四、选择

1、二次电子像的衬度主要来源于（）。A

A、形貌衬度 B、原子序数衬度 C、质厚衬度 D、衍射衬度 2、表面平整样品的背散射电子像的衬度主要来源于（）。B A、形貌衬度 B、原子序数衬度 C、质厚衬度 D、衍射衬度 3、电子探针X射线显微分析（简称“电子探针”）是一种（）。A

A、微区元素成分分析方法 B、物相分析方法 C、结构分析方法D、形貌分析方法。 4、所谓扫描电子显微镜的分辨率是指（）像的分辨率。D

A、背散射电子 B、吸收电子 C、特征X射线 D、二次电子 五、简答题及思考题

1、为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。 2、对比二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度特点。

3、二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在? 4、试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。 5、为什么说电子探针是一种微区分析仪？

6、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用什么仪器？为什么？

7、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？怎样操作？

8、电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？

9、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。

第十章紫外、可见吸收光谱法

一、名词、术语、概念

?-?*跃迁、?-?*跃迁、n-?*跃迁、n-?*跃迁、d-d跃迁、f-f跃迁、n电子（或P电子）、生色团（生色基团、发色团）、助色团（助色基团）、反助色团、蓝移（紫移、向紫）、红移（向红）、浓色效应、浅色效应、电荷转移光谱。

二、填空

1、在紫外和可见光区范围内，有机及无机化合物的电子跃迁类型主要包括（）、（）、（）、（）、（）、（）、（）和（）。

答案：?-?*跃迁、?-?*跃迁、n-?*跃迁、n-?*跃迁、d-d跃迁、f-f跃迁、电荷转移。

2、根据朗伯-比尔定律，一束平行电磁辐射，强度为I0，穿过厚度为b、组分浓度为c的透明介质溶液后，由于介质中粒子对辐射的吸收，结果强度衰减为I，则溶液的吸光度A表示为( )。

答案：A?lgI0?abc。 I三、判断

1、紫外可见吸收光谱是电子光谱。√

2、配位体场的强度对d轨道能级分裂的大小影响很大，从而也就决定了电子光谱峰的位置。√ 3、d-d跃迁受配位体场强度大小的影响很大，而f-f跃迁受配位体场强度大小的影响很小。√ 4、根据光吸收定律（即朗白-比耳定律），在测试条件下吸光度与浓度成正比，因此被测试溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。?

5、符合朗白-比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置不移动但吸收峰强度发生浅色效应。? 6、有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。?

7、紫外-可见吸收光谱是分子中电子能级变化产生的，振动能级和转动能级不发生变化。? 8、随着溶剂极性的增加，一般使???*吸收带发生红移，使n??*吸收带发生蓝移。?

四、选择

1、紫外可见吸收光谱是（）。A

A、电子光谱；B、振动光谱；C、转动光谱；D、发射光谱。

2、分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？( )。D A．分子中价电子运动的离域性质；

B．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁； C．分子中价电子能级的相互作用；

D．分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁。 3、紫外-可见分光光度法一般的检测波长范围是( )。B

A．400~800nm；B．200~800nm；C．200~400nm；D．10~1000nm 4、下列分析方法中属于发射光谱的是（）B

A．紫外-可见光谱；B．分子荧光光谱；C．核磁共振谱；D．质谱 五、简答及思考题

1、简述紫外可见吸收光谱（电子光谱）吸收谱带的类型？ 2、比较d-d跃迁和f-f跃迁光谱的异同？

3、简述光吸收定律（朗伯-比尔定律）及其应用。

4、为什么分子的电子光谱这样宽？分子包括哪些运动？

5、分子的电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能够在紫外可见吸收光谱上反映出来？

六、计算题

1、丙酮在乙醇中于366nm处的摩尔吸收系数为2.75L·cm-1·mol-1。使用1.5cm样品池，若透光率大于10%且小于90%，试计算可以使用的丙酮浓度范围。

2、某化合物的分子量为236，配成4.962mg/L的溶液在?max355nm处测得A＝0.557，求此化合物的摩尔吸收系数?。

第十一章红外吸收光谱分析法

一、名词、术语、概念

运动自由度，振动自由度，简并，分裂，倍频峰（或称泛音峰），组频峰，振动耦合，费米共振，特征振动频率，特征振动吸收带，内振动，外振动（晶格振动），红外活性与非活性。

二、填空

1、光谱工作者常常把红外区分成三个区域，即（）、（）和（）。 答案：近红外区、中红外区和远红外区。

2、若一个分子是由N个原子组成，则该分子的运动自由度为（）。 答案：3N。

3、若一个分子是由N个原子组成，则非线性分子的振动自由度为（），而线性分子的振动自由度为（）。 答案：3N-6，3N-5。

4、二氧化碳分子（CO2）的振动自由度为（），转动自由度为（），平移自由度为（）。 答案：4，2，3。

5、水分子（H2O）的振动自由度为（），转动自由度为（），平移自由度为（）。 答案：3，3，3。

6、氯化氢分子（HCl）振动自由度为（），转动自由度为（），平移自由度为（）。 答案：1，2，3。

7、红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有分子偶极矩的变化。只有发生偶极矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为（），反之则称为（）。

答案：红外活性的，红外非活性的。

8、按分光原理，红外光谱仪可分为两大类：即（）和（）红外光谱仪。 答案：色散型和干涉型。

9、色散型红外光谱仪，按分光元件不同，可分为（）和（）红外分光光度计；按光束可为分（）和（）红外分光光度计。

答案：棱镜式，光栅式，单光束，双光束

10、干涉型红外光谱仪又称为（）红外光谱仪，其英文缩写是（）。 答案：傅里叶变换，FTIR。

11、红外光谱的实验方法有透射法和反射法，反射法主要有（）、（）和（）。 答案：衰减全反射，镜面反射，漫反射。

12、某一键或基团的振动频率有其特定值，它虽然受周围环境的影响，但不随分子构型作过大的改变，这一频率称为某一键或基团的（），而其吸收带称为（）。

答案：特征振动频率，特征振动吸收带。 三、判断

1、中红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。√ 2、同核双原子分子N?N、Cl-Cl、H-H等无红外活性。√

3、由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中可能出现振动耦合谱带。√ 4、红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有分子偶极矩的变化。√

5、二氧化碳（CO2）和水（H2O）分子都含有3个原子，所以它们的振动自由度均为4。?

6、所谓特征振动频率就是指某一化学键或基团，虽受周围化学环境的影响，但其振动频率不变的吸收带频率。?

7、红外光谱可以分析气体、液体和固体样品。√ 8、红外光谱一般不能分析水溶液和金属样品。√ 9、所有状态和所有种类的物质均可得到红外光谱。? 10、反射法测定的红外光谱是发射光谱。?

11、红外光谱图中，不同化合物中相同基团的特征频率峰总是在特定波长范围内出现，故可以根据红外光谱图中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。√

12、红外吸收峰的数目一般比理论振动数目少，原因之一是有些振动是非红外活性的。√ 13、红外光谱的特点是一方面官能团的特征吸收频率的位置基本上是固定的；另一方面它们又不是绝对不变的，其频率位移可以反映分子的结构特点。√

14、费米（Feimi）共振是一个基频振动与倍频(泛频)或组频之间产生耦合作用。√ 四、选择

1、中红外光可引起物质的能级跃迁是（）。C

A、分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃适，转动能级的跃迁； B、分子内层电子能级的跃迁； C、分子振动及转动能级的跃迁； D、分子转动能级的跃迁。 2、中红外吸收光谱是（）。D

A、电子光谱；B、纯振动光谱；C、纯转动光谱；D、振-转光谱

3、下列CO2的四种振动模式中，属于红外非活性振动而拉曼活性振动的是（）。B A、反对称伸缩振动；B、对称伸缩振动；C、面内弯曲振动；D、面外弯曲振动 4、在下列分子中，不能产生红外吸收的是( )。D A、CO；B、H2O；C、SO2；D、H2

5、下列气体中，不能吸收红外光的是（）。D A、H2O；B、CO2；C、HCl；D、N2 6、红外光谱是( )。A

A、吸收光谱；B、发射光谱；C、电子光谱；D、线光谱

7、通常所记录的红外光谱是一种透射光谱；如果采用一些特殊附件可以测定反射光谱，请指出ATR是（）。B

A、漫反射附件；B、衰减全反射附件；C、镜反射附件；D、光声光谱附件 8、在透射法红外光谱中，固体样品一般采用的制样方法是( )。B

A、直接研磨压片测定；B、与KBr混合研磨压片测定；C、配成有机溶液测定；D、配成水溶液测定 五、简答及思考题

1、简述红外吸收光谱的选择定则。 2、简述多原子分子的简正振动类型。

3、影响红外光谱吸收带位置的因素主要有哪些？ 4、简述氢键对红外吸收带的影响

5、CO2分子应有4种基本振动形式，但实际上只在667cm-1和2349cm-1处出现两个基频吸收峰，为什么？ 六、计算

1、CO的红外光谱在2170cm-1有一吸收峰，计算CO的键力常数。 2、氯仿（CHCl3）分子的振动自由度（振动模式）是多少？

3、氯仿（CHCl3）分子中C–H伸缩振动频率在3000cm?1，试计算氘化氯仿（CDCl3）中C–D伸缩振动频率。（相关原子质量：1H = 1.674 × 10?27 kg，2H = 3.345 × 10?27 kg和12C = 1.993 × 10?26 kg）

第十二章电子能谱分析法

一、名词、术语、概念

电子能谱的化学位移，伴峰，谱峰分裂 二、填空

1、用于表面分析的方法很多，其中电子能谱应用最广泛，而最常用的三种电子能谱是（）、（）和（）。 答案：俄歇电子能谱（AES），X射线光电子能谱（XPS），紫外光电子能谱（UPS）。 三、判断

1、紫外光电子能谱不能用于固体表面元素的定性和定量分析。√ 2、俄歇电子能谱和X射线光电子能谱均不能分析H和He。√ 四、简答题及思考题

1、造成俄歇谱信噪比低的原因如何？为什么X射线光电子谱法只采用直接谱进行分析工作？ 2、为什么俄歇电子能谱法不适于分析H与He元素？X射线光电子能谱法呢？

3、作为固体材料表面分析的重要方法，列表比较AES、XPS与UPS分析法应用范围与特点。 4、简述AES、XPS与UPS谱峰化学位移的概念，AES、XPS与UPS的化学位移对于材料分析工作各有何作用？

第十三章热分析法

一、名词、术语、概念

热分析，热重法（或热重分析），差热分析，差示扫描量热法，参比物（或基准物，中性体），程序控制温度，外推始点。

二、填空

1、影响DTA（或DSC）曲线的主要因素有（）、（）、（）、（）、（）、（）等。

答案：升温速率，气氛，样品粒度，样品用量，参比物与样品的对称性，炉子的结构与尺寸，坩埚材料与形状，热电偶性能等。

2、影响TG曲线的主要因素有（）、（）、（）、（）、（）、（）等。

答案：升温速率，气氛，样品的几何形状，样品用量，样品的装填方式，坩埚材料与形状，支持器和炉子的几何形状，走纸速度，记录仪量程，天平和记录机构的灵敏度等。

三、判断

1、金属铁粉在空气气氛中进行热重（TG）和差热分析（DTA），其TG曲线上会有增重台阶，DTA曲线上会出现一放热峰。√

2、碳酸钙分解在DTA曲线上表现为放热峰。?

3、实验时的气氛及其压力对DTA曲线上碳酸钙分解吸热峰的位置没有影响。? 4、物质脱水在DTA曲线上表现为吸热谷。√

5、升温速率对DTA曲线（或DSC曲线）没有影响。?