2.Tollen试验

5支洁净的试管中分别加入1ml Tollen试剂，再分别加入2滴试样，摇匀，

0

静置，若无变化，50-60C水浴温热几分钟，观察现象？ 试样：甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮、环己酮 3.Benedict试验

在4支试管中分别加入Benedict试剂各1ml，摇匀分别加入3-4滴试样，摇匀，沸水浴加热3-5min，观察现象？ 试样：甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮 4.铬酸试验

6支试管中分别加入1滴试样，分别加入1ml丙酮，振荡再加入铬酸试剂数滴，边加边摇，观察现象？

试样：丁醛、叔丁醇、异丙醇、环己酮、苯甲醛、乙醇 四、 问题讨论

1. 醛和酮与氨基脲的加成实验中，为什么要加入乙酸钠？

2. 土伦试剂为什么要在临用时才配置？土伦实验完毕后，应该加入硝酸少

许，立刻煮沸洗去银镜，为什么？

3. 如何用简单的化学方法鉴定下列化合物？ 环己烷 环己烯 环己醇 苯甲醛 丙酮

实验3 二苄叉丙酮的制备

一、实验目的：

1. 学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。

2. 学习利用反应物的投料比控制反应物，利用衍生物来鉴别 基化合物。 二、实验原理

2PhCHO+CH3COCH3OH2H2OPhCH=CHCOCH=CHPh

三、仪器与药品

苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵 四、实验步骤

1.将5.3ml（0.05mol）新蒸馏的苯甲醛，1.8ml（0.025mol）丙酮，40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。 2.电磁搅拌20min。 3.洗涤抽干水分。

4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤，最后用水洗涤一次。 5.将固体移到100ml三角烧瓶中，用无水乙醇进行重结晶，用冰水冷到00C。 6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。 7.计算产率。

实验4 羧酸的性质

一、实验目的

验证羧酸的性质 二、仪器与药品

甲酸、乙酸、草酸、苯甲酸、10%NaOH、10%盐酸、Ba(OH)2、乙醇、刚果红试纸、恒温水浴锅 三、实验步骤

1.酸性试验

将甲酸、乙酸各5滴及草酸0.2g分别溶于2ml水中，用洗净的玻璃棒分别蘸取相应的酸液在同一条刚果红试纸上化线，比较各线条颜色和深浅程度。

2.成盐反应

取0.2g苯甲酸晶体放入盛有1ml水的试管中加入10%NaOH液数滴，振荡并观察现象。直接再加数滴10%的盐酸，振荡并观察所发生的变化。

3.加热分解作用

将甲酸和冰醋酸各1ml及草酸1g分别放入3支带导管的小试管中导管的末端分别伸入3支各自盛有1-2ml Ba(OH)2试管中，加热试管，观察现象？

4.氧化作用

在3支使馆中分别放置0.5ml甲酸、乙酸及0.2g草酸和1ml水所配成的溶液，然后分别加入1ml稀（1∶5）硫酸和2-3ml0.5%的KMnO4溶液加热至沸，观察现象？

5.成酯反应

在干燥的试管中加入1ml无水乙醇和冰醋酸再加入0.2ml浓H2SO4，振荡均匀浸在60-700C的热水浴中约10min，然后将试管浸入冷水中冷却，最后向试管内加入5ml水，观察现象？

实验5 苯甲酸的制备

一、实验目的

1. 学会用甲苯氧化制备苯甲酸原理及方法。

2. 掌握热滤、抽滤、回流、重结晶等操作技能。 二、实验原理

CH3KMnO4H+COOH

三、实验仪器与药品

甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套

四、实验步骤

1. 在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石。 2. 装上回流冷凝管，加热至沸腾。

3. 分批加入17g KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。 4. 趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）。 5. 冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止。 6. 抽滤、干燥、称重、计算产率。 五、问题讨论

1. 在氧化反应中，影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。 2. 氧化反应时，向反应中加NaHSO3的目的是什么？

实验6 羧酸衍生物的性质

一、实验目的

验证羧酸衍生物的性质 二、仪器与药品

乙酰氯、2%AgNO3、无水乙醇、20%Na2CO3、NaCl、苯胺、 乙酸酐、乙酰胺、20%NaOH、10%H2SO4、红石蕊试纸 三、实验步骤

1. 酰氯和酸酐的性质

（1）水解作用：在试管中加2ml水，再加入数滴乙酰氯，观察现象，反应结束在溶液中滴加数滴2%AgNO3溶液，观察现象。 （2）醇解作用：在干燥的试管中加入1ml无水乙醇，慢慢滴加1ml乙酰氯，冰水冷却，并振荡，反应结束后先加入1ml水，小心用中20%Na2CO3中和至中性，观察现象，如没有酯层，再加入粉状氯化钠至溶液饱和为止，观察现象，并闻气味。

（3）氨解作用：在干燥的试管中滴加苯胺5滴，慢慢滴加乙酰氯8滴，待反应结束后再加入5ml水并用玻璃棒搅匀，观察现象？

用乙酸酐代替乙酰氯重复上述三个试验，比较反应现象及快慢程度。 2.酰胺的水解作用 （1）碱性水解：取0.1g乙酰胺和1ml20%NaOH放入一小试管中，混合均匀，小火加热至沸，用湿润的红石蕊试纸在试管口检验所产生气体的性质。 （2）酸性水解：取0.1g乙酰胺和2ml10%H2SO4一起放入一小试管混合均匀，沸水浴加热2min，闻气味，放冷并加入20%NaOH至陈碱性，再加热，用湿润的红石蕊试纸在试管口检验所产生气体的性质。

实验7 乙酸乙酯的制备

一、实验目的

1. 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2. 掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。 二、实验原理

CH3COOH+CH3CH2OHH2SO4CH3COOCH2CH3+H2O三、仪器与药品

无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、饱和CaCl2、无水MgSO4、电热套、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗 四、实验步骤

1.在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml（0.2mol）无水乙醇和6ml（0.1mol）冰醋酸，再小心加入2.5ml浓H2SO4，混匀后，加入沸石，装上冷凝管。 2.小心加热反应瓶，缓慢回流1/2h，冷却反应物，将回流改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，蒸出生成的乙酸乙酯，直到镏出液约为反应物总体积的1/2为止。

3.在镏出液中慢慢加入饱和Na2CO3，振荡，至不再有CO2气体产生为止。 4.将混合液转入分液漏斗，分去水溶液，有机层用5ml饱和NaCl洗涤，再用5mlCaCl2洗涤，最后用水洗涤一次，分去下层液体。 5.有机层倒入干燥三角烧瓶中，用无水MgSO4干燥。

6.蒸馏10%H2SO4、收集72-780C馏分。 7.测折光率，计算产率。 五、问题讨论

1. 酯化反应有什么特点？在实验中如何穿创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？

2. 本实验若才用醋酸过量的做法是否合适？为什么？ 3. 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？

实验8 胺的性质

一、实验目的

1. 掌握脂肪族胺和芳香族胺化学反应。

2. 用简单的化学方法区别第一、第二和第三胺。 3. 掌握甲胺的制法。 二、仪器与药品

苯胺、浓盐酸、亚硝酸钠、?-萘酚、NaOH、N-甲基苯胺、二乙胺、N，N-二甲苯胺、三乙胺、苯磺酰氯、KI-淀粉试纸、冰箱、水浴锅 三、实验步骤

1.胺的性质试验 （1）与亚硝酸反应

①伯胺的反应：取脂肪族伯胺0.5ml放入试管中，加盐酸使成酸性，滴加5%亚硝酸钠，观察有无气泡放出？液体是否澄清？

取0.5ml苯胺加2ml浓盐酸和3ml水，冰水浴冷却到00C，再取0.5g亚硝酸钠溶于2.5ml水中，用冰浴冷却慢慢加入苯胺盐酸盐于试管中，边加边搅拌，至KI-淀粉试纸呈蓝色为止，此为重氮盐溶液。 取1ml重氮盐 △ 观察加工，闻气味。 取1ml重氮盐数滴?-萘酚观察现象？ ②仲胺反应：取1ml N-甲基苯胺及1ml二乙胺，各加入1ml浓盐酸及2.5ml

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水，冰水浴冷却至0C，再取2支试管，分别加入0.75g亚硝酸钠和2.5ml水溶解，把2支试管中的亚硝酸钠分别慢慢加入上述盛有仲胺盐酸盐的溶液中，并振荡，观察现象？

③叔胺的反应：取N，N-二甲苯胺及三乙胺重复②的实验，结果如何？ （2）Hinsberg实验

在3支试管中，分别放入0.1ml胺样品，5ml10%NaOH几3滴苯磺酰氯，塞住试管口，剧烈振荡，除去塞子，振摇下在水浴上温热1min，冷却溶液，用试纸检验是否呈碱性，观察有无固体或油状物析出？ 试样：苯胺、N-甲基苯胺、N，N-二甲苯胺

实验9 某些杂环化合物的性质

一、实验目的

认识吡啶、喹啉的主要性质 二、仪器与药品