北京普析TU-1800紫外可见分光光度计说明书 - 图文 下载本文

TU-1810系列紫外可见分光光度计

使用说明书

前 言

感谢您购买北京普析通用仪器有限责任公司生产的产品,在您获得我们优秀产品的同时,您也将获得我们提供的全面周到的售后服务。为了您在使用我们的产品时有愉快的经历,建议您仔细阅读以下内容:

? 使用之前请仔细阅读本使用手册;

? 在读懂所有操作程序以前不要进行任何实际操作;

? 注意本说明书中特别强调的地方,特别是有关安全方面的说明; ? 如在使用时有任何的疑问,您可以拨打我们的免费服务热线:

8008100172(未开通800的地区请拨打010-62133636)

您还可以在本书的附录四中找到我们公司距离您最近的办事处的联系方式,他们将为您提供快速优质的服务。

? 如果您想了解最新的信息,请登陆我们的网站:http://www.pgeneral.com。

本说明书适用于北京普析通用仪器有限责任公司生产的TU-1810系列紫外-可见分光光度计,包括以下12种型号:

TU-1810、TU-1810S、 TU-1810PC、TU-1810SPC、TU-1810APC、TU-1810ASPC、TU-1810D、TU-1810DS、TU-1810DPC、TU-1810DSPC、TU-1810DAPC、TU-1810DASPC。

Copyright ? 2005 Beijing Purkinje General Instrument Co.,LTD. ?2005 年北京普析通用仪器有限责任公司版权所有。 All rights reserved. 保留所有权利。

2005年4月第1版

2005年4月第1次印刷

目录

第一章 仪器简介 .......................................................................................................................................... 1

1.1 确认包装内容................................................................................................................................. 1 1.2 紫外可见分光光度法和分光光度计 ............................................................................................. 1

1.2.1 紫外可见分光光度法 ........................................................................................................... 1 1.2.2 紫外可见分光光度计 ........................................................................................................... 2 1.2.3 仪器测量条件的选择 ........................................................................................................... 2 1.3 主机各部分的说明 ......................................................................................................................... 3

1.3.1 主机的正面........................................................................................................................... 3 1.3.2 主机的背面........................................................................................................................... 4 1.3.3 主机的侧面........................................................................................................................... 5 1.3.4 显示器 .................................................................................................................................. 5 1.3.5 键盘 ...................................................................................................................................... 6 1.3.6 样品池 .................................................................................................................................. 8 1.4 仪器型号说明................................................................................................................................. 9 1.5 性能指标 ...................................................................................................................................... 12 第二章 仪器安装 ........................................................................................................................................ 13

2.1 安装场所 ...................................................................................................................................... 13 2.2 安装 .............................................................................................................................................. 13

2.2.1 仪器与打印机的安装 ......................................................................................................... 13 2.2.2 仪器与PC联机的安装 ...................................................................................................... 14 2.3 开机 .............................................................................................................................................. 15 2.4 安装时的性能检测 ....................................................................................................................... 16

2.4.1 波长准确度与重复性 ......................................................................................................... 16 2.4.2 基线平直度......................................................................................................................... 16 第三章 光度测量 ........................................................................................................................................ 18

3.1 进入光度测量模式 ....................................................................................................................... 18 3.2 参数设置 ...................................................................................................................................... 19

3.2.1 设置光度方式 ..................................................................................................................... 20 3.2.2 设置测量波长 ..................................................................................................................... 20 3.2.3 输入K系数值 .................................................................................................................... 22 3.2.4 暗电流校正......................................................................................................................... 22 3.2.5 退出参数设置 ..................................................................................................................... 23 3.3 试样池设置 .................................................................................................................................. 23

3.3.1 选择试样池类型 ................................................................................................................. 24 3.3.2 设定使用试样池数 ............................................................................................................. 24 3.3.3 一号池空白校正 ................................................................................................................. 25 3.3.4 移动试样池......................................................................................................................... 25

3.3.5 试样池复位 ........................................................................................................................ 26 3.3.6 单池测样 ............................................................................................................................ 26 3.3.7 退出试样控制 .................................................................................................................... 26 3.4 自动校零(校100T%) .............................................................................................................. 26 3.5 测量 .............................................................................................................................................. 26

3.5.1 当使用单样品池进行测量时 ............................................................................................ 26 3.5.2 当使用多样品池进行测量时 ............................................................................................ 27 3.6 测量结果的查阅 .......................................................................................................................... 28 3.7 测量结果的删除 .......................................................................................................................... 28 3.8 测量结果的打印 .......................................................................................................................... 29 3.9 退出测量 ...................................................................................................................................... 30 3.10 实例应用 ...................................................................................................................................... 30 第四章 光谱测量 ........................................................................................................................................ 32

4.1 进入光谱扫描测量模式 .............................................................................................................. 32 4.2 参数设置 ...................................................................................................................................... 33

4.2.1 设置光度方式 .................................................................................................................... 34 4.2.2 设定扫描速度 .................................................................................................................... 35 4.2.3 设置采样间隔 .................................................................................................................... 35 4.2.4 设置测量波长范围 ............................................................................................................ 36 4.2.5 设置测光值坐标范围 ........................................................................................................ 37 4.2.6 光源选择 ............................................................................................................................ 38 4.2.7 暗电流校正 ........................................................................................................................ 38 4.2.8 退出参数设置 .................................................................................................................... 39 4.3 基线校正 ...................................................................................................................................... 39 4.4 测量 .............................................................................................................................................. 39 4.5 峰值检出 ...................................................................................................................................... 40 4.6 试样池设置 .................................................................................................................................. 42 4.7 测量结果的打印 .......................................................................................................................... 42 4.8 退出测量 ...................................................................................................................................... 43 4.9 实例应用 ...................................................................................................................................... 43 第五章 定量测量 ........................................................................................................................................ 44

5.1 进入定量测量模式 ...................................................................................................................... 44 5.2 参数设置 ...................................................................................................................................... 45

5.2.1 设置定量测量的方法 ........................................................................................................ 46 5.2.2 设置测量波长 .................................................................................................................... 46 5.2.3 设置浓度单位 .................................................................................................................... 48 5.2.4 暗电流校正 ........................................................................................................................ 48 5.2.5 退出参数设置 .................................................................................................................... 49 5.3 建立工作曲线 .............................................................................................................................. 49

5.3.1 系数法 ................................................................................................................................ 49 5.3.2 标样法 ................................................................................................................................ 51 5.4 试样池设置 .................................................................................................................................. 55 5.5 自动校零 ...................................................................................................................................... 55 5.6 测量 .............................................................................................................................................. 55

5.6.1 当使用单样品池进行测量时 ............................................................................................ 55 5.6.2 当使用多样品池进行测量时 ............................................................................................ 56

5.7 测量结果的查阅........................................................................................................................... 57 5.8 测量结果的删除........................................................................................................................... 57 5.9 测量结果的打印........................................................................................................................... 57 5.10 退出测量 ...................................................................................................................................... 57 5.11 实例应用 ...................................................................................................................................... 58 第六章 DNA/蛋白分析 ............................................................................................................................... 61

6.1 紫外吸收法测定蛋白质/DNA浓度的原理 ................................................................................ 61

6.1.1 紫外吸收法测定蛋白质浓度的基本原理: ........................................................................ 61 6.1.2 紫外吸收法测定DNA浓度的基本原理: ......................................................................... 61 6.1.3 紫外吸收法测定蛋白质/DNA浓度的方法 ...................................................................... 61 6.2 进入DNA/蛋白分析 .................................................................................................................... 62 6.3 参数设置 ...................................................................................................................................... 64

6.3.1 设置DNA/蛋白分析方法 .................................................................................................. 65 6.3.2 暗电流校正......................................................................................................................... 65 6.4 自定义方法 .................................................................................................................................. 66

6.4.1 设置工作波长 ..................................................................................................................... 66 6.4.2 设定DNA系数 .................................................................................................................. 67 6.4.3 设置蛋白质系数 ................................................................................................................. 68 6.4.4 设定320nm背景校正........................................................................................................ 69 6.4.5 设定校正系数 ..................................................................................................................... 70 6.5 自动校零 ...................................................................................................................................... 70 6.6 测量 .............................................................................................................................................. 71 6.7 测量结果的查阅........................................................................................................................... 71 6.8 测量结果的删除........................................................................................................................... 71 6.9 测量结果的打印........................................................................................................................... 72 6.10 退出测量 ...................................................................................................................................... 72 第七章 系统应用 ........................................................................................................................................ 73

7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 7.6 7.7 7.8 7.9

进入系统应用............................................................................................................................... 73 设置换灯波长............................................................................................................................... 73 设置狭缝宽度............................................................................................................................... 74 设置钨灯开关............................................................................................................................... 75 设置氘灯开关............................................................................................................................... 75 设置工作模式............................................................................................................................... 76 波长校正 ...................................................................................................................................... 77 设置时间 ...................................................................................................................................... 77 系统复位 ...................................................................................................................................... 78

第八章 日常保养与维修 ............................................................................................................................ 80

8.1 注意事项 ...................................................................................................................................... 80 8.2 日常保养 ...................................................................................................................................... 80 8.3 故障诊断与维修........................................................................................................................... 80 附录一 光源的更换 .................................................................................................................................... 82

更换钨灯 ...................................................................................................................................... 82 更换氘灯 ...................................................................................................................................... 83

附录二 样品池附件的更换 ........................................................................................................................ 85

附录三 保险管的更换 ................................................................................................................................ 87 附录四 服务网点 ........................................................................................................................................ 88

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

1

第一章 仪器简介

1.1 确认包装内容

打开仪器的包装后,请对照装箱单对仪器的齐套性进行认真清点、验收,如有与装箱单不符或损坏者,请及时与您的供应商联系,以便尽快解决,仪器成套性请参考表1-1,具体配置以装箱单为准。

表1-1仪器的成套性 序号 02 03 05 合格证 安装验收单 溴钨灯 名 称 数量 1 台 1 张 2 张 1 对 2 只 2 把 2 把 各2只 1个 1 条 1 个 1 本 2 张 01 紫外可见分光光度计主机 04 石英比色皿 06 十字镙丝刀 07 一字镙丝刀 08 保险管(2A、0.5A) 09 内六方扳手 10 电源线 11 多用电源盒 12 13 使用说明书 装箱单

1.2 紫外可见分光光度法和分光光度计

1.2.1 紫外可见分光光度法

紫外可见分光光度法是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射的吸收来进行分析

的一种仪器分析方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,它广泛用于无机和有机物质的定性和定量分析。

朗伯—比耳定律(Lambert-Beer)是光吸收的基本定律,俗称光吸收定律,是分光光度法定量分析的依据和基础。当入射光波长一定时,溶液的吸光度A是吸光物质的浓度C及吸收介质厚度l (吸收光程)的函数。其常用常用表达式为,式中?为系数:

A???l?C………………………………(式1-1)

2 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

1.2.2 紫外可见分光光度计

紫外-可见分光光度计是基于紫外可见分光光度法的原理工作的常规分析仪器。根据光路设计的不同,紫外可见分光光度计可以分为单光束分光光度计、双光束分光光度计和双波长分光光度计。

各种型号的紫外-可见分光光度计,就其基本结构来说,都是由五个基本部分组成,即光源、单色器、吸收池、检测器及信号指示系统。

1.2.3 仪器测量条件的选择

测量波长的选择

通常都是选择最强吸收带的最大吸收波长作为测量波长,称为最大吸收原则,以获得最高的分析灵敏度。而且在附近,吸光度随波长的变化一般较小,波长的稍许偏移引起吸光度的测量偏差较小,可得到较好的测定精密度。但在测量高浓度组分时,宁可选用灵敏度低一些的吸收峰波长(ε较小)作为测量波长,以保证校正曲线有足够的线性范围。如果所处吸收峰太尖锐,则在满足分析灵敏度前提下,可选用灵敏度低一些的波长进行测量,以减少比耳定律的偏差。

适宜吸光度范围的选择

任何光度计都有一定的测量误差,这是由于测量过程中光源的不稳定、读数的不准确或实验条件的偶然变动等因素造成的。由于吸收定律中透射比T与浓度C是负对数的关系,从负对数的关系曲线可以看出,相同的透射比读数误差在不同的浓度范围中,所引起的浓度相对误差不同,当浓度较大或浓度较小时,相对误差都比较大。因此,要选择适宜的吸光度范围进行测量,以降低测定结果的相对误差。

在实际工作中,可通过调节待测溶液的浓度或选用适当厚度的吸收池的方法,使测得的吸光度落在所要求的范围内。

仪器狭缝宽度的选择

狭缝的宽度会直接影响到测定的灵敏度和校准曲线的线性范围。狭缝宽度过大时,入射光的单色光降低,校准曲线偏离比耳定律,灵敏度降低;狭缝宽度过窄时,光强变弱,势必要提高仪器的增益,随之而来的是仪器噪声增大,于测量不利。选择狭缝宽度的方法是:测量吸光度随狭缝宽度的变化。狭缝的宽度在一个范围内,吸光度是不变的,当狭缝宽度大到某一程度时,吸光度开始减小。因此,在不减小吸光度时的最大狭缝宽度,即是所欲选取的合适的狭缝宽度。

注意:

并不是所有的紫外-可见分光光度计都提供不同狭缝宽度的选择。经济型的紫外-可见分光光度计一般采用固定狭缝,已经能满足实际使用的大部分要求。您所购买的TU1810系列紫外-可见分光光度计根据配置分别有固定狭缝和可变狭缝的型号,您可以参考本章“表1-2仪器型号与配置对照表”。

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

3

1.3 主机各部分的说明

如下图1.1所示为打开包装箱后您看到的仪器主机外形,下面将对仪器的各部分作比较详细的说明。根据您所购买仪器的型号不同,仪器在外观和功能上会有一些差异,在本节中会对有差异的部分注明。关于各个型号仪器的具体配置及其差异可参考1.3仪器型号说明。

图1.1 仪器主机外形

1.3.1 主机的正面

图1.2所示为主机的正面视图,各部分的名称和作用请参考下面的说明:

图1.2 主机的正面

① 仪器外壳——本仪器采用高强度注塑外壳。

② 样品室前挡板——标准的样品室前挡板,在使用某些样品池附件时可能需要更换。 ③ 仪器型号标识——TU-1810是我们公司生产的一系列仪器,根据配置的不同分为

具体的12个型号,您可以从这里看到您使用仪器的具体型号,如没有型号的标识

4 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

表明该机型为1810。 注意: 请先确定您所使用仪器的具体型号,在后面的说明中有些只针对某些型号。 ④ 仪器底座——钢制底座最大限度的降低了震动对仪器的影响,保证了仪器测量结果

的可靠性。 ⑤ 仪器标识——标识了仪器的名称。

⑥ 键盘和显示器——可以单机操作的机型(请参考“1.3仪器型号的说明”一节的表

1-2)拥有320×240点阵高分辨率液晶显示器和27个按键的键盘,用来操作仪器。 ⑦ 样品室盖——揭开样品室盖即为样品室。样品室用于放置被测样品,并可根据需要配置成自动八联样品池架或五联长样品池架、固定池架等各种形式。

1.3.2 主机的背面

图1.3所示为主机的背面视图,各部分的名称和作用请参考下面的说明:

图1.3 主机的背面

① 光源室罩——打开光源室罩即可看到仪器光源室,光源室内设有钨灯和氘灯光源,

您自己动手就可以更换它们,具体操作请参考附录一 光源的更换。

② 底脚垫——防震橡胶垫,保证仪器的防震性。

③ 打印机接口——可连接HP系列并口喷墨、激光打印机(受机型限制)。 ④ RS-232接口——与PC机的通讯接口(受机型限制)。 ⑤ 接线柱——接地线。

⑥ 电源插座——连接220V、50Hz交流电源。

⑦ 保险——可更换保险(更换保险的具体操作请参考“附录三 保险的更换”)。

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

5

⑧ 电源开关

⑨ 电源标识——标识仪器对电源的要求。 ⑩ 铭牌——关于仪器的一些参数说明。 ? 风扇——散热风扇。

1.3.3 主机的侧面

图1.4所示为主机的左侧视图和右侧视图,主机侧面除了散热窗之外没有其它的接口和标志。

A 左侧视图 B 右侧视图

图1.4 主机的侧面

1.3.4 显示器

TU-1810系列仪器的有些型号只可与PC联机操作,因此这些机型没有显示器,相应的也没有键盘。配有显示器和键盘的具体机型请对照“1.3 仪器型号说明”一节的表1-2 仪器型号与配置对照表。

TU-1810系列仪器的显示器是320×240点阵高分辨率液晶显示器,它不仅能显示测量数据、参数、状态及人机对话信息,还能显示测量谱图。

揭开主机图1.5所示的部分即可看到显示器和键盘。

图1.5 显示器与键盘

6 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

仪器的显示界面分两类,一类是仪器开机完成初始化后,首先出现在显示器上的显示主界面(图1.6 A),用于测量模式的选择;另一类是具体测量模式的功能操作界面(图1.6 B为光谱测量的操作界面),用于在当前选择的测量模式下显示当前工作状态,测量数据 ,谱图及人机对话信息。

A 显示主界面 B 光谱测量界面

图1.6 显示界面

各个测量模式界面第一行为状态行,显示当前正在进行的测量模式(如图1-6B显示的为“光谱测量”);右侧一列为功能键提示区,从上到下分别对应功能键[F1]~[F4]。不同的测量模式下,功能键的定义各不相同。中间的画面为工作区,主要用来显示测量所得到的结果;底部的画面为信息提示区,显示信息提示和参数输入等内容。 系统提供四种测量模式,即光度测量、光谱测量、定量测定、DNA/蛋白分析,各个测量模式的具体操作请参考后面各章的详细讲解。

1.3.5 键盘

仪器的键盘与显示器对应,有显示器的机型都配有键盘。配有显示器和键盘的具体机型请对照“1.3 仪器型号说明”一节的表1-2仪器型号与配置对照表。

图1.7所示为TU-1810系列仪器的键盘,它由27个键组成,分为四组,基本功能如下:

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

7

图1.7键盘板

①功能键:

如图1.7中所示的“F1~F5”,在后面的章节中凡是出现使用这些键的地方将用:

、、、、分别代表“F1~F5”,共5个。

您可以使用功能键来设定仪器工作参数及执行有些操作功能。在不同的工作模式,您只需按[F1]- [F5]中的相应键,系统将执行相应的操作,如设定参数、删除操作、设置样品池、打印、暗电流校正等。 ②显示器调节孔

用于调节显示器的对比度。您可以用Φ3(直径为3mm)的十字螺丝刀调节此处。 ③数字键:

如图1.7中所示的“0~9”和“.”“-”,在后面的章节中凡是出现使用这些键的地方将用:、、、、、、、、、、

、④编辑键:

如图1.7中所示的“↑”、“↓”等按键,在后面的章节中凡是出现使用这些键的地方将用: 、、、、、、分别表示,共7个。下面是对它们的详细说明。

● 方向键(

分别表示,共12个。

数字键用于设定参数时进行数字输入。

、)——用于在数据查询时的上、下移动,系统应用中时间

设置时的时间选择。

、)——DNA/蛋白分析时切换显示数据,设置时间时切换

设置对象,及峰值检出时的数据查询。

——用于在字符输入时删除所有输入的字符或取消某项——用于确认并执行当前功能,或输入参数时结束并

操作。

● 方向键(

● 取消键(“CLE”)● 确认键(“ENTER”)

退出输入状态。

● 返回键——用于退出当前功能返回前一工作画面。

⑤操作键:

如图1.7中所示的“AUTOZERO”、“GOTO WL”和“START/STOP”,在后面的章节中凡是出现使用这些键的地方将用:、、分别代表,共3个。下面是对它们的详细说明。

● 自动校零键:用于进行吸光度零(透过率100%)校正。对于光度测量和

定量测定功能,仅对当前测量波长进行吸光度零校正,对于光谱扫描,

对设定的波长范围进行基线校正。

:用于设定仪器当前波长。 :用于开始及停止测量。

● 波长定位键● 测量键⑥指示灯:

电源指示灯。

8 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

1.3.6 样品池

仪器的样品池部分是根据用户的需求配置的,一般配备的样品池为单样池、八联池或五联长池这三种常规的样品池架。当然我们还以附件的形式提供给您多种样品池架的选择,关于样品池架附件的详细信息请与我们取得联系,获得相关的详细资料。

下图1.8给出了一般作为标配的三种常见样品池架的示意及说明。

A 单样池 B 八联池 C 五联长池

图1.8 常规的三种样品池结构

单样池:如图1.8A所示。它是最常见的样品池架结构,它只有一个可以放置标准比色皿的样品池,因此它一次只能测量一个样品。

八联池:如图1.8B所示。它是由八个可放置标准比色皿的样品池组合而成,可以同时测量最多8个样品,测量过程由系统控制自动完成,可以大大的提高工作效率。

系统给定的八联池每个样品池的编号如图1.9A所示。

五联长池:如图1.8C所示。它是由五个可自定义大小的样品池组合而成,可以同时测量最多5个样品;样品可以放置在标准比色皿中,也可以放置在长样池中,五联长池所支持的比色皿类型以及其使用方法,请参考五联长池的使用说明书。五联池的测量过程也由系统控制自动完成。

系统给定的五联长池每个样品池的编号如图1.9B所示。

A 八联池的样品池序号 B 五联长池的样品池序号

图1.9 多联池架的样品池序号

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

9

您可以根据自己的需要更换不同类型的样品池架,常规样品池的更换方法请参考“附录二 样品池附件的更换”,其它的各种样品池架的更换请参考其随机附带的使用说明书。

1.4 仪器型号说明

TU1810系列根据具体配置的不同可分为12种型号,其配置差异主要在于以下几个方面:

① 是否有显示器和键盘

TU1810系列仪器的显示器和键盘是成对配置的。无显示器和键盘的机型如图1.10A所示,有显示器和键盘的机型如图1.10B所示。

要查看您的机型是否配有显示器和键盘,请参考本节“表1-2 仪器型号与配置对照表”。 注意:

本手册关于显示信息和键盘操作的内容不适合没有显示器和键盘的机型。只有关于样品池方面的叙述和操作可以给您提供参考。没有显示器和键盘的机型只有与

PC联机,通过我公司提供的UVWin5.0软件才能操作。关于这些机型的操作请参考

UVWin5.0的使用说明。

A 无显示器和键盘的机型 B 有显示器和键盘的机型

图1.10 有无显示器键盘的机型对比

② 是否可与PC联机操作

TU1810系列仪器的部分型号可以和PC联机操作,仪器与PC通过RS-232相互通讯,通过UVWin5.0软件的操作实现更多的测量和数据处理功能。可与PC联机操作的机型都配备有RS-232接口,如图1.11B所示;不可与PC联机操作的机型如图1.11A所示。

要查看您的机型是否可与PC联机,请参考本节“表1-2 仪器型号与配置对照表”。

10 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

A 不可与PC联机的机型 B可与PC联机的机型

图1.11是否可与PC联机的机型对比

③ 是固定狭缝还是可变狭缝

TU1810系列仪器的入射狭缝有固定狭缝和可变狭缝两种配置,采用这两种配置的机型在外观上没有差别。采用固定狭缝的机型其光谱带宽为固定宽度2.0nm;但是采用可变狭缝的机型有多种光谱带宽供您选择设置,仪器提供“0.5nm”、“1.0nm”、“2.0nm”和“5.0nm”四种选择。

关于可变狭缝机型狭缝宽度的设置请参考“7.3 设置狭缝宽度”

要查看您的机型是固定狭缝还是可变狭缝,请参考本节“表1-2 仪器型号与配置对照表”。 ④ 是双光束还是准双光束

TU1810系列仪器的光路设计有双光束和准双光束,下图1.12分别是它们的光路图。

A 准双光束机型 B双光束机型

图1.12 TU1810系列光路设计

采用不同光路设计的型号,它们在外形上的区别主要在于打开样品池盖后,双光束的机型比准双光束的机型多了一个参比样品池,如图1.13所示。

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

11

A 准双光束机型 B双光束机型

图1.13 不同光路设计的机型的外观差别

要查看您的机型是双光束还是准双光束,请参考本节“表1-2 仪器型号与配置对照表”。 各个不同型号的仪器均为上述四种配置的不同组合,具体型号仪器的配置请参考下表1-2。

表1-2 仪器型号与配置对照表

仪器型号 1810 1810S 1810PC 1810SPC 1810APC 1810ASPC 1810D 1810DS 1810DPC 1810DSPC 1810DAPC 1810DASPC

是否有显示器和键盘 是 否 是否可与PC联机操作 是 否 固定狭缝 可变狭缝 双光束 准双光束

12 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

1.5 性能指标

表1-3 仪器的性能指标 双光束比例监测系统(准双光束)

仪器代号 光谱带宽 工作模式 软件支持 波长范围 波长准确度 波长重复性 杂散光 光度方式 光度范围 光度准确度 2nm(固定狭缝) S 0.5、1、2、5nm(可变狭缝) PC 2nm(固定狭缝) SPC 0.5、1、2、5nm(可变狭缝) APC 2nm(固定狭缝) ASPC 0.5、1、2、5nm(可变狭缝) 单机模式 单片机软件平台 PC联机模式 UVWin软件工作站 190~1100nm ±0.3nm(开机自动校准) 0.2nm 单机模式/PC联机模式 单片机软件平台/ UVWin软件工作站 <0.3%T(220nm,Nal;340nm,NaNo2) 透过率,吸光度,能量 -0.3~3Abs ±0.002Abs(0~0.5A) ±0.004Abs(0.5~1A) ±0.3%T(0~100%T) 0.001Abs(0~0.5A) 光度重复性 0.002Abs(0.5~1A) 0.15%T(0~100%T) ±0.002Abs(190~1100nm) 0.001Abs/h(500nm,0Abs 2nm光谱带宽,预热2小时后) ±0.001Abs(500nm,0Abs 2nm光谱带宽) 基线平直度 基线漂移 光度噪声 双光束光学系统

仪器代号 光谱带宽 工作模式 软件支持 波长范围 波长准确度 波长重复性 杂散光 光度方式 光度范围 光度准确度 D 2nm(固定狭缝) DS 0.5、1、2、5nm(可变狭缝) DPC 2nm(固定狭缝) DSPC 0.5、1、2、5nm(可变狭缝) DAPC 2nm(固定狭缝) DASPC 0.5、1、2、5nm(可变狭缝) 单机模式 单片机软件平台 PC联机模式 UVWin软件工作站 190~1100nm ±0.3nm(开机自动校准) 0.2nm 单机模式/PC联机模式 单片机软件平台/ UVWin软件工作站 <0.2%T(220nm,Nal;340nm,NaNo2) 透过率,吸光度,能量 -0.3~3Abs ±0.002Abs(0~0.5A) ±0.004Abs(0.5~1A) ±0.3%T(0~100%T) 0.001Abs(0~0.5A) 光度重复性 0.002Abs(0.5~1A) 0.15%T(0~100%T) ±0.0015Abs(190~1100nm) 0.0008Abs/h(500nm,0Abs 2nm光谱带宽,预热2小时后) ±0.001Abs(500nm,0Abs 2nm光谱带宽) 基线平直度 基线漂移 光度噪声

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

13

第二章 仪器安装

2.1 安装场所

TU-1810系列紫外可见分光光度计是实验室精密仪器,为提高仪器工作质量和延长仪器的使用寿命,应安装在合适的工作场所,并有如下几点要求:

① 环境温度 15℃ ~ 35℃ ② 室内相对湿度不大于80%

③ 仪器应置于稳固的工作台上,不应该有强震动源。 ④ 周围无强电磁干扰、有害气体及腐蚀性气体。

⑤ 仪器使用电源为:电压220V±10%,频率50Hz±1Hz单相交流电,最好配置交

流稳压器,功率不小于500VA,室内应有地线并保证仪器良好接地。

2.2 安装

2.2.1 仪器与打印机的安装

TU-1810系列紫外可见分光光度计(1810PC、1810SPC、1810DPC、1810DSPC机型除外)可以与HP并口打印机连接,由打印机输出测量数据。能与PC联机的机型可以使用任何能被您PC识别的打印机。打印机作为选购件提供,您也可以自行购买。 下图2.1所示为仪器与打印机的安装示意图。安装时先安装打印机连接线(此线由打印机供应商提供),将打印机连接线的25针D型插头插入仪器后面的并行接口上,另一端36线D型插座插在打印机的接口上(请参考打印机说明书的相关内容)。 将打印机连线插头上自带的锁紧螺钉拧紧,以防接触不良。确认连接无误后将仪器的电源线和打印机的电源线分别接到220V、50HZ的交流电源上。 注意:

1、在将仪器和打印机电源的电源线插上之前,请先确保您的电源为220V、50HZ的交流电。电源电压在220V可以有10%的浮动(200V~240V),电源电压如果不在要求范围内仪器将不能正常工作,电压过高甚至会造成仪器损坏。 2、请不要在开机的状态下插拔打印机连接线,这可能造成仪器或是打印机的损坏。

14 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

图2.1仪器与打印机安装示意图

2.2.2 仪器与PC联机的安装

TU-1810系列紫外可见分光光度计的部分型号可以与PC联机(请参考“1.3仪器型号的说明”一节的表1-2),使用PC端的UVWin软件操作仪器。仪器与PC机联机的安装如下图2.2所示。将仪器自带的串口通讯线的一端插入仪器的RS 232接口(串口),另一端插入PC的RS 232接口(串口),串口通讯线两端的插头是一样的。 将串口通讯线插头上自带的锁紧螺钉拧紧,以防接触不良。确认连接无误后将仪器的电源线和PC的电源线分别接到220V、50HZ的交流电源上。 注意:

的交流电。电源电压在220V可以有10%的浮动(200V~240V),电源电压如果不在

要求范围内仪器将不能正常工作,电压过高甚至会造成仪器损坏。 2、请不要在开机的状态下插拔串口通讯线,这可能造成仪器或是PC机的损坏。 在将仪器和PC机电源的电源线插上之前,请先确保您的电源为220V、50HZ 1、

图2.2 仪器与PC机安装示意图

在仪器与PC联机操作时,需要PC端装有操作软件——UVWin5.0。关于使用该软

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

15

件的操作说明请参考UVWin5.0软件的使用说明书。

在仪器与PC机联机操作时,可用任何PC所支持的打印机完成测量数据的输出,关于打印机与PC的安装请参考打印机说明书的相关内容;关于如何利用PC将测量数据输出,请参考UVWin5.0软件的使用说明书的相关内容。

2.3 开机

开机前打开仪器样品室盖,观察确认样品室内无挡光物。

仪器与打印机连接的开机顺序为,先打开主机电源,然后打开打印机电源,此时在仪器的显示屏上首先出现的是关于仪器信息的界面(如图2.3A所示);几秒钟后,仪器显示初始化工作界面(如图2.3B所示),仪器将进行自检并初始化,整个过程需要约2分钟左右,如果初始化正常结束,系统进入仪器操作主界面(即测量模式选择界面,如图1.6A)。 注意:

然后重新启动仪器,如果仪器依然不能正常初始化,请与您的供应商联系。

请首先检查样品室是否有挡光物, 在开机后的仪器初始化过程中如果出现错误, A关于仪器信息的界面 B仪器初始化界面

图2.3 仪器开机初始化

仪器初始化完成后,您便可以开始对仪器进行操作。仪器通常经过60分钟的预热时间使光源达到稳定后开始测量,可以保证测量数据的准确性。建议您首次使用时,在仪器预热的这段时间对照本手册后面的操作说明熟悉本仪器的操作界面。

测量工作结束后,应先关闭仪器主机的电源,然后关闭打印机电源,最后关闭其它设备的电源(如稳压器等)。 仪器与PC联机时的开机顺序为先打开仪器电源,然后打开PC电源,待系统启动完成后开启UVWin操作软件。如果是既可以联机又可以单机操作的机型(请参考“1.3 仪器型号的说明”),您需要先在系统应用界面下选择联机操作模式(请参考“7.6设置仪器的工作模式”),然后开启PC端的UVWin5.0操作软件。

16 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

2.4 安装时的性能检测

仪器完成安装后,您需要对其主要性能指标进行全面检测,在使用过程中也要定期检查,以确保仪器的性能满足使用要求。做性能测试应在开机预热60分钟后进行,关于仪器性能检测的具体步骤及方法请按照以下操作说明。

2.4.1 波长准确度与重复性

仪器波长准确度指标为±0.3nm,波长重复性指标为0.2nm(仪器的性能指标请参考“1.4性能指标”),您可以用仪器氘灯的两条特征谱线检验,具体检验方法如下(与PC联机操作请参考UVWin5.0软件使用说明书的相关内容。):

① 确认仪器光谱带宽为“2.0nm”。开机初始化完成后,按数字键 进入系统

应用界面,在系统应用界面中按数字键 将狭缝设定为“2.0nm”。

② 在系统应用界面按 能。

键返回仪器主界面,按 键选择光谱测量功

说明:

固定狭缝型号的机型的狭缝宽度本来就是2nm,不需要进行设置。该项只针对可变狭缝的机型。要知道您的机型是否为可变狭缝,请参照“1.3 仪器型号的说明”一节的表1-2 仪器型号与配置对照表。 ③ 按 键选择参数设定功能,按相应数字键设定采样间隔为0.2nm(与PC

联机操作时采样间隔设置为0.1nm)、扫描速度为中速、波长范围为660~480nm、纵坐标范围0~100、测光方式Es、光源选择氘灯(请参考“3.2 参数设置”)。 ④ 按 ⑤ 按 键返回光谱扫描界面。 键并输入增益值为6,按

键确认,开始扫描。

⑥ 扫描结束后,按 键并输入阈值(1~100)后,按 键进行峰值检出(如果检出峰波长为0.000nm,则需要按键返回,然后重新按F2键输入比前次输入小的数值作为阈值,重新进行峰值检出)。 ⑦ 按 键打印输出。

【※1】

重复扫描三次 【※1】注: ,并作峰值检出,氘灯的两个峰标准值为656.1 nm和486.0 nm。

三次测量的平均值与标准值之差为波长准确度。 三次测量的最大值和最小值之差为波长重复性。 2.4.2 基线平直度

样品池中不放任何遮挡物,以空气为空白进行测量,用波长扫描功能测量全波段的吸光度值,其具体测量方法如下(与PC联机操作请参考UVWin软件使用说明书的相关内容。):

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

17

① 首先确认仪器光谱带宽为2.0nm(请参考2.4.1的第①步)。 ② 在仪器主界面按 键选择光谱测量模式。

③ 按 键进入参数设置界面,按相应的数字键设置测光方式Abs、采样间隔

为1nm、扫描速度为中速、波长范围为1100~190nm、纵坐标范围为-0.01~0.01(请参考“4.2参数设置”)。 ④ 按 ⑤ 按 ⑥ 按 键,返回光谱测量主界面,按 键进行扫描。 键打印输出。

键进行基线校正。

读取曲线的吸光度值,在全部扫描波段范围内,测量扫描图谱中起始点与最大偏移

量之差即为仪器的基线平直度(允许换灯波长点的基线有稍许突变)。

18 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

第三章 光度测量

在此功能模块下,可测定样品在确定波长下的吸光度或透过率,完成K系数运算和测量数据打印等功能。

3.1 进入光度测量模式

在仪器主界面下根据提示按 显示界面变为光度测量主界面,按

键选择光度测量方式,仪器进入光度测量模式, 键返回仪器主界面,如图3.1所示:

A 仪器主界面 B光度测量主界面

图3.1进入光度测量模式

退出光度测量时,系统在信息提示区显示“数据将丢失,继续?(是:ENTER,否:CLE)”的信息提示您对当前已测得的数据进行操作。 此时按 键,系统将返回仪器主界面,所有已测得的数据将丢失。按 键,系统退回到光度测量主界面,提示信息变为“请按START键测量”,您可以继续光度测量的操作。

注意:

在返回仪器主界面前请先将已测量的数据打印输出,以免数据的丢失造成损失。 下面根据图3.2给出了光度测量主界面的具体介绍:

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

19

图3.2光度测量主界面

① 此处“光度测量”表示目前为光度测量模式;“990 nm”为当前的工作波长;

“0.000 Abs”表示目前实时测得的吸光度值。 ② 此部分为工作区,以表格的形式显示具体测量的数据,每屏可显示最多9个测

量数据值,超过则会自动分屏显示。 ③ 此部分为信息提示区,当前的信息提示您按 键开始测量。

④ 此处显示当前时间,图中显示的时间为4月15日8时34分。 ⑤ 此部分为功能键提示区,显示 下:

● ● ● ●

—— 键的功能。具体按键功能如

—— 进入参数设定界面; —— 删除测量数据,刷新屏幕; —— 设置样品池状态; —— 打印测量结果。

可进行工作波长的设置;按

另外在此画面下,按键盘的操作键

键可完成当前工作波长下自动校零的功能。

3.2 参数设置

在光度测量主界面下,按 键进入光度测量参数设置界面,按 回到光度测量主界面,如图3.3所示:

键返

20 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

A 光度测量主界面 B光度测量参数设置界面

图3.3进入光度测量参数设置界面

在该界面下可设置测量的光度方式、测量波长和K系数运算的系数,根据界面下方的提示按相应的数字进行各项参数的设置。所有参数设置完成后,按 键返回到光度测量主界面。

3.2.1 设置光度方式

在光度测量模式下,仪器提供Abs(吸光度)和T%(透过率)两种光度方式供您选择。

在光度测量参数设置界面按 T%交替变换,如图3.4所示。

键设置光度方式,每按一次

键,Abs和

A 光度方式为Abs B光度方式为T%

图3.4光度测量光度方式的设置

3.2.2 设置测量波长

在光度测量参数设置界面按

键可进行测量波长设置,如图3.5所示:

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

21

A 光度测量参数设置界面 B设置测量波长的界面

图3.5光度测量测量波长的设置(一)

设置测量波长界面的底部,系统提示您输入您想要设置的测量波长,用数字键 —— 和 输入您想要设置的测量波长,如果输入错误按 键可清除当前的输入,输入完后按 键确认后,系统提示“系统忙…”,此时系统正在设定您所设置的波长,完成设定后系统退出测量波长设置界面,返回到光度测量参数设置界面;不输入数据按 键可直接退出测量波长设定,返回到光度测量参数设置界面。 注:

系统接受的测量波长的输入值为整数或保留小数点后一位的小数,范围为1100 ~190;输入超出6位数值(包括小数点)或超出范围时,系统将判定输入的数值不符合要求,此时系统自动清除已输入的数据,您需要重新输入。 您也可以在图3.2所示的光度测量主界面下,按 长,如图3.6所示:

键设置光度测量的工作波

A 光度测量主界面 B设置测量波长的界面

图3.6 光度测量测量波长的设置(二)

设置测量波长界面的底部,系统提示您输入您想要设置的测量波长,用数字键 —— 和 输入您想要设置的测量波长,如果输入错误按 键可清除当前的输入,输入完后按 键确认后,系统提示“系统忙…”,此时系统正在设定您所设置的波长,完成设定后系统退出测量波长设置界面,返回到光度测量主界面;不输入数据按 键可直接退出测量波长设定界面,返回到光度测量主界面。

22 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

注:

系统接受的测量波长的输入值为整数或保留小数点后一位的小数,范围为1100 ~190;输入超出6位数值(包括小数点)或超出范围时,系统将判定输入的数值不符合要求,此时系统自动清除已输入的数据,您需要重新输入。 3.2.3 输入K系数值

在光度测量参数设置界面按

键可进行光度测量K系数的设置,如图3.7所示:

A 光度测量参数设置界面 B设置K系数的界面

图3.7光度测量K系数设置

设置K系数界面的底部,系统提示您输入您想要设置的K系数,用数字键 —

— 、 和 输入K系数,如果输入错误按 键可清除当前的输入,输入完后按 键确认,系统设定完成输入的K系数后退出K系数设置界面,返回到光度测量参数设置界面;不输入数据按 键可直接退出K系数设置界面,返回到光度测量参数设置界面。

注:

范围为-999~999;输入超出7位数 系统接受的K系数的输入值为整数或小数,值(包括小数点和负号)或超出给定范围时,系统将判定输入的数值不符合要求, 此时系统自动清除已输入的数据,您需要重新输入。 3.2.4 暗电流校正

进行暗电流校正可以消除仪器部分噪声,保证样品的测量结果更为准确。一般在仪器环境发生变化时您必须进行仪器的暗电流校正,所谓的环境变化主要是指:环境温度变化较大时、安装位置改变、做高吸收度样品时等。(建议您在启动仪器预热后,在进行测量前进行暗电流校正,保证数据结果的准确性)。暗电流校正的具体操作如下:

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

23

A 光度测量参数设置界面 B暗电流校正中

图3.8 暗电流校正

在光度测量参数设置界面按 键进行暗电流校正,此时在提示区显示“系统忙…”,大约10秒钟后提示信息变为“请按数字键选择”,此时表示暗电流校正完成,如图3.8所示。

3.2.5 退出参数设置

在光度测量参数设置界面按 如图3.3所示。

键退出参数设置,返回到光度测量主界面,

3.3 试样池设置

在试样池设置界面下,您可以选择您所配置的试样池类型(包括:固定池、五联池和八联池)。如果您所配置的试样池为八联池或是五联池,您还可以设置使用的试样池数,并进行移动试样池,试样池复位等操作。 在图3.2所示的光度测量主界面下,按 示:

键进入试样池设置界面,如图3.9所

A 光度测量主界面 B试样池设置界面

图3.9 光度测量试样池设置

在试样设置界面下,根据提示按相应的数字键进行您所需要的设置,完成设置后,

24 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

按 键返回到光度测量主界面。

3.3.1 选择试样池类型

在试样池设置界面下按 键进行试样池类型的设置。系统提供的试样池类型有固定池架、五联池架和八联池架三个选项,每按一次 键,系统在固定池、五联池和八联池之间交替切换,如图3.10所示。请您根据自己实际所配置的试样池类型,选择适合您的试样池类型。

图3.10 选择样品池类型

3.3.2 设定使用试样池数

此项参数仅对五联池或八联池有效。在试样控制界面下,按 品池数设置,如图3.11所示:

键可进行使用样

A 试样池设置界面 B样池数设置

图3.11 使用试样池数设置

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

25

在试样池设置界面的底部,系统提示您输入您想要设置的使用试样池数,用数字键 —— 输入使用试样池数,如果输入错误按 键可清除当前的输入,输入完后按 键确认,系统设定完成输入的使用样池数后返回到试样池参数设置界面;不输入数据按 键可直接返回到试样池参数设置界面。

注:

系统接受的试样池数的输入值为整数,根据样品池类型,当样品池为8联池时范围为1~8,当样品池为五联池时范围为1~5;输入数值超出范围时,系统将判定 输入的数值不符合要求,此时系统自动清除已输入的数据,您需要重新输入。

在测量过程中,系统根据该项设置对指定数目的试样池逐一进行测量,序号以n-1,n-2,…标识,n表示第n次测量,后面的数字表示样品池序号。如果使用样池数为1个,或者将多样池修改为样池数为1,则重新回到主界面进行测量后,已测得数据按照1-1,2-1,3-1,4-1….顺序编号。

3.3.3 一号池空白校正

此项参数用来设定是否要进行一号池空白校正(仅对五联池和八联池有效),此项设置有“否”和“是”两个选项,每按一次 键,选项在“否”和“是”之间交替切换,如图3.12所示。

图3.12 一号样池空白校正设置

空白校正的意义是把位于1号试样池内的试样作为空白,对其他试样池(除一号样品池外的其它设定的使用样品池)进行测定。在测量过程中,系统将把2号至您所设定的使用样品池数(使用试样池数设定见3.3.2 设定使用试样池数)的测量结果扣除1号试样池空白溶液的测量值作为各池试样的测量结果。

3.3.4 移动试样池

此项参数仅对五联池和八联池有效。在试样池设置界面下,按数字键 试样池架到下一试样池。

将移动

此选项后面的数值表示当前在光路上的试样池编号,每按一次 键,试样池架将向下移动一个单位,此选项后面的数值也相应的加1,直到样品池编号的最大值后,样品池复位到1号样品池,以此循环。样品池的最大编号五联池为5,八联池为8。

26 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

3.3.5 试样池复位

此项参数仅对五联池和八联池有效。不管当前光路上的是几号样品池,在试样池设置界面下按数字键 将试样池架复位,使得1号池样品池回到光路上。

关于样品池编号的说明,请参考本手册1.2.6样品池一节。

3.3.6 单池测样

在试样池类型选择为八联池或五联池时,当使用试样池数设置为1时,可用3.3.4移动试样池功能选择八个试样池中的任一个作为测量样池,随后的测量仅对选中的样池操作。

3.3.7 退出试样控制

在试样池设置界面下,按 画面,如图3.3所示。

键可退出试样池设置界面,返回到光度测量主

3.4 自动校零(校100T%)

在光度测量主画面下,按 键可对当前工作波长进行零吸光度校正。在校正前,应先放入空白样品(如:溶解待测样品的溶剂等),然后进行校正操作。

3.5 测量

在光度测量主界面下,您可以完成所有有关光度测量的操作,下面对测量操作的一般步骤作较详细的说明。

3.5.1 当使用单样品池进行测量时

单样品池测量包括使用单样品池架和多样品池的单池测样(关于多样品池的单池测样请参考“3.3.6 单池测样”)。 测量时首先参考“3.2 参数设置”和“3.3 试样池设置”设置好各种测量参数和试样池参数(主要是选择样品池类型和多样品的单池设置),然后参考“3.4 自动校零”进行校零操作;校零后将装好样品的比色皿放入样品池内,按 键测量样品的测光值(吸光度Abs或透过率T%),每按一次 键,重复测量一次样品,测量的结果将显示在界面上,如图3.13所示(以吸光度测量为例)。

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

27

图3.13 使用单样品池的测量结果

测量结果的表格中“No.”表示测量数据的编号,图中的“2 -1”表示第2次测量的第1号样品池的结果(如果是多样品池的单池测量,编号“1”表示的是当前使用的样品池);“Abs”表示测得样品的吸光度值;“K*Abs”表示吸光度值经过K系数运算后的值,图中测量时的K系数的值为10。

3.5.2 当使用多样品池进行测量时

只有配置多样品池架(如:八联池、五联长池等)后才能进行多样品池测量,您可以根据实际需要选择您需要使用的样品池个数。使用多样品池测量可以大大的提高您的工作效率。

测量时首先参考“3.2 参数设置”和“3.3 试样池设置”设置好各种测量参数和试样池参数,根据您在试样池设置中是否使用一号样品池空白校正,测量的方式会有不同。

当您设置一号池空白校正为“否”时

当您设置一号池空白校正为“否”时,您需要手动先用一号样品池进行校零(请参考“3.4 自动校零”);校零完成后将您要测量的样品依次放入您设定的使用样品池中(系统对样品池的编号请参考“1.2.6 样品池”);按 键测量样品的测光值(吸光度Abs或透过率T%),每按一次 键,系统将按您设置的使用试样池数对各试样进行测量,并逐个将结果运算、保存和显示在界面上。

当您设置一号池空白校正为“是”时

当您设置一号池空白校正为“是”时,您不需要进行手动校零,您只要将空白样品放入1号样品池,然后将要测量的样品依次放入您设置的其它使用样品池;按

键测量样品的测光值(吸光度Abs或透过率T%),每按一次 键,

系统将按您设置的使用试样池数N对各试样进行测量,然后把2~N号试样池的测量结果扣除1号试样池空白溶液的测量值(见式3-1和式3-2)作为各池试样的测量结果,运算的测量结果将显示在表格中,其中一号样品因为是空白溶液其测量结果为0Abs或100T%。

● 吸光度:

n号试样的吸光度= n号试样的吸光度-1号试样的吸光度 …………(式3-1)

● 透过率:

28 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

n号试样的透过率= n号试样的测量值/1号试样的测量值×100% …………(式3-2)

使用多样品池测量时的测量结果如图3.14所示,表格中“No.”表示测量数据的编号,图中的“2 -3”表示第2次测量的第3号样品池的结果;“Abs”表示测得样品的吸光度值;“K*Abs”表示吸光度值经过K系数运算后的值,图中测量时的K系数的值为10。图中表示的是使用3个样品池进行2次测量的情况。

图3.14 使用多样品池的测量结果

3.6 测量结果的查阅

在测量结束后,如果测量结果超过了显示器显示的范围(一屏最多显示9个),您可以用方向键 和 逐行查阅测量结果。

3.7 测量结果的删除

在测量结束后,您可以按 键清除测量数据,此时系统提示“数据将丢失,继续?(是:ENTER,否:CLS)”,根据提示按 键确认,系统将清除所有测量数据;按 取消删除操作,系统提示变回“请按START键测量”,您可以继续其它操作,如图3.15所示。

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

29

图3.15 删除测量结果

请您在删除测量结果前进行数据的打印输出,以避免数据丢失造成损失。下面将介绍数据打印的有关操作。

3.8 测量结果的打印

测量结束后,在光度测量主界面,您可以按 键,进行打印。此时系统提示您“打印机正常?(是:Enter,否Clear)”,如图3.16所示。

图3.16 数据打印

如果您的打印机连接正常请按 键,打印机将打印测量的数据;如果您的打印机还没有连接或连接不正常请按 键,系统将取消本次打印操作。如果您的打印机连接不正常,而您按了 键,系统一直提示“系统忙…”,您可以按 键退出本次打印。

打印机的安装请参考 “第二章 仪器安装”。如果您的打印机不能正常工作请参考“第八章 日常保养与维修”的相关内容。

30 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

3.9 退出测量

在测量操作完成后,您可以按 键退出测量操作,此时提示窗口会提示“数据将丢失,继续?(是:Enter,否:Clear)”的信息,按 键即可以退出光度测量回到仪器主界面(请参考“3.1 进入光度测量模式”)。

3.10 实例应用

维生素B1可以促进碳水化合物和脂肪的代谢,提供神经组织所需要的能量,防止神经组织萎缩和退化。预防和治疗脚气病。而实际药厂出产的维生素B1品质检测需要在400nm下测定其吸光度值,当其值不超过0.020时,为合格品。

应用18系列进行维生素B1品质检测,需要对待测样品进行光度测量,具体操作步骤如下:

① 首先取1g维生素B1溶于10ml去离子水中;然后,取两个干净的石英比色皿,

一个装维生素B1样品,另一个装去离子水作为参比溶液。 ② 打开18系列紫外可见分光光度计,待开机预热60分钟后,在仪器主界面按键

盘数字键 进入光度测量主界面(请参考“3.1进入光度测量模式”)。 ③ 参照“3.2 参数设置”,设定光度方式为Abs,测量波长为400nm,系数不必进行设置,仍然按照缺省设置为1.000即可。 ④ 第一次测定,请先将随机所配附件黑挡块放入主光路样品池中,然后在参数设

置界面中,按 键进行暗电流校正(请参考“3.2.4 暗电流校正”)。校正结束后,按 键返回光度测量主界面。 ⑤ 按 进入试样设置,依照所配样品池类型(八联,五联,固定池),参照“3.3试样池设置”设置好所使用的样品池数等。设置完成后,按 键返回光度测量主界面。 ⑥ 测量:

? 如果设定使用样品池数为1,则将装有去离子水的石英比色皿先放入样品池中,然后合上样品室盖,按 键进行校零操作,此时在光度测量主界面第一行右侧显示的吸光度值应该为0.000 Abs。校零完成后,取出装有去离子水的比色皿换上样品比色皿,合上样品室盖,按 键进行测量,测量结果将自动显示在表格内。 ? 如果在第⑤步设置的使用样池数不为1,而且不使用第一个样品池作为空白。

则先将装有去离子水的石英比色皿放入1号样品池中,合上样品室盖,按

键进行校零操作。然后,取出装有去离子水的比色皿,将待测量的样品比色皿依次放入设置的使用样品池中,合上样品室盖,按 键,

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

31

仪器将自动对设置的所有样品池中的样品进行测量,测量结果依据样品池顺序依次显示在光度测量主界面的表格中。

? 如果在第⑤步设置的使用样池数不为1,而且使用第一个样品池作为空白。则

将装有去离子水的比色皿放入第一个样品池中,然后将待测样品比色皿依次放入其它设置的使用样品池中,合上样品室盖,按 键,系统将自动以去离子水作为空白,测量计算其它样品的吸光度值。从而完成全部测量。测量结果依据样品池顺序依次显示在光度测量主界面的表格中,其中1号样品池的测量结果为空白溶液(去离子水),其值应该为0.000Abs。 ⑦ 测量完成后可以对测量数据进行删除,或者打印等操作(请参考“3.5测量”)。

32 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

第四章 光谱测量

在此功能模块下,可对样品在一段确定波长内的吸光度Abs、透过率T%和样品光束(或者灯)能量Es和参比光束能量Er进行测量及打印。

4.1 进入光谱扫描测量模式

在仪器主界面下根据提示按 显示界面变为光谱测量主界面,按

键选择光谱测量方式,仪器进入光谱测量模式, 键返回仪器主界面,如图4.1所示:

A 仪器主界面 B光谱测量主界面

图4.1 进入光谱测量模式

退出光谱测量时,系统在信息提示区显示“数据将丢失,继续?(是:ENTER,否:CLE)”的信息,提示您对当前已测得的数据进行操作。 此时按 键,系统将返回仪器主界面,所有已测得的数据将丢失。按 键,系统退回到光谱测量主界面,提示信息变为“请按START键测量”,您可以继续光谱测量的操作。

注意:

在返回仪器主界面前请先将已测量的数据打印输出,以免数据的丢失造成损失。 下面根据图4.2给出了光谱测量主界面的具体介绍:

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

33

图4.2光谱测量主界面

① 此处“光谱测量”表示目前为光谱测量模式;“990 nm”为当前的工作波长;

“0.000 Abs”表示目前实时测得的吸光度值。 ② 此部分为工作区,以平面坐标图的形式显示测得的谱线。图中的横坐标为波长

值,纵坐标为吸光度值Abs(根据光度方式的不同,纵坐标还可以为透过率T%和能量值Es、Er)。 ③ 此部分为信息提示区,当前的信息提示您按 键开始测量。

④ 此处显示当前时间,图中显示的时间为4月15日8时34分。 ⑤ 此部分为功能键提示区,显示 下:

● ● ● ●

—— 键的功能。具体按键功能如

—— 进入参数设定界面 —— 峰值检出 —— 试样池设置 —— 打印输出图谱

可进行当前波长的设置;按

另外在此画面下,按键盘的操作键 键可以进行基线校正。

4.2 参数设置

在光谱测量主界面下,按 键进入光谱测量参数设置界面,按 回到光谱测量主界面,如图4.3所示:

键返

34 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

A 光谱测量主界面 B光谱测量参数设置界面

图4.3 光谱扫描参数设定画面

在该界面下可设置光度方式、扫描速度、扫描波长范围、测光值显示范围和扫描时的采样间隔,根据界面下方的提示按相应的数字进行各项参数的设置。所有参数设置完成后,按 键返回到光谱测量主界面。

4.2.1 设置光度方式

在光谱测量模式下,仪器提供Abs(吸光度)、T%(透过率)、Es(样品光路能量)和Er(参比光路能量)四种光度方式供您选择。

在光度测量参数设置界面下按 键设置光度方式,每按一次 光度方式之间交替切换,如图4.4所示。

键,四种

图4.4 光谱测量光度方式的设置

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

35

4.2.2 设定扫描速度

仪器提供快速、中速和慢速三种扫描速度。如果是在宽的波长范围内简单的了解样品大概什么地方有吸收峰,峰值为多少时,可以选择快速扫描;如果需要在较小的波长范围内准确读取峰的位置和峰值,选择慢速扫描,可以保证结果的准确可靠;中速扫描则是介于二者之间。

在光谱测量参数设置界面下按 键可进行扫描速度的设置。每按一次 键,中速、快速和慢速之间交替切换,如图4.5所示。

图4.5 光谱测量扫描速度的设置

4.2.3 设置采样间隔

仪器提供的采样间隔有0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0六种,采用的采样间隔越小,仪器所绘制的扫描曲线也越精确,但同时测量所花的时间也会越长。

在光谱测量参数设置界面下按 键设定采样间隔,每按一次 键,采样间隔的值在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0之间交替切换,如下图4.6所示。

36 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

图4.6 光谱测量扫描间隔的设置

注意:

仪器最多用910个点来描绘一条谱线,因此您设置的采样间隔的与波长范围乘积应该小于910,如果超过这个值,系统将提示您“采样间隔与波长范围不匹配”,

此时您设置的采样间隔将无效,您需要重新进行设置。

4.2.4 设置测量波长范围

在光谱测量参数设置界面下按 示:

键可进行测量波长范围的设置,如下图4.7所

图4.7 光谱测量波长范围设置

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

37

在波长范围设置界面的底部,系统提示您输入您想要设置的起始波长,用数字键 —— 和 输入您想要设置的起始波长,如果输入错误按 键可清除当前的输入,输入完后按 键确认;如果您输入的波长值满足系统要求,系统提示您输入结束波长,按输入起始波长同样的方法输入终止波长,输入完后按 键确认;此时系统将接受您所设置的波长范围,并返回到光谱测量参数设置界面。不输入任何数据按 键跳过波长输入,系统取用当前设置。 注:

系统接受的波长输入值为整数或保留小数点后一位的小数,范围为1100~190; 输入超出6位数值时(包括小数点),系统将判定输入的数值不符合要求,此时系统自动清除已输入的数据,您需要重新输入。

仪器默认的波长范围为长波到短波,仪器在测量时也将从长波扫到短波。如果您输入的起始波长比终止波长要短,则仪器自动将长波作为起始波长,短波作为终

止波长。

4.2.5 设置测光值坐标范围

在光谱测量参数设置界面下按

键可进行纵坐标范围的设置,如下图4.8所示:

图4.8 光谱测量纵坐标范围设置

在纵坐标范围设置界面的底部,系统提示您输入您想要设置的坐标下限,用数字键

—— 和 输入您想要设置的坐标下限,如果输入错误按 键可清

38 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

除当前的输入,输入完后按 键确认;如果您输入的坐标下限满足系统要求,系统提示您输入坐标上限,按输入坐标下限同样的方法输入坐标上限,输入完后按 键确认;此时系统将接受您所设置的纵坐标范围,并返回到光谱测量参数设置界面。不输入任何数据按 键跳过坐标值输入,系统取用当前设置。 注:

系统接受坐标的输入值为整数或小数,范围为-999~999;输入超出7位数值时(包括小数点和负号),系统将判定输入的数值不符合要求,此时系统自动清除已输

入的数据,您需要重新输入。

对于不同光度方式的纵坐标范围的设置值,系统将分别记忆。比如您在Abs光度方式下设置的纵坐标范围为-0.01~0.01,随后您将光度方式改为T%,设置其纵坐标范围为0~100,则您再次将光度方式改为Abs时,其对应的纵坐标值将变回-0.01~0.01。

4.2.6 光源选择

仪器允许您自己选择光源进行光谱测量,但这仅限于Es(样品光能量)和Er(参比能量)这两种光度方式。

要进行光源选择,首先确定您选择的光度方式为Es(样品光能量)或Er(参比能量)。在光谱测量参数设置界面下按 键选择光源,每按一次 光源在“钨灯”和“氘灯”之间交替切换,如下图4.9所示。

图4.9 光谱测量光源选择

4.2.7 暗电流校正

进行暗电流校正可以消除仪器部分噪声,保证样品的测量结果更为准确。一般在仪器环境发生变化时您必须重新进行仪器的暗电流校正,所谓的环境变化主要是指:环境温度变化较大、安装位置改变、做高吸收度样品时等。(建议您在启动仪器预热后,在进行测量前进行暗电流校正,以保证数据结果的准确性)。

暗电流校正的具体操作如下:

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

39

A 光谱测量参数设置界面 B暗电流校正中 图4.10 暗电流校正

在光谱测量参数设置界面按 键进行暗电流校正,此时在提示区显示“系统忙…”,大约10秒钟后提示信息变为“请按数字键选择”,此时表示暗电流校正完成,如图4.10所示。

4.2.8 退出参数设置

在光谱测量参数设置界面按 如图4.3所示。

键退出参数设置,返回到光谱测量主界面,

4.3 基线校正

在光谱测量主界面下,按 键可对设定的扫描波长范围进行零吸光度校正。在校正前,应先放入空白样品(如:溶解待测样品的溶剂等),然后按 进行基线校正操作。

在基线校正过程中您可以按

键中止基线校正操作。

当您第一次进行一个波长范围的测量,或者是重新设置了测量的波长范围和扫描间隔时,您需要重新进行基线校正,以确保测量数据的正确性。

4.4 测量

采用光谱测量的模式进行测量时首先参考“4.2 参数设置”设置好各种测量参数,然后参考“4.3 基线校正”进行基线校正;最后将装好样品的比色皿放入样品池内(当前光路上的样品池),按 键开始测量,系统将在您设置的波长范围内对样品进行扫描,此时系统提示“正在进行光谱扫描…”,您可以动态的观察到扫描曲线的生成。

注: 如果您选择的光度模式为“Es”或“Er”,在按 键后系统将提示您 输入增益,并给出增益的范围为0~ 键 15,输入您想要设置的增益,然后按 系统将进行测量,如果输入错误可按 键清除输入的增益值。

40 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

当系统信息提示变回为“请按START键测量”时,表示系统完成测量。测量完成后的结果如图4.11所示(以光度模式选择Abs为例)。

图4.11 光谱扫描结果显示界面

图中显示的结果,横坐标表示扫描的波长范围从1000nm到190nm。纵坐标表示吸光度值的显示范围从-0.010~0.010。

4.5 峰值检出

测量完成后,在光谱测量主界面下,按 操作,如图4.12所示。

键可对测量得到的谱线进行峰值检出

图4.12 峰值检出操作界面

在光谱测量界面的底部,系统提示您输入阈值,用数字键 —— 和 输入阈值,如果输入错误按 键可清除当前的输入,输入完后按 键确认,系统设定完成输入的阈值后系统进行峰值检出并将结果显示在界面上;不输入数据按 键可直接退出峰值检出操作,系统将返回到光谱测量界面。

使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

41

注:

光谱曲线寻峰的阈值也可以叫最低检出限,这里的阈值是百分比,如果谱线的波形超过设定的阈值将被系统检测出来。一般来说对于同一条曲线,设置的阈值越 小检出的峰值会越多。

系统接受的阈值的输入值为整数或一位小数,范围为0.0~100.0;输入超出给 定范围时,系统将判定输入的数值不符合要求,此时系统自动清除已输入的数据, 您需要重新输入。 输入阈值后,系统即对当前谱图进行峰值检出运算,将结果显示在画面上,在检出的峰值处标示箭头,在界面下方显示该峰谷点的波长值和测光值,如图4.13所示。

图4.13 峰值检出结果

峰值检出完成后,您可以使用方向键 按 键打印峰值检出的结果,按

和 来移动,逐一查看每个峰值点,

键返回光谱扫描主界面。

如果输入阈值后,峰值检出结果在信息提示区显示为0.000nm 0.000,表明系统没有检测到峰值,请按 键返回,然后按 键重新输入较小的阈值,再次进行峰值检出。 提示:

系统从左向右进行进行峰值检测,在峰值检测完成后系统显示的是从右向左方 向的第一个峰值。 峰值检出的阈值设置并不是越小越好。一般来说阈值越小,检出的峰值也越多,这样不利于查看所关心的峰值,而且系统所能存储的检出峰值最多为30个,如果检

出的峰值超出30个,系统将丢失超出的峰值数据(丢失的数据位于曲线左侧)。此

时您向左查看完30个峰值数据后继续按 时,系统提示:“阈值过小寻峰不完

全,请加大阈值”。出现这种情况后,您需要加大阈值才能完全寻峰。

42 使用说明书

1810系列

紫外-可见分光光度计

4.6 试样池设置

在光谱测量主界面下,按 谱测量主界面,如图4.3所示:

键进入试样池设置界面,按

键返回到光

A 光谱测量主界面 B试样池设置界面

图4.14 光谱扫描试样池设定画面

该界面下的选项使用与光度测量的试样池设置界面下相同选项的使用相同,您可以参考光度测量一章的“3.3 试样池设置”进行操作。

注意:

试样池设置的操作主要是为了方便多样品测量,如果您使用的样品池是固定池,则本界面下的所有设置对您没有任何意义;如果您的样品池为多样池(五联池或八联池),您可以按下面的操作步骤使用多样品扫描功能:

● 首先,用数字键 ● 用数字键

设置样品池的类型(五联池或八联池);

移动试样池,选择您目前想要扫描的样品池。(这一步,您

可以用数字键 进行试样池复位);

键返回到光谱测量主界面,对选择的样品池进行光谱扫描。

4.7 测量结果的打印

在光谱测量结束后,在光谱测量主界面或峰值检出后的界面按

图或峰值检测后的结果打印输出。

键可将测量谱

打印操作的详细操作与光度测量模式下测量结果的打印操作过程相似,请参考“3.8 测量结果的打印”进行操作。

在没有测量结果的情况下,按 说明:

键将不进行任何操作。

分辨率比打印机分辨率低,所以显示的光谱曲线数据点比打印的光谱曲线数据点少的缘故,但是显示屏上的寻峰的峰值数据和打印的数据是一致的。 有时显示屏显示的光谱曲线和打印出来的光谱曲线不一致,这是因为显示屏的