日 月 年 ： 间 时 试 考 ： 级 班 ： 业 专 ： 名 姓 ： 号 学 2014——2015第一学期期末考试
A、进样量 B、柱温 C、载体粒度 D、气化室温度 仪器分析（专）试题
6、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ ）做载气，其本试题供材料工程系
分析131班使用
效果最佳。
本试题满分100分，考试时间100分钟
A 、氢气 B 、氦气 C 、氩气 D 、氮气 课程名称： 考试时间： 命题人： 审题人： 7、标准甘汞电极的外玻璃管中装的是 （ ）
A、1.0mol/L KCl溶液 B、 0.1mol/L KCl溶液 一、选择题（每小题3分，共20小题，满分60分）
C、 0.1mol/L HCl溶液 D、纯水 1、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（ ）
8、原子吸收光谱分析中，乙炔是（ ）
A、400-780nm B、200-400nm C、200-600nm D、400-700nm A、燃气-助燃气 B、载气 C、燃气 D、助燃气 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（ ） 9、在电位滴定中，以Δ2E/ΔV2～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图A、12小时 B、 24小时 C、30分钟 D、8小时 绘制滴定曲线，滴定终点为（ ）
3、物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于（ ） A、Δ2E/ΔV2为最正值时的点 B、Δ2E/ΔV2为最负值时的点 A、分子的振动 B、分子的转动
C、Δ2E/ΔV2为零时的点 D 、Δ2E/ΔV2接近零时的点 C、原子核外层电子的跃迁 D、原子核内层电子的跃迁 10、分光光度法测水中铁的含量分析步骤是（ ）
4、原子吸收光谱法最常用的光源是（ ）
A、还原-发色-调节pH-比色-酸化 B、酸化-还原-调节pH-发色-比色 A、氢灯 B、火焰 C、电弧 D、空心阴极灯
C、发色-酸化-还原-调节pH -比色 D、调节pH-发色-还原-酸化-比色
5、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（ ）。 11、流动相过滤必须使用粒径为（ ）的过滤膜。
2014——2015第一学期期末考试 仪器分析（专）试题
A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 12、三种原子光谱（发射、吸收与荧光）分析法在应用方面的主要共同点是（ ）
A、精密度高,检出限低 B、线性范围宽 C、用于测定无机元素 D、多元素同时测定
13、紫外可见分光光度计中的成套吸收池其透光率之差应为（ ）。 A、＜0.5% B、＜0.1% C、0.1% ~ 0.2% D、＜5% 14、原子吸收方法测定中，通过改变狭缝宽度，可消除下列哪种干扰（ ）。
A、分子吸收 B、背景吸收 C、基体干扰 D、光谱干扰 15、对于火焰原子吸收光谱仪的维护，（ ）是不允许的。 A 、仪器不用时应用罩子罩好
B、空心阴极灯窗口如有沾污，可用镜头纸擦净 C、元素灯长期不用，则每隔一段时间在额定电流下空烧 D、透镜表面沾有指纹或油污应用汽油将其洗去 16、分光光度计中检测器灵敏度最高的是（ ）。
A、光敏电阻 B、光电管 C、光电池 D、光电倍增管
17、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ ） A、提高柱温 B、降低流动相流速 C、降低板高 D.减小填料粒度
18、傅里叶变换红外分光光度计的色散元件是式 （ ）
A、迈克尔逊干涉仪 B、石英棱镜 C、卤化盐棱镜 D、玻璃棱镜 19、某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是（ ） A、质量最小的正离子 B、质量最大的负离子 C、质荷比最低的正离子 D、质荷比最高的正离子 20、下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是 （ ） A、凡极性分子的各种振动都是红外活性的,非极性分子的各种振动都不是红外活性的
B、极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的
C、分子的偶极矩在振动时周期地变化,即为红外活性振动
D、分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化,必为红外活性振动,反之则不是
2014——2015第一学期期末考试 仪器分析（专）试题
二、填空题（每空1分，满分10分）
1、高效液相色谱仪中，质量型检测器有 。 2、气相色谱中与含量成正比的是 。
3、在红外光谱中，通常把4000 ~ 1500 cm -1 的区域称为 区，把1500 ~ 400 cm -1的区域称为 区。 4、质谱图中不可能出现 。
5、X-射线荧光光谱仪按其分光原理可以分为两类： 。 6、在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用 流动相，即流动相的极性 固定相的极性称为正相分配色谱。
四、计算题（共2小题，满分15分）
1、（6分）已知含Fe3+浓度为500μg/L的溶液用KCNS显色，在波长480nm处用2cm吸收池测得A=0.197，计算摩尔吸光系数。 2、（9分）测定某样品中铜的含量，制作的标准曲线下表： 铜浓度 0 （μg/ml） 吸光度A 0.000 0.120 0.240 0.360 0.480 0.600 0.720 2 4 6 8 10 12 称取样品0.9986g，经过化学处理后，移入250ml容量瓶中，以蒸馏水稀至标线，摇匀。喷入火焰，测出其吸光度为0.320，请绘制标准曲线，
7、原子荧光光谱仪一般由四部分组成： 。 并求出该样品中铜的质量百分含量。 8、电位滴定分析中，当用EDTA标准溶液滴定变价离子（如Fe3+/Fe2+,Cu2+/Cu+）,可选用 为指示电极。
三、简答题（每小题5分，共3小题，满分15分）
1、ICP光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性？ 2、在使用吸收池时，应如何保护吸收池的光学面？ 3、原子发射光谱仪的主要部件及其各部分作用是什么？
2014——2015第一学期期末考试 仪器分析（专）试题
参考答案 常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路（或通电情况下使上下电极接触
4 D 14 D 5 B 15 D 6 A 16 D 7 A 17 D 8 C 18 A 9 C 19 D 10 B 20 C 产生热电子发射后再拉开）方能产生持续的电弧放电和电火花放电。
而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管（通入氩气）外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬。由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点。
而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的办法即内标法进行定量分析，由此带来的需选择好内标
一、选择题
1 A 11 B 2 B 12 C 3 C 13 A 二、填空题
1、氢火焰电离检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD） 2、峰高、峰面积 3、特征；指纹
4、带有自由基的分子碎片峰 5、能量色散、波长色散 6、疏水性；小于
7、光源（激发光源）、原子化器、光学/分光系统（单色器）、检测器 8、铂电极
三、简答题
1、电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在
2014——2015第一学期期末考试 仪器分析（专）试题
元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好。只是一种直接对固体样进行定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已。
2、①拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃，不可接触光学面；
②不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面；
③凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液，不得长时间盛放在吸收池中； ④吸收池使用后应立即用水冲洗干净。有色物污染可以用3mol/L的HCl和等体积乙醇的混合液浸泡洗涤。生物样品，胶体或其他在吸收池光学面上形成薄膜的物质要用适当的溶剂洗涤；
⑤不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。
3、原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源，分光仪和检测器三部分。
四、计算题
1、??????3+
=
500×10?655.85
=8.95×10?6 (??????/?? )
??0.1974(?1?1)??===1.1×10 ?????????????? ?6????8.95×10×2 2、
由图知A＝0.320， c=5.4，
光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。
分光仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。 检测器是进行光谱信号检测。
5.4×250×10?6ω=×100%=0.14%
0.99862014——2015第一学期期末考试 仪器分析（专）试题