实验五 简单的蒸馏

一、实验目的

了解测定沸点的意义，掌握常量法测定沸点的原理和方法。 二、实验原理

利用气压平衡原理 三、蒸馏的意义和应用

1. 可以分离和提纯液体有机化合物。 2. 可以测定化合物的沸点。 应用：

① 分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时，才能达到有效的分离。 ② 测定化合物的沸点。

③提纯、除去不挥发的杂质。

④回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

五、实验仪器与药品

直形冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、三角烧瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、铁圈、铁夹、无水乙醇、温度计、电热套 六、实验步骤

① 加料（如何加料） ②加热

加热前，先向冷凝管缓缓同入冷水，把上口流出的水引入水槽中，然后家而，最初宜用小火使之沸腾，进行蒸馏，调节火焰温度，使蒸馏速度以1-2滴/s为宜，在蒸馏过程中应使温度计水银球常有被冷凝的液滴湿润，此时温度计读数就是液体的沸点，收集所需温度范围的馏出液。

维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。

实验六 分馏

一、实验目的

了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理

沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。 三、影响分馏效率的因素

1.理论塔板 2.回流比 3.柱的保温 四、实验仪器与药品

电热套、分馏柱、冷凝管、接液管、圆底烧瓶、温度计、 丙酮 五、实验装置

六、实验步骤

1. 按简单分馏装置图2-26安装仪器。

2. 准备三个15ml的试管为接受管，分别注明A、B、C。

3. 在50ml圆底烧瓶内放置15ml丙酮，15ml水及1-2粒沸石，开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以每滴1-2滴/s的速度蒸出。 将初馏出液收集于试管A，注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。

温度达620C换试管B接受，980C用试管C接受，直至蒸馏烧瓶中残液为1-2ml，停止加热。

（A 56-620C， B 62-980C C 98-1000C） 记录三个馏分的体积，待分馏柱内液体流到烧瓶时测量并记录残留液体积，以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积为横坐标，将实验结果绘成温度-体积曲线，讨论分馏效率。

4.丙酮-水混合物的蒸馏

比较分馏效率。 七、问题讨论

1. 分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？

2. 如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？为什么？

实验丂 甲烷制备与烷烃的性质

一、实验目的

学习甲烷的实验室制法和验证烷烃的性质 二、实验原理

用醋酸钠和碱石灰法制备甲烷，将制备的甲烷分别和卤素，高锰酸钾反应，再分别做爆炸实验和可燃性实验，依次推测甲烷的性质 三、实验仪器与药品

无水乙酸钠、碱石灰、浓H2SO4、NaOH、Br2/CCl4、KmnO4、 硬质试管、铁架台、具支试管、工业酒精 四、实验步骤

1.甲烷的制备（醋酸钠和碱石灰法） ①按图4-3连接好装置，检查气密性。

②把5g无水NaAc和3g碱石灰及2g NaOH放在研钵中研细充分混合均匀，立即到入试管中，从底部往外铺。

③先用小火徐徐均匀加热整个试管，再强热靠近管口的反应物，逐渐向管底部移动，作下列性质实验。 2.甲烷和烷烃的性质实验 ① 溴/四氯化碳试验

a.1%溴/四氯化碳 0.5ml 光照、避光下 b.通甲烷？ ②高锰酸钾试验 a.0.1% KmnO41ml+10%H2SO42ml振荡 b.通入CH4观察现象。 ③爆炸试验

1 用排水积气法收集3甲烷，迅速把试管口靠近火焰，观察现象。 ④可燃性试验（采用安全点火法） 观察甲烷燃烧情况

⑤取石油醚照①和②进行试验，观察现象。 五、问题讨论

1. 烷烃与高锰酸钾溶液，溴有无反应？在光照下能否与溴起反应？用游离基反应历程作解释

2. 进行酸性高锰酸钾溶液实验的目的是什么？实验中往往会出现紫色消退，这是什么原因？

3. 你体会到安全点火法有什么好处？ 4. 煤矿井下的瓦斯爆炸是什么引起的？

实验八 乙烯的制备和烯烃的性质

一、实验目的

学习乙烯的制备方法，验证烯烃的性质。 二、实验原理

用乙醇酸性脱水制备乙醇，并将其与卤素，高锰酸钾反应，点燃，推测其性质 三、实验仪器与药品

电热套、气流烘干器、蒸馏烧瓶、酒精灯、具支试管、乙醇、 浓H2SO4、P2O5 NaOH、1%Br2/CCl4、0.1%KmnO4、10%H2SO4 四、实验步骤

在制备前，要准备好性质实验的各种试剂。 1.乙烯的制备

①在125ml蒸馏烧瓶中，加入4ml乙醇，12ml浓H2SO4边加边摇。 ②放入约1gP2O5及少量碎瓷片。 ③塞上温度计，连接好装置。

④强热反应物，使温度迅速上升至160-1700C，调节火焰，保持此范围温度和乙烯气流均匀产生，作性质试验。

2.乙烯性质试验

①与卤素反应 a.0.5ml1%Br2/CCl4 b.通入乙烯振荡，观察现象。

②氧化 a.0.5ml0.1%KmnO4+0.5ml10%H2SO4 b. 通入乙烯振荡，观察现象。 ③可燃性（采用安全点火法） 五、问题讨论

1. 制备乙烯的实验要注意哪些问题？如果不迅速升高温度结果如何？

2. 本实验制备乙烯时有哪些杂质生成？它们分别在装置中的哪一部分被除去？

实验九 乙炔的制备及炔烃的性质

一、实验目的

学习乙炔的制备方法及验证炔烃的性质。 二、实验原理

通过电石和水反应制备乙炔，将产生的乙炔分别和卤素，高锰酸钾，硝酸银，氯化亚铜反应推测其化学性质 三、实验仪器与药品

蒸馏烧瓶、恒压漏斗、具支试管、氯化亚铜、NaCl、CuSO4、1%Br2/CCl4、0.1%KmnO4、10%H2SO4、Tollen试剂、HgO+H2SO4 四、实验步骤

在制备前，要准备好性质试验的各种试剂。

在250ml干燥的蒸馏烧瓶中，放入干净河砂，平铺于瓶底，沿瓶壁小心地放入块状碳化钙6g，瓶口装上一个恒压漏斗蒸馏烧瓶的支管连接盛有饱和CuSO4溶液的洗气瓶。把15ml饱NaCl倾入恒压漏斗中，小心地旋开活塞使食盐水慢慢地滴入蒸馏烧瓶中，即有乙炔生成，注意控制乙炔生成的速度。 五、乙炔性质试验

①与卤素反应 0.5ml1%Br2/CCl4，通入CH≡CH观察现象。

②氧化 1ml0.1%KmnO4+0.5ml10%H2SO4，通入CH≡CH观察现象。 ③乙炔银生成 0.5mlTollen试剂，通入CH≡CH观察溶液有何变化。 ④乙炔铜的生成 1ml氯化亚铜，通入CH≡CH观察溶液有何变化。 ⑤乙炔水化 P164 图4-7反应装置。

将乙炔通入硫酸汞溶液中，反应生成蒸气通入Schiff试剂，当溶液呈桃红色，表明有乙醛生成。

⑥燃烧试验 （采用安全点火法） 五、 问题讨论

1. 由电石制备乙炔时，所得到乙炔可能含有哪些杂质？在实验中应该如何

除去这些杂质？如果使用粉状的电石能否得到乙炔？ 2. 甲烷，乙烯和乙炔的焰色有什么不同，为什么？

3. 通过4-2和4-3的实验，试列表比较甲烷，乙烯和乙炔的性质