钙、磷酸氢钙、磷酸二氢钙的溶解性，说明它们之间相互转化的条件，写出反应方程式。 现象和解释

3Ca2+ + 2PO43- === Ca3(PO4)2ˉ

Ca2+ + HPO42- === CaHPO4ˉ 加氨水后沉淀转变为Ca3(PO4)2 Ca2+ + H2PO4- → 没有沉淀 , 加氨水后有沉淀 加盐酸后沉淀全都溶解. 3、配位性

取0.5ml0.2mol.L-1的CuSO4溶液，逐滴加入0.1mol.L-1焦磷酸钠溶液，观察沉淀的生成。继续滴加焦磷酸钠溶液，沉淀是否溶解？写出相应的反应方程式。 [实验习题]

1. 设计三种区别硝酸盐和亚硝酸盐的方案。

2. 欲用酸溶解磷酸银沉淀，在盐酸、硫酸和硝酸中，选用哪一种最适宜？为什么？ 答：应选用硝酸。因为磷酸银沉淀难溶。

3. 通过实验可以用几种方法将无标签的试剂磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠一一鉴别出来。 4. 现有一瓶白色粉末状固体，它可能是碳酸钠、硝酸钠、硫酸钠、氯化钠、溴化钠、磷酸钠中的任意一种。试设计鉴别方案。

实验二十 废干电池的综合利用 [实验目的]

1.进一步熟悉无机物的实验室提取、制备、提纯、分析等方法与技能；

2.学习实验方案的设计；

3.了解废弃物中有效成分的回收利用方法。

[实验原理与材料准备]

日常生活中用的干电池主要为锌锰干电池，其负极是作为电池壳体的锌电极，正极是被 MnO2 (为增强导电能力，填充有碳粉)包围着的石墨电极，电解质是氯化锌及氯化铵的糊状物，其结构如图1 所示。其电池反应为：

Zn +2NH4Cl +2MnO2 = Zn(NH3)2Cl2 + 2MnOOH

在使用过程中，锌皮消耗最多，二氧化锰只起氧化作用，氯化铵作为电解质没有消耗，炭粉是填料。因而回收

处理废干电池可以获得多种物质，如铜、锌、二氧化锰、氯化铵和炭棒等，实为变废为宝的一种可利用资源。

回收时，剥去废干电池外层包装纸，用螺丝刀撬去顶盖，用小刀除去盖下面的沥青层，即可用钳子慢慢拔出炭棒(连同铜帽)，取下铜帽集存，可作为实验或生产硫酸铜的原料。炭棒留作电极使用。

图 1 锌-锰电池构造图

1.火漆；2.黄铜帽；3.石墨；4.锌筒； 5.去极剂；6.电解液+淀粉；7.厚纸壳

用剪刀把废电池外壳剥开，取出里面的黑色物质，它是二氧化锰、炭粉、氯化铵、氯化锌等的混合物。把这些黑色物质倒入烧杯中，加入蒸馏水（按每节1#电池加入50mL水计算），搅拌溶解，澄清后过滤。滤液用以提取氯化铵，滤渣用以制备MnO2及锰的化合物，电池的锌壳可用以制锌粒及锌盐。（请同学利用课外活动时间预先分解废干电池）

剖开电池后，从下列三项中选做一项。 [实验内容]

1. 从黑色混合物的滤液中提取氯化铵 1.1 要求

(1)设计实验方案，提取并提纯氯化铵。 (2)产品定性检验：

A.证实其为铵盐；B. 证实其为氯化物；C.判断有否杂质存在。 *(3)测定产品中NH4Cl的百分含量。（不作要求）

1.2 提示

已知滤液的主要成分为NH4Cl和ZnCl2，两者在不同温度下的溶解度见表1。

表1. NH4Cl、ZnCl2在不同温度下的溶解度(g/100g水)

T/K NH4Cl ZnCl2 273 29.4 342 283 33.2 363 293 37.2 395 303 31.4 437 313 45.8 452 333 55.3 488 353 65.3 541 363 71.2 — 373 77.3 614 氯化铵在 100℃时开始显著地挥发，338℃时离解，350℃时升华。 2．从黑色混合物的滤渣中提取MnO2 2.1 要求

(1)设计实验方案，精制二氧化锰。 (2)设计实验方案，验证二氧化锰的催化作用。 (3)试验MnO2与盐酸、MnO2与KMnO4 的作用。 2.2 提示

黑色混合物的滤渣中含有二氧化锰、炭粉和其它少量有机物。用少量水冲洗，滤干固体，灼烧以除去炭粉和有机物。

粗二氧化锰中尚含有一些低价锰和少量其它金属氧化物，应设法除去，以获得精制二氧化锰。纯二氧化锰密度5.03g/cm-3，535℃时分解为O2和Mn2O3，不溶于水、硝酸及稀H2SO4。

取精制二氧化锰做如下试验：

(1)催化作用 二氧化锰对氯酸钾热分解反应有催化作用。 (2)与浓HCl作用 二氧化锰与浓HCl发生如下反应： MnO2 + 4HCl = MnCl2 + Cl2↑+ 2H2O

注意：所设计的实验方法（或采用的装置）要尽可能避免产生实验室空气污染。 (3)MnO42-的生成及歧化反应 在大试管中加入5mL 0.002mol/L KMnO4及5mL 2mol/LNaOH溶液，再加入少量所制备的MnO2固体。 3. 由锌壳制取七水硫酸锌 3.1 要求

(1)设计实验方案，以锌单质制备七水硫酸锌。

(2)产品定性检验：A.证实硫酸盐； B.证实为锌盐；C.不含Fe3+、Cu2+。 3.2 提示

将洁净的碎锌片以适量的酸溶解。溶液中有Fe3+、Cu2+杂质时，设法除去。七水硫酸锌极易溶于水（在15℃时，无水盐为33.4%），不溶于乙醇。在39℃时溶于结晶水，100℃开始失水。在水中水解呈酸性。

实验二十一 碱式碳酸铜的制备 [实验目的]

通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析，研究反应物的合理配料比并确定制备反应适合的温度条件，以培养独立设计实验的能力。

碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分，呈暗绿色或淡蓝绿色，加热至200oC即分解，在水中的溶解度度很小，新制备的试样在沸水中很易分解。

思考题：

1. 哪些铜盐适合制取碱式碳酸铜？写出硫酸铜溶液和碳酸钠溶液反应的化学方程式。 2. 估计反应的条件，如反应的温度、反应物浓度及反应物配料比对反应产物是否有影响。 [实验药品]

由学生自行列出所需仪器、药品、材料之清单，经指导老师的同意，即可进行实验。 [实验内容] 一、反应物溶液配制

配制0.5mol·L-1的CuSO4溶液和0.5mol·L-1的Na2CO3溶液各100mL。 二、制备反应条件的探求

1．CuSO4和Na2CO3溶液的合适配比

置于四支试管内均加入2.0 mL 0·5 mol.L-1 CuSO4溶液，再分别取0.5 mol·L-1 Na2CO3溶液1.6 mL、2.0 mL、2.4 mL及2.8 mL依次加入另外四支编号的试管中。将八支试管放在75oC水浴中。几分钟后，依次将CuSO4溶液分别倒入中，振荡试管，比较各试管中沉淀生成的速度、沉淀的数量及颜色，从中得出两种反应物溶液以何种比例混合为最佳。 思考题

1）各试管中沉淀的颜色为何会有差别？估计何种颜色产物的碱式碳酸含量最高？ 2）若将Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液，其结果是否会有所影响？ 2．反应温度的探求

在三支试管中，各加入2.0mL0.5mol·ml-1CuSO4溶液，另取三支试管，各加入由上述实验得到的合适用量的0.5mol·L-1Na2CO3溶液。从这两列试管中各取一支，将它们分别置于室温，50oC，100oC的恒温水浴中，数分钟后将CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中，振荡并观察现象，由实验结果确定制备反应的合适温度。 思考题：

1）反应温度对本实验有何影响？

2）反应在何种温度下进行会出现褐色产物？这种褐色物质是什么？ 三、碱式碳酸铜的准备

取60mL0.5moL·L-1CuSO4溶液，根据上面实验确定的反应物合适比例及适宜温度制取碱式碳酸铜。待沉淀完全后，用蒸馏水洗涤沉淀数次，直到沉淀中不含SO42-为止，吸干。 将所得产品在烘箱中于100oC烘干，待冷至室温后称量，并计算产物。 [实验习题]

1．除反应物的配比和反应的温度对本实验的结果有影响外，反应物的种类，反应进行的时间等因素是否对反应物的质量也会有影响？

2．自行设计一个实验，来测定产物中铜及碳酸根的含量，从而分析所制得的碱式碳酸铜的质量。

实验二十二 碱金属和碱土金属 [实验目的]

比较碱金属、碱土金属的活泼性。试验并比较碱土金属氢氧化物和盐类的溶解性。练习焰色反应并熟悉使用金属钾、钠的安全措施。 [实验用品]

仪器：烧杯、试管、小刀、镊子、坩埚、坩埚钳、离心机 固体药品：钠、钾、镁条、醋酸钠

液体药品：汞、NaCl(1mol·L-1)、KCl(lmol·L-1)、MgC12(0.5mol·L-1)、CaC12(0.5mol·L-1)、

BaC12(0.5mol·L-1)、新配制的NaOH(2mol·L-1)、氨水(6mol·L-1)、NH4Cl(饱和)、Na2CO3(0.5mol·L-1、饱和)、HCl(2mol·L-1)、HAc(2mol·L-1、6mol·L-1)、HNO3(浓)、Na2SO4(0.5mol·L-1)、CaSO4(饱和)、K2CrO4(0.5mol·L-1)、KSb(OH)6(饱和)、(NH4)2C2O4(饱和)、NaHC4H4O6(饱和)、AlCl3(0.5mol·L-1)

材料：铂丝(或镍铬丝)、pH试纸、钴玻璃、滤纸 [实验内容]

一、钠、钾、镁的性质

1．钠与空气中氧的作用

用镊子取一小块金属钠（绿豆大），用滤纸吸干其表面的煤油，切去表面的氧化膜，立即置于坩埚中加热。当钠开始燃烧时，停止加热。观察反应情况和产物的颜色、状态。冷却后，往坩埚中加入2ml蒸馏水使产物溶解，然后把溶液转移到一支试管中，用pH试纸测定溶液的酸碱

性。再用2mol·L-1H2SO4酸化，滴加1～２滴0.01mol·L-1KMnO4溶液。观察紫色是否褪去。由此说明水溶液是有H2O2，从而推知钠在空气中燃烧是否有Na2O2生成。写出以上有关反应方程式。 现象和解释

2Na + O2

Na2O2 黄色粉末

Na2O2 + 2H2O == H2O2++ 2NaOH

5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ == 2Mn2+ + 8H2O + 5O2 2、钠、钾、镁与水的作用

用镊子取一小块金属钾和金属钠，用滤纸吸干其表面的煤油，切去表面的氧化膜，立即将它们分别放入盛水的烧杯中。可将事先准备好的合适漏斗倒扣在烧杯上，以确保安全。观察两者与水反应的情况，并进行比较。反应终止后，滴入1～2滴酚酞试剂，检验溶液的酸碱性。根据反应进行的剧烈程度，说明钠、钾的金属活泼性。写出反应式。 现象和解释

Na燃烧为黄光，有气体生成，K燃烧为红光，有气体生成。溶液呈碱性。 2Na + 2H2O === 2NaOH + H2↑ 2K + 2H2O === 2KOH + H2↑

取一小段镁条，用砂纸擦去表面的氧化物，放入一支试管中，加入少量冷水。观察有无反应。然后将试管加热，观察反应情况。加入几滴酚酞检验水溶液的酸碱性，写出反应式。 现象和解释

Mg + 2H2O === Mg(OH)2 + H2↑ 有气体放出 二、镁、钙、钡的氢氧化物的溶解性

（1）在三支试管中，分别加入0.5ml 0.5mol·L-1MgCl2、CaCl2、BaCl2氯化镁溶液，再各加入0.5ml 2mol·L-1新配制的NaOH溶液。观察沉淀的生成。然后把沉淀分成两份，分别加入6mol·L-1盐酸溶液和6mol·L-1氢氧化钠溶液,观察沉淀是否溶解，写出反应方程式。 现象和解释

Mg2+ + 2HO- === Mg(OH)2↓ Ca2+ + 2OH- === Ca(OH)2↓

Ba2+ + 2OH- === Ba(OH)2↓ 都有白色沉淀生成 Mg(OH)2 + 2H+ === Mg2+ + 2H2O

Mg(OH)2↓、Ca(OH)2↓、Ba(OH)2↓在HCl中可溶，在NaOH中不溶。

（2）在试管中加入0.5ml 0.5mol·L-1氯化镁溶液，再加入等体积0.5mol·L-1NH3.H2O，观察沉淀的颜色和状态。往有沉淀的度管中加入饱和NH4Cl溶液，又有何现象？为什么？写出反应方程式。 现象和解释

Mg2+ + 2NH3.H2O == Mg(OH)2↓+ NH4+ Mg(OH)2 + 2H+ == Mg2+ + 2H2O

Mg(OH)2↓在NH4Cl中可溶，在NaOH中不溶。 三、碱金属、碱士金属元素的焰色反应

取一支铂丝(或镍铬丝)，铂丝的尖端弯成小环状，蘸以6mol·L-1盐酸溶液在氧化焰中烧片刻，再浸入盐酸中，再灼烧，如此重复直至火焰无色。依照此法，分别蘸取1mol·L-1氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化锶、氯化钡溶液在氧化焰中灼烧，观察火焰的颜色。每进行完一种溶液的焰色反应后，均需蘸浓盐酸溶液灼烧铂丝(或镍铬丝)，烧至火焰无色后，再进行新的溶液的焰色反应。观察钾盐的焰色时，为消除钠对钾焰色的干扰，一般需用蓝色钴玻璃片滤光后观察。 现象和解释

NaCl(黄)、KCl(浅紫)、CaCl2(洋红)、SrCL2(红)、BaCl2(黄绿) [实验习题]

1．若实验室中发生镁燃烧的事故，可否用水或二氧化碳来灭火，应用何种方法灭火？ 答:不能，因为镁能和它们发生反应。应该用砂灭火。

实验二十三 铜、银、锌、汞 [实验目的]

1、了解铜、银、锌、汞氧化物或氢氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性； 2、掌握铜(I)、铜(II)重要化合物的性质和相互转化条件；

3、试验并熟悉铜、银、锌、汞的配位能力，以及Hg22+和Hg2+的转化。 [实验用品]

仪器：试管、烧杯、量筒、离心机、抽滤瓶、布氏漏斗 固体药品：碘化钾、铜屑

液体药品：NaOH(2mol ·.L-1(新配)、6mol ·. L-1、40%)、KOH(40%)、氨水(2mol.·L-1、浓)、

H2SO4(2mol·.L-1)、HNO3(2mol·.L-1)、HCl(2mol ·L-1、浓)、HAc(2mol.·L-1、10%)、CuSO4(0.2mol.·L-1)、CuC12(0.5mol·.L-1)、AgNO3(0.1mol.·L-1)、KI(0.2mol.·L-1)、

Na2S2O3(0.5mol.·.L-1)

、

KSCN(0.1mol..·L-1)

、

ZnSO4(0.2mo1·L-1)

、

CdSO4(0.2mo1·L-1)、Hg(NO3)2(0.2mo1·L-1)、HgC12(0.2mo1·L-1)、SnC12(0.2mo1·L-1)、NaCl(0.2mo1·L-1)、Na2S(1mo1·L-1)、金属汞、萄萄糖溶液(10%)

[基本操作] [实验内容]

一、铜、银、锌、汞氢氧化物和氧化物的生成和性质

1. 铜、锌氢氧化物的生成和性质

向二支试管中分别加入5d 0.2mol.·L-1CuSO4、ZnSO4溶液，滴加新配制的2mol.·L-1NaOH溶液，观察溶液的颜色和状态。将生成的沉淀和溶液摇荡均匀后分为二份，一份滴加2mol.·L-1H2SO4溶液，第二份滴入过量的2mol.·L-1NaOH溶液，观察有何现象?写出反应方程式。

2.银、汞氧化物的生成和性质 （1）氧化银的生成和性质

取5d 0.1mol.·L-1AgNO3溶液，慢慢滴加新配制的2mol.·L-1NaOH溶液，振荡，观察Ag2O(为什么不是AgOH ? )的颜色和状态。洗涤并离心分离沉淀，将沉淀分成两份，分别与2mol.·L-1HNO3溶液和2mol.·L-1氨水反应，观察现象，并写出反应方程式。

（2）氧化汞的生成和性质

取0.5m1 0.2mol.·L-1Hg(NO3)2溶液，慢慢滴入新配制的2mol.·L-1NaOH溶液，振荡，观察溶液的颜色和状态。将沉淀分成两份，分别与2mol.·L-1HNO3和40%NaOH溶液，观察现象，并写出反应方程式.

二、锌、汞硫化物的生成和性质

往盛有0.5mL 0.2mo1·L-1硫酸锌，0.2mo1·L-1硝酸汞溶液的试管中，分别滴入1mo1·L-1硫化钠溶液，观察沉淀的生成和颜色。

将沉淀离心分离、洗涤，然后将每种沉淀分成三份：一份加入2mo1·L-1盐酸，另一份加入浓盐酸，再一份加入王水(自配,HCl:HNO3=3:1），水浴加热，观察沉淀溶解情况。

根据实验现象并查阅有关数据，对铜、银、锌、汞硫化物的溶解情况作出结论。写出反应方程式。

三、铜、银、锌、汞的配合物 1.氨合物的生成

往四支分别盛有5d 0.2mo1·L-1CuSO4、AgNO3、ZnSO4、HgCl2溶液的试管中，分别滴入

2mo1·L-1氨水，观察沉淀的生成。继续加入过量的2mo1·L-1氨水，又有何现象发生？写出反应方程式。比较Cu2+、Ag2+、Zn2+、Hg2+与氨水反应有什么不同。

2.汞配合物的生成和应用

（1）往盛有0.5mL 0.2mo1·L-1Hg(NO3)2溶液的试管中，滴入0.2mo1·L-1KI，观察沉淀的生成和颜色。再往该沉淀中加入少量KI固体(直至沉淀刚好溶解为止,不要过量)，溶液显何色?写出反应方程式。

在所得的溶液中，滴入几滴40%KOH，再与氨水反应，观察沉淀的颜色。

（2）往5d0.2mo1·L-1Hg(NO3)2溶液中，逐滴加入0.1mo1·L-1KSCN溶液,最初生成白色Hg(SCN)2沉淀，继续滴加KSCN溶液,沉淀溶解生成[Hg(SCN)4]2-配离子。再在该溶液中加几滴0.2mo1·L-1ZnSO4溶液，观察白色Zn[Hg(SCN)4]沉淀的生成(该反应可定性检验Zn2+)，必要时用玻璃棒擦试管壁。

四、铜、银、汞的氧化还原性

1．氧化亚铜的生成和性质

取0.5mL 0.2mol.·L-1硫酸铜溶液，注入过量的6mol.·L-1氢氧化钠溶液，使起初生成的蓝色沉淀全部溶解成深蓝色溶液。再往此澄清的溶液中注入lmL 10％葡萄糖溶液，混匀后微热，观察有何现象?（有黄色沉淀产生进而成红色沉淀）写出反应方程式。离心分离并且用蒸馏水洗涤沉淀，将沉淀分成两份：一份沉淀与1mL 2mol.·L-1硫酸作用，静置一会儿，注意沉淀的变化。然后加热至沸，观察有何现象?另一份沉淀中加入1mL浓氨水，振摇后，静置10分钟，观察清液颜色。放置一段时间后，溶液为什么会变成深蓝色？

2．氯化亚铜的生成和性质

取1.0mL 0.5mol.·L-1氯化铜溶液，加10d浓盐酸和少量铜屑，加热直到溶液变成深棕色为止。取出几滴，注人1mL蒸馏水中，如有白色沉淀产生，则迅速把全部溶液倒人20mL蒸馏水中，观察沉淀的生成。等大部分沉淀析出后，静置，倾出上层清液，并用少量蒸馏水洗涤沉淀。取出少许沉淀，分成两份。一份与浓氨水反应，另一份与浓盐酸反应，观察沉淀是否溶解?写出反应方程式。

思考题：验中得到的深棕色溶液是什么物质?将它倒入蒸馏水中就有沉淀生成，这是发生了什么反应?（深棕色溶液是HCuCl2。将它倒入蒸馏水中就有CuCl沉淀生成。）

3．碘化亚铜的生成和性质

取1mL 0.2mol.·L-1的硫酸铜溶液，滴入0.1mol.·L-1的碘化钾溶液，观察有何变化?再滴入少

量0.5mol.·L-1硫代硫酸钠溶液，以除去反应中生成的碘(加入硫代硫酸钠不能过量，否则就会使碘化亚铜溶解，为什么?)。观察碘化亚铜的颜色和状态，写出反应方程式。

4.汞(II)和汞(I)的相互转化 （1）Hg2+的氧化性

往0.2mo1·L—1HgCl2溶液中，滴入0.2mo1·L—1氯化亚锡溶液（先适量，后过量），观察现象。写出反应方程式。

（2）Hg2+转化为Hg22+和Hg22+的歧化分解

往0.2mo1·L—1 HgCl2溶液中，滴入金属汞1滴，充分振荡。用滴管把清液转入两支试管中(余下的汞回收！) 在一支试管中注入0.2mo1·L—1氯化钠溶液，观察现象。写出反应方程式。另一支试管中加入2mol.·L-1氨水，观察现象，写出反应式。 [注意事项] [问题讨论]

1．使用汞时应注意什么?为什么储存汞时要用水封?

2．用平衡原理预测在硝酸亚汞溶液中通入硫化氢气体后，生成的沉淀物为何物，并加以解释

实验二十四 铬、锰 [实验目的]

了解铬、锰主要氧化态化合物的重要性质以及它们之间相互转化的条件。 [实验用品]

仪器：离心机、试管、离心试管、烧杯、酒精灯等 固体药品：MnO2、KMnO4、KOH*、KClO3*

液体药品：H2SO4(1mol·L-1，浓)、HCl(2mol·L-1，浓)、NaOH(2mol·L-1，6mol·L-1，40%)、HAc(2mol.L-1)、

K2Cr2O7(0.1mol·L-1,饱和*)、K2CrO4(0.1mol·L-1)、KMnO4(0.01mol·L-1)、KI(0.1mol·L-1)、NaNO2(0.1mol·L-1)、MnSO4(0.1mol·L-1)、NH4Cl(2mol.L-1)、Na2SO3(0.1mol·L-1)、Na2S(0.1mol·L-1)、H2S（饱和）、BaCl2(0.1mol·L-1)、Pb(NO3)2(0.1mol·L-1)、AgNO3(0.1mol·L-1)、3%H2O2、乙醇、

材料：木条、冰 [实验内容]

一、合物的重要性质

1．铬(VI)的氧化性

Cr2O72-（橙红色）离子转变为Cr3+（紫色）离子

在少量(5mL)重铬酸钾溶液中，加入少量你选择的还原剂，观察溶液颜色的变化(如果现象不明显，该怎么办?)写出反应方程式(保留溶液供下面实验3用)。 思考题：

（1）转化反应须在何种介质(酸性或碱性)中进行？为什么？（H2SO4介质）

（2）从电势值和还原剂被氧化后产物的颜色考虑，应选择哪些还原剂为宜？（Na2SO3、3%H2O2、Sn2+等）如果选择亚硝酸钠溶液，可以吗？（可以）

现象及解释：Cr2O72-（橙红色）离子转变为Cr3+（紫色）离子。 Cr2O72-＋2H+＋4H2O2==2CrO5＋5H2O 4CrO5＋12H+==4Cr3+＋7O2↑＋6H2O

Cr2O72-＋8H+＋3NO2==2Cr3+＋3NO3＋4H2O

－

－

2．铬(VI)的缩合平衡

Cr2O72-（橙红色）离子与CrO42-（黄色）离子的相互转化。 思考题：

Cr2O72-（橙红色）离子与CrO42-（黄色）离子在何种介质中可相互转化? (l)取少量重铬酸钾溶液，加入你所选择的试剂使其转变为CrO42-。

(2)在上述CrO42-离子溶液中，加入你所选择的试剂使其转变为Cr2O72-离子。 现象及解释：Cr2O72-（橙红色）离子与CrO42-（黄色）离子的相互转化。 OH-

Cr2O72-＋H2O = 2CrO42-＋2H+ H+

3．氢氧化铬(Ⅲ)的两性

Cr3+离子转变为Cr(OH)3（灰绿色）沉淀，并试验Cr(OH)3的两性。

在实验1保留的Cr3+离子溶液中，逐滴加入6mo1·L-1氢氧化钠溶液，观察沉淀物的颜色，写出反应方程式。

现象及解释：

Cr3+＋3OH-==Cr(OH)3↓（灰绿色）

将所得沉淀物分成两份，分别试验与酸、碱的反应，观察溶液的颜色，写出反应方程式。

现象及解释：

Cr(OH)3＋3H+==Cr3+＋3H2O

Cr(OH)3＋OH-==CrO2-（亮绿色）＋2H2O

4．铬(Ⅲ)的还原性

CrO2-（亮绿色）离子转变为CrO42-（黄色）离子。

在实验3得到的CrO2-离子溶液中，加入少量所选择的氧化剂，水浴加热，观察溶液颜色的变化，写出反应方程式。

现象及解释：

3H2O2＋2CrO2-＋2OH-==2CrO42-＋4H2O (绿色→黄色)

思考题：

（1）转化反应须在何种介质中进行？（OH-）为什么?

（2）从电势值和氧化剂被还原后产物的颜色考虑，应选择哪些氧化剂？3%过氧化氢溶液可用否?（可以）

5．重铬酸盐和铬酸盐的溶解性

分别在Cr2O72-离子与CrO42-离子溶液中，各加入少量的硝酸铅、氯化钡和硝酸银，观察产物的颜色和状态，比较并解释实验结果，写出反应方程式。

现象及解释：

Cr2O72-＋2Pb2+＋H2O==2PbCrO4↓（铬黄）＋2H+ Cr2O72-＋2Ba2+＋H2O==2BaCrO4↓（柠檬黄）＋2H+ Cr2O72-＋4Ag+＋H2O==2Ag2CrO4↓（砖红色）＋2H+ 思考题：

试总结Cr2O72-与CrO42-相互转化的条件及它们形成相应盐的溶解性大小。 6*.三氧化铬的生成和性质

在试管中加入4mL重铬酸钾饱和溶液，放在冰水中冷却后，慢慢加入8mL用冰水冷却过的浓硫酸，把试管放在冰水中冷却，观察产物的颜色，写出反应方程式。

将沉淀转移至玻璃砂蕊漏斗中，抽滤至干，用玻璃棒取三氧化铬固体少许，置于石棉网上，滴入几滴无水酒精，观察有何现象？写出反应方程式。

现象及解释：

K2Cr2O7＋浓H2SO4冰水K2SO4＋2CrO3↓(橙红色)＋H2O

4CrO3＋C2H5OH==2CO2↑＋3H2O＋2Cr2O3

[实验习题]

根据实验结果，设计一张铬的各种氧化态转化关系图。 二、锰的化合物的重要性质

1．氢氧化锰的生成和性质

用10mL 0.2mol·L-1MnSO4溶液分成四份：

第一份：滴加0.2mol·L-1NaOH溶液，观察沉淀的颜色。振荡试管，有何变化? 第二份：滴加0.2mol·L-1NaOH溶液,产生沉淀后加入过量的氢氧化钠，沉淀是否溶解？ 第三份：滴加0.2mol·L-1NaOH溶液,产生沉淀后迅速加入2mol·L-1盐酸溶液，有何现象发生？ 第四份：滴加0.2mol·L-1NaOH溶液,产生沉淀后迅速加入2mol·L-1氯化铵溶液，沉淀溶解否？

写出上述有关反应方程式。此实验说明氢氧化锰具有哪些性质？ 现象及解释：

Mn2+＋2OH==Mn(OH)2↓(白)(不稳定)

－

Mn(OH)2 +1/ O →MnO(OH)2↓(棕) Mn(OH)2 + OH- → ↓不溶解

Mn(OH)2 + H+ → Mn2+＋2H2O（加酸过程中可能有部分被氧化，部分↓不溶解）

结论：氢氧化锰不稳定，能被空气中的氧氧化；氢氧化锰溶于酸不溶于碱。 2．(Ⅱ)离子的氧化

试验硫酸锰和次氯酸钠溶液在酸、碱性介质中的反应。比较锰(Ⅱ)离子在何介质中易氧化。 现象及解释：

Mn2+＋ClO-＋2OH-==MnO(OH)2↓(棕黑)＋Cl-

结论：锰(Ⅱ)离子在碱性介质中易氧化。 3．硫化锰的生成和性质

往硫酸锰溶液中滴加饱和硫化氢溶液，有无沉淀产生？若用硫化钠代替硫化氢溶液，又有何结果？请用事实说明硫化锰的性质和生成沉淀的条件。

现象及解释：

Ksp(MnS)=1.4×10

－

－15

－

－15

[H+]2[S2]==K1K2[H2S]==5.7×108×1.2×10当[Mn2+][S2]≥Ksp(MnS)=1.4×10

－

－15

×0.1==6.8×10

－24

时，便有沉淀产生。

思考题：

试总结锰(Ⅱ)离子的性质。

4．二氧化锰的生成和氧化性

（1）往盛有少量0.01mol·L-1高锰酸钾溶液中，逐滴滴入0.5mol·L-1硫酸锰溶液，观察沉淀的颜色，往沉淀中加入lmol·L-1硫酸溶液和0.1mol·L-1亚硫酸钠溶液，沉淀是否溶解？写出有关的反应方程式。

现象及解释：

2MnO4＋3Mn2+＋2H2O==5MnO2↓(棕黑)＋4H+

－

MnO2＋2H+＋SO32== Mn2+＋SO42＋H2O

－

－

（2）在盛有少量(米粒大小)二氧化锰固体的试管中，加入2 ml浓硫酸，加热，观察反应前后颜色。有何气体产生？写出反应方程式。

现象及解释：

2MnO2＋2H2SO4==2MnSO4＋O2↑＋2H2O

5*．钾的生成和性质

在干燥的试管中混合固体氯酸钾、二氧化锰和氢氧化钾(其质量分别为0.1g、0.2g和0.3g)，加热熔融；观察产物的颜色。冷却后，加入5m L水，使熔块溶解，取少量上层清液，然后加入2mol·L-1醋酸溶液，观察有何变化？再加入过量的6 mol·L-1氢氧化钠溶液，又有何变化？写出反应方程式。

通过实验说明锰酸钾稳定存在的介质条件和歧化后的产物，并解释之。 现象及解释：

3MnO2＋6KOH＋KClO3==3K2MnO4＋KCl＋3H2O 3MnO42-＋4H+==2MnO4-＋MnO2＋2H2O 2MnO4-＋MnO2＋4OH-=3MnO42-＋2H2O

思考题:

实验中若需制备稍大量的锰酸钾时，应在何容器(铁或镍)中进行？是否可用玻璃器皿或瓷质器皿？（不可以）为什么？（SiO2＋2OH==SiO32＋H2O）

－

－

6．锰酸钾的性质

(1)加热固体高锰酸钾观察有何现象发生？检验产生的气体，写出反应方程式。 现象及解释：