吡啶、喹啉、1tCl3、0.5%KMnO4、5%Na2CO3、饱和苦味酸、10%单宁酸、5%HgCl2、浓盐酸、红石蕊试纸 三、实验步骤

取2支试管，分别加入1ml吡啶、喹啉，各加入5ml水，摇匀，闻其气味，并做下列实验：

1.各取一滴试液在红石蕊试纸上，观察颜色变化？

2.各取0.5ml试液，分置于2支试管中，各加入1ml1% FeCl3，观察现象。 3.各取0.5ml试液，分别加入盛有0.5%KMnO4、5%Na2CO3各0.5ml，摇匀，观察颜色有何变化？加热煮沸，混合物有什么变化？

4. 各取0.5ml试液，分别加入盛有2ml饱和苦味酸溶液的试管中，静置5-10min，观察现象？加入过量试液，沉淀是否溶解？

5.取2支试管，各加入2ml10%单宁酸，再分别假如0.5ml试液，摇匀，观察有无白色沉淀生成？这些沉淀是什么？

6.取0.5ml吡啶、喹啉试液，分置于2支试管中，各加入同体积5%HgCl2，观察有无沉淀生成？加1-2ml水，结果后怎样？再加入0.5ml浓盐酸，沉淀是否溶解？试解释之。

实验10 乙酰苯胺的制备

一、实验目的

1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。

2. 进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶。 二 、实验原理

NH2NHCOCH3+CH3COOH+H2O三、仪器与药品

苯胺、冰醋酸、Zn粉、电热套、分馏柱 四、实验步骤

1. 在50ml圆底烧瓶中，放置10ml新蒸馏过的苯胺和15ml冰醋酸及少许锌粉。

2. 装上分馏柱，插入温度计，入图3-24所示。 3. 回流加热约1h。 4. 反应结束搅拌下，趁热将反应物倒入盛有250ml冷水烧杯中，冷却抽滤，洗涤粗产品。

5. 将粗产品重结晶、抽滤。 6. 计算产率。

七、 问题讨论

1. 假设用8ml苯胺和9ml乙酸酐制备乙酰苯胺，哪种试剂是过量的？乙酰

苯胺的理论产量是多少？

2. 反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃？

3. 用苯胺做原料进行苯环上的一些取代反应时，为什么常常首先要进行酰

化？

实验11 糖类物质的性质

一、实验目的

1. 验证和巩固糖类物质的主要化学性质。 2. 熟悉糖类物质的某些鉴定方法。 二、仪器与药品

10%α-萘酚、95%乙醇、5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆、间苯二酚、Benedict试剂、Tollen试剂、苯肼试剂、浓盐酸、10%NaOH、I2-KI、酒精、乙醚（1∶3）、浓硫酸、恒温水浴锅 三、实验步骤

1.Molish试验—α-萘酚试验出糖

在试管中加入1ml5%葡萄糖，滴入2滴10%α-萘酚和95%乙醇溶液，将试管倾斜450，沿管壁慢慢加入1ml浓硫酸，观察现象？若无颜色，可在水浴中加热，再观察结果？

试样：5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆 2. 间苯二酚试验

在试管中加入间苯二酚2ml，加入5%葡萄糖溶液1ml，混匀，沸水浴中加热1-2min，观察颜色有何变化？加热20min后，再观察，并解释。 试样：5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖 3. Benedict试剂、Tollen试剂检出还原糖

（1）与Benedict试剂反应：取6支试管分别加入1ml Benedict试剂，微热至沸，分别加入5%葡萄糖溶液，在沸水中加热2-3min，放冷观察现象。 试样：5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、淀粉

（2）与Tollen试剂反应：取6支洁净的试管分别加入1.5mlTollen试剂，分别加入0.5ml5%葡萄糖溶液，在60-800C热水浴中加热，观察并比较结果，解释为什么？

试样：5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆 4.糖脎的生成

取5支试管分别加入2ml苯肼试剂，分别加入5%葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖、蔗糖液，沸水浴中加热，挂查晶体形成及所需时间。 5.糖类物质的水解 （1）蔗糖的水解：取1支试管加入8ml5%蔗糖并滴加2滴浓盐酸，煮沸3-5min，冷却后，用10%NaOH中和，用此水解液作Benedict试验。

（2）淀粉水解和碘试验 ①胶淀粉溶液的配制。

②碘试验：向1ml胶淀粉中加入9ml水，充分混和，向此稀溶液中加入2滴碘-碘化钾溶液，将其溶液稀释，至蓝色液很浅，加热，结果如何？放冷后，蓝色是否再现，试解释之。

③淀粉用酸水解：在100ml小烧杯中，加30ml胶淀粉液，加入4-5滴浓盐酸，水浴加热，每隔5min从小烧杯中取少量液体做碘试验，直至不发生碘反应为止，先用10% NaOH中和，再用Tollen试剂试验，观察，并解释之。 ④淀粉用酶水解：在一洁净的100ml三角烧瓶中，加入30ml胶淀粉，加入1-2ml唾液充分混合，在38-400C水浴加热10min，将其水溶液用Benedict试剂检验，有何现象？并解释。 6.纤维素的性质试验

取一支大试管，加入4ml硝酸，在振荡下小心加入8ml浓H2SO4 ，冷却，把一小团棉花用玻璃棒浸入混酸中，浸在60-700C热水浴中加热，充分硝

化，5min后，挑出棉花，放在烧杯中充分洗涤数次，用水浴干燥，即得火药棉。

①用坩埚坩夹取一块放在火焰上，是否立刻燃烧，另用一小块棉花点燃之，比较燃烧有何不同？

②把另一块火药棉放在干燥表面皿上，加21-2ml酒精-乙醚液（1∶3）制成火胶棉，放到火焰上燃烧，比较燃烧速度。

实验12 旋光度的测定

一、实验目的

1. 了解旋光仪的构造。

2. 掌握使用旋光仪测定物质的旋光度。 3. 学习比旋光度的计算。 二、计算公式

比旋光度是物质特性常数之一，测定旋光度，可以检验旋光性物质的纯度和含量。

?纯液体的比旋光度=[а]tλ=l??

??100溶液的比旋光度=[а]λ=l??样品

t

三、仪器与药品

葡萄糖、容量瓶、旋光仪 四、实验步骤

1.旋光仪零点的校正：在测定样品前，需要先校正旋光仪的零点。

①将放样管洗好，左手拿住管子把它竖立，装上蒸馏水，使液面凸出管口。 ②将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡，旋上螺丝帽盖，漏水，不要过紧。

③将样品管擦干，放入旋光仪内罩上盖子，开启钠光灯，将标天盘调至零点左右，旋转粗动、微动手轮，使视场内Ⅰ和Ⅱ部分的亮度均一，记下读数。

④重复操作至少5次，取平均值，若零点相差太大时，应把仪器重新校正。 2.旋光度的测定：准确称取2.5g样品（如葡萄糖）放在10ml容量瓶中配成溶液，依上法测定其旋光度，这时所得的读数与零点之间的差值即为该物质的旋光度。

实验13 水蒸气蒸馏

一、实验目的

1. 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。 2. 掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。 二、水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件

1.应用范围：

①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 ②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。

③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 2.具备的条件（被提纯的物质） ①不溶或难溶于水。

②共沸腾下与水不发生化学反应。

③在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压。 三、实验原理

当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律。应为各组分蒸汽压之和。

р=р（H2O）+рA 四、仪器与药品

圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、苯胺 五、实验步骤

实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。

①在1000ml短颈圆底烧瓶中，配一双孔塞，插入长1m的玻管，另一孔插入内径约8mm的水蒸气导出管。

②导出管与T型管相连，支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端与蒸馏部分导入管相连。

③蒸馏部分斜放于桌面成450，液面不能超过1/3。

④检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏。

⑤当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开热源。 六、问题讨论

1. 进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？ 2. 在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？

实验十四 有机元素定性分析

一、实验目的

1. 学习元素分析的原理。

2. 掌握常见元素的检验方法。 二、实验原理

1.碳氢的检定：

Ba(OH)2+CO2→BaCO3↓+H2O 试管壁上无水珠。 2.氮、硫的检定

FeSO4+6NaCN→Na4[Fe(CN)6]+Na2SO4

3Na4[Fe(CN)6]+4FeCl3→Fe4[Fe(CN)6]3↓12NaCl Na2S+2HAc→H2S+2NaAc H2S+Pb(Ac)2→PbS+2HAc 3.卤素的检定

NaX+AgNO3→AgX+NaNO3

2I-+Cl2→2Cl-+I2(CCl4层紫色)