矿物材料现代测试技术 讲义 下载本文

1)(云母族(白云母、黑云母、伊利石等) 2:1型 (夹心式)(图6-11)

图6-11 云母的结构

成分特征:结构层中,每个Si4O10单位-1价电荷,正好由层间的一个K离子来配平。电荷主要来自于四面中的Al对Si的代换。(Si3AlO10) 结构特征:单元层之间离子键结合,结合力较强。 衍射特征(图6-12):10 ? ,5 ? ,3.3 ? …

图6-12 云母的衍射特征

3 蒙皂石族:与云母类似,只是层间区域具有可交换性(图6-13)

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图6-13 蒙皂石的结构

成分与结构特征:结构层中,每个Si4O10单位的电荷为0.33,层间区域一般由Ca配平。 由于每六个晶胞才能分配到一个Ca离子,因此电荷配平时需要长距离的电荷传递。 极性的水分子起桥梁作用。所以蒙皂石族矿物一般皆含有层间水。

由于层间的维系力较弱,因此可很容易地对该族矿物进行各种各样的改性处理--有机复合、无机复合、柱撑、插层。并且对于有机的分子或者离子,分子练越长、分子量越大者,越容易进行其层间域。

衍射特征:15-16?, 5 ?,3.0 ?(图6-14)…

空气湿度大于60%R.H.时,d001=15-16 ?(双层层间水) 空气湿度小于60%R.H.时,d001=12.5 ? (单层层间水)

图6-14 蒙皂石的衍射特征

分类(表6-1):

++

按八面体阳离子:Al3,Mg2

相对于结构单元四面体所构成的六方环,有三个八面体位置,如果八面体阳离子是二价(Mg),则三个位置全部被占据,若是三价离子(Al),则只需两个。前者称之为三八面体蒙皂石 (tri.),后者为二八面体(di.)。 按结构层电荷来源:

若来源于四面体片,称之为近电,来源于八面体,称之为远电。后者层间域维系力更弱,更容易被改性。

表6-1 蒙皂石的分类

di. tri.的区别:d060大于或小于1.50。 Xo, Xt区别:成分计算化学式,及一种特殊的方法 有机复合类型(图6-15):

α型复合体:有机分子练的延长方向平行于硅酸盐层。

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α?? :分子练平面平行于硅酸盐层。 α? :分子练平面垂直于硅酸盐层。

β型复合体:有机分子练的延长方向垂直或斜交于硅酸盐层。

图6-15有机复合类型

典型复合体:

a) 与十六烷基三甲基溴化胺离子复合,形成有机膨润土(图6-16)。

图6-17柱撑粘土结构图

图6-16 蒙皂石与十六烷基三甲

基溴化胺离子复合

b) 柱撑粘土(图6-17) 作业

试总结X射线分析的原理、应用(以粉晶X射线衍射为例) (1500字左右)

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第二部分 X荧光成分分析 x ray Fluorescence Spectroscope (XRF)

4 WDS-XRF 1 方法特点

5 EDS-XRF 2 分析原理

3 仪器构成 6 定量分析

1 方法特点 XRF是一种最有效的无损成分分析手段之一。 优点:

(1)速度快,一般测定一种元素(定量)需10-100秒;

(2)可检测固态、粉末、液态样品,以及晶质、非晶质等样品的化学成分;

(3)非破坏性测试,不损伤样品(但对于某些高分子物质,如有机物,则会引起颜色变化); (4)是一种物理分析方法,分析元素范围F9-U92,分析的浓度范围1ppm-100%; (5)制样简单,板状样品把被照射面加工成平面即可,粉末样品经粉碎、压片即可;

(6)系表面分析,一般测定深度为0.1mm范围,另外也是表面整体分析,即分析整个照射面范围内的元素种类和含量; 缺点:

(1)难以作绝对分析,因此定量分析时需参照标准物质进行; (2)原子序数低的元素,其检出限及测定误差都相对较大。 ? Pros:

Fast

Non-destructive technique Performs elemental analysis

High sensitivity, detects up to 50 ppm

Can detect thin single or multi-layer films and measure their thickness. ? Cons:

Does not assist in obtaining chemical information Not applicable to identifying the first 11 elements.

Interfering x-ray lines by matrix effects can possibly complicate analysis. 样品要求及处理方法(表1-1):

表1-1 样品要求及处理方法

Form Bulk Solids Powders Liquids Gases Homogeneous Heterogeneous Homogeneous Heterogeneous Homogeneous(Concentrated) Heterogeneous(Dilute) Homogeneous Airborne dusts

仪器外观:依据光源系统的不同、探测方式的不同,仪器的大小、形状有一定差异(图1-1)。

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Treatment Grind give flat surface Dissolve or react to give solution or homogeneous melt Grind and press into a pellet Grind and fuse with borax Analyze directly or dilute Pre-concentration Filter to remove solids Aspirate through a filter to remove solids