MPa，气密，对装置高压系统全面考核。 （4）气密过程中的注意事项 ① 引氢前，必须保证反应器任意点温度低于100℃。
② 保证反应器和热高分最低表面温度大于93℃（首次开工50℃）。 ③ 引氢前，保证系统氧含量小于0.5％。
④ 气密要责任到人，人员固定，对每一个密封点进行仔细的检查。具体气密点见气密表。
⑤ 记录初始反应器压差。
⑥ 气密过程中若有泄漏，联系施工单位处理，按规定程序处理后仍漏，联系施工单位、设备部门研究处理方法。 8.10.2 紧急泄压试验 （1）目的
① 检查紧急泄压联锁系统（SIS）的动作情况和逻辑关系。 ② 校验XV-11501、XV-11502后孔板RO-106和RO-105的大小是否能满足工艺要求。 ③ 校验XV-11501、XV-11502在操作工况下能否满足工艺要求，阀门开启、关闭的时间。
④ 校验XV-311501、XV-11502在100%开度下，系统泄压速度，给事故处理提供依据。
⑤ 检验高压火炬系统泄压的承受能力。
⑥ 考察反应系统处于事故状态时，各自保联锁系统的全可靠性。 ⑦ 进行一次事故状态演习的实际练兵。 （2）具备条件 序号 具备的条件 确认人 备注 反应系统用氢气升压，高压分离器D-105压力维持在 ① 8.0MPa； 循环氢压缩机C-102处于正常运转状态，补充新氢压缩机 ② C-101处于备用状态； 各床层反应加热炉F-101点长明灯，维持反应器各床层温度维持③ 100℃ 100℃恒定； 再次检查高压火炬系统，高压火炬线、放空罐、火炬系统等等各低点均排液一次，保证D-501排凝无液体，整个火 ④ 炬系统具备泄压条件。高压放空罐D-501上压力指示投用（D-501顶部压力表）； 有关部门，如消防、救护、安全、保卫、仪表部门和火炬系统，已接到加氢裂化装置紧急泄压试验通知，并做好了⑤ 相关准备。保卫部门画定警戒区域，清理现场，不相关人员不得入内。 ⑥ ⑦ ⑧ ⑨ ⑩ ?
操作人员已经进行紧急泄压相关培训，安全部门和车间进行了相关风险评估，并作好有相关紧急事故预案。 紧急泄压试验避免在雨雪天进行。 各岗位观察人员已根据数据记录表格要求，记录好泄压试验开始前反应器、高压分离器等有关各点的温度和压力。 工业电视系统投用，具备录象功能。 泄压前，设置专门摄象头监测D-501、D-501顶压力表以及火炬头。 制定好记录方法和记录表。具体如表6-51。
（3）操作步骤 序号 ① ② 任务 外操关闭XV-11501上游、下游阀，内操启动XV-11501，外操观察UV-11501动作是否到位，否则联系仪表处理。 外操关闭XV-11502上游、下游阀，内操给打开XV-11502，外操观察XV-11502动作是否到位，否则联系仪表处理。 恢复XV-11501、XV-11502上游、下游阀。内操启动XV-11501，开启1分钟，试通火炬线后，关闭XV-11501。详细检查火炬无问题后，再进行下列试验。 开Ｃ-101，恢复系统压力至８.０MPa，停Ｃ-101。内操启动泄压5分钟后，关闭XV-11501。每一分钟记录系统压力（PI-131）及反应器床层差压（PDI-103、PDI-104、PDI-105、PDI-106）。同时校验孔板RO-109A是否合适。 开Ｃ-101，恢复系统压力至８.０MPa，停Ｃ-101。内操启动XV-11502，5分钟后关闭XV-11502，每一分钟记录系统压力（PI－131）及反应器床层差压（PDI-103、PDI-104、PDI-105、PDI-106）。之后，恢复系统压力至８.０MPa。同时校验孔板RO-109B是否合适。 同时启动XV-11501和XV-11502（开度100％），每分钟记录一次系统压力（PI-131）及反应器床层差压（PDI-103、PDI-104、PDI-105、PDI-106），5分钟后关闭两阀，检验火炬系统的承受能力。（注：Ｃ-101，Ｃ-102正常运行，是否投用Ｃ-102联锁待定） 确认人 备注 ③ ④ ⑤ ⑥ 分析看降压速度、火炬系统是否能够满足要求，若不满足 ⑦ 则检查问题，及时整改。 试验整改完毕，恢复系统压力至８.0MPa恒压，准备进行下 ⑧ 一步预硫化。 （4）注意事项 ① 每次泄压结束后，派专人检查D-501上压力表和火炬线位移情况，火炬线位移较大时，则立即整改后再继续试验。
② 泄压时，操作人员应密切注意各床层差压，任一反应器差压超过0.5MPa时，应停止泄压，并寻找差压增大的原因。
③ 泄压前一定要和调度、火炬系统联系好，保证安全试验。
附表10-1：紧急泄压试验记录表
试验日期： 记录人： 时间
XV-11501开与关 XV-11502开与关 系统压力 （PI-131） MPa PDI-103 反应器床层差压 PDI-104 PDI-105 PDI-106
8.11 催化剂预硫化方案
8.11.1 预硫化的目的
目前，国内工业生产的加氢裂化催化剂，其所含的活性金属组分（Mo、Ni、W）大都是以氧化态形式存在。基础研究和工业实践的经验表明，绝大多数加氢催化剂的活性金属组分，氧化态时是没有活性的，当以硫化态存在时，才具有较高的加氢活性和稳定性。
虽然加氢催化剂在使用氧化态形式开工后，也会因较弱的加氢活性促使一部分原料中的硫化物发生加氢脱硫反应，生成硫化氢，继而使催化剂金属组分从氧化态转化为硫化态，但这种转化是在催化剂长时间与高温氢气接触、并且有大量结焦的情况下进行，催化剂的活性金属组分在转化为硫化态之前，有一部分可能被氢还原，这种氢还原或已经沉积有炭的金属组分很难再被硫化，从而使催化剂处于低的加氢活性，并带来短的寿命。
因此，加氢催化剂在接触原料油之前，必须先将催化剂活性金属组分的氧化态用硫化剂将其转化为硫化态，即进行催化剂预硫化。
本装置使用的RG保护剂的活性组分为Ni-Mo金属氧化物，RN催化剂的活性组分为W-Ni-Mo金属氧化物，RT催化剂的活性组分为W-Ni金属氧化物，预硫化能使MoO3、WO3和 NiO转变为具有较高活性的金属硫化物。推荐预硫化工艺为干法气相硫化，使用DMDS作为硫化剂。 8.11.2 原理
催化剂预硫化时，在反应器内会发生下述两个主要反应：
（1）硫化剂DMDS首先和氢气反应，产生硫化氢和甲烷，此反应为放热反应。该反应一般发生在一反R-101的入口处，反应速度较快。所以在注硫后，R-101床层入口的温度会上升，即是此反应所致。
DMDS+4H2 → 2H2S+CH4
（2）氧化态的催化剂活性组分（氧化镍、氧化钼等）和硫化氢反应变成硫化态的催化剂活性组分，该反应也是放热反应，发生在反应器内的各个催化剂床层上。预硫化时出现的温升现象即是此反应所致。
MoO3 + 2H2S + H2 ? MoS2 + 3H2O 3NiO + 2H2S + H2 ? Ni3S2 + 3H2O 或： NiO + H2S ? NiS + H2O WO3 + 2H2S + H2 ? WS2 + 3H2O
（3）不希望出现的副反应：
氧化态的催化剂活性组分（氧化镍、氧化钼等）被氢气还原，生成金属镍、钼和水，金属镍、钼不再具有催化活性，这会极大的损害催化剂。由于此反应危害极大，预硫化时应尽量避免。该反应易发生的条件为：有氢气存在，无硫化氢存在，温度较高（大于230℃）时。
8.11.3 准备工作
（1） 注硫系统已吹扫、气密、置换结束并合格。硫化剂罐D-116/A，B装好二硫化碳－吨，并已对注硫泵和注硫罐进行标定，找出玻璃板刻度与注硫量的关系。关于收硫化剂的方法参照操作部分。
（2） 反应系统高压气密、催化剂干燥、氢气置换气密已结束，急冷氢试验和紧急泄压试验已完成。
（3） 联系化验室做好氢气纯度、R-101和R-102反应器出口气体中H2S含量和高分排放水硫化氢浓度分析的准备，现场准备好所需的硫化氢检测管和测定循环氢露点的准备（是否测露点，有待石科院确认）。气体检测仪表投用（可燃气体分析仪、硫化氢报警仪）
（4） 联系仪表进一步检查临氢系统报警、控制阀可随时投用。SIS系统投用紧急泄压联锁、Ｃ-101机组联锁、Ｃ-102机组联锁、D-105液位联锁、加热炉联锁。
（5） 做好硫化剂注入量及切水计量与记录的准备，准备好专用记录纸。记录表格如下表11-1、表11-2、表11-3。
（6） 联系调度，通知给排水、电气、氮氧站等单位，确保水、电、汽、风及氮气的正常供应，联系化验、仪表、电气、钳工、消防、医护等单位配合开工。
（7） 安全、环保、消防等设施完好，所需劳防用品准备好，消防通道畅通。
（8） 检查各有关盲板是否装好，关闭与外部联系的隔离阀门，列好盲板清单。硫化过程中的隔离与氢气气密隔离点相同，除冷高分到冷低分隔离点打开，冷低分处具备切含硫污水条件。
（9） D-105界位50%和D-106液位80%时的总体积与硫化过程生成的含硫污水比较，若条件容许，可在硫化过程结束后，一次从D-106切水。（注：下面方案还是从各恒温阶段切水）
（10） 所有操作人员经过硫化培训，气防安全考试合格上岗，包括硫化氢的防毒防护知识，正压式呼吸器及各类放毒面罩的正确佩戴。
（11） 按附表11-4准备好化工原材料和有关物品。
表11-1：预硫化期间硫平衡表
项目 入方 携硫介质 注入DMDS量 循环气残存硫 出方 排放硫 泄漏硫 冷高分水存硫 时间 项目 时间 序号 1 2 3 4 催化剂上硫量 注入速率（L/min） 系统动压降MPa/h 排放量 Nm/h 3数量（kg） 纯硫量（kg） 备注 表11-2：预硫化期间注硫记录 累计注DMDS量（L） 系统体积m3 循环气硫化氢含量 PPm 确认人 硫化剂泵的行程 系统压力MPa 排放硫含量 PPm 备注 表11-3：预硫化期间排放循环气及补入新氢记录 补充量 Nm/h 3 隔离点位置 表11-4：硫化隔离确认表 P-102出口的HV-101、HV-102关闭 D-103底的液控阀LV-103D/E/F及相应的前截止阀 关闭D-105底液控阀LV-106D/E及前截止阀 D-105底界控阀LV-107D/C后路打通