图4－20 (3) 去掉背景

图4－20 (4) 标注峰位

图4－20 (5) 图谱比较

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4 衍射数据的获得 衍射数据: 面网间距(d)，衍射强度(I)

但由于无法真正获得绝对的衍射强度数据，因为不同的晶体尺寸、不同的光源特征、不同的仪器种类，所获得的实测衍射强度是完全不可比较的，因此在记录衍射强度的时候，按相对强度记录（I/Io)。 照相方法：得到一张德拜图，并从德拜图可以获得如下数据： （1） d按计算获得（布拉格方程式）

（2） I/Io用目测的方法估计得到以下值（表4－2）

表4－2 I/Io用目测的方法估计

衍射仪方法：得到一张衍射图谱图（图4－21），并经过处理以后同时得到一张数据表（表4－3）。

图4－21 衍射图谱图

表4－3 衍射数据表

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4 衍射线条的指标化 指标化方法：

等轴晶系、中级晶族（四方、斜方、六方）一般可以经过计算的方法，根据粉末衍射的数据可以求出各衍射线的指数；

低级晶族（单斜、三斜）则一般无法计算出，必须从单晶结构分析得出。 下面举例说明 含义：求出各衍射线条的衍射指数 应用：1）用粉末衍射法计算晶胞参数

2）鉴定衍射线条中有无杂线，即确定是否含杂质 3）确定一些与物质结构有关的信息

例如：等轴晶系，根据面网间距的计算公式：

有 (h2+k2+l2)= a2/d2

等轴晶系，当晶胞大小已知时：例如 a =6.2921?，计算得表4－4

表4－4 等轴晶系，当晶胞大小已知时，计算面网间距

等轴晶系，当晶胞大小未知时：用尝试法（表4－5）

表4－5等轴晶系，当晶胞大小未知时用尝试法计算面网间距

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其他晶系，由于未知的参数增多，在晶胞参数已知的情况下尚可进行指标化，在完全未知的情况下，对于比较高对称性的，还可以计算出指标数值，而对于对称低的则基本无法计算。 衍射指数的应用——确定空间格子类型 (等轴为例) 根据不同格子类型的消光规律（表4－6）：

表4－6 不同格子类型的消光规律 存在的hkl衍射 无衍射效应的hkl 原始格子P 全部 无 体心格子I h+k+l=偶数 h+k+l=奇数 面心格子F h,k,l全奇或全偶 h,k,l奇、偶混杂 （h2+k2+l2) = 立方原始：1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9… (缺7,15,23等) 立方体心：2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18… 立方面心：3, 4, 8, 11, 12, 16, 19, 29…

F P

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